N,N′-二甲基邻苯二胺的合成研究

邻苯二胺与硫酸二甲酯作用在一定条件下,给出高产率的N,N′-二甲基邻苯二胺.     

3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺及其配合物的合成与谱学性质

合成了3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺配体H2L(L=C20H10N2O2Br4)及其铜(II)、镍(II)的配合物ML.Py(M为Cu和Ni;Py为吡啶)和锌的配合物[ZnL.Py].DMF,并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱对它们进行了表征,同时用质谱、核磁共振谱对配体进行了表征。研究结果表明配合物为五配位,吡啶分子参与了配位。     

2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。     

4-溴-N，N-二甲基苯胺的合成

以N,N-二甲基苯胺为原料,采用吡啶为缚酸剂,通过就地生成体积较大的溴化剂--溴化氢吡啶过溴化物,提高了4-位溴代反应的选择性,4-溴-N,N-二甲基苯胺的收率达到了68%.在一些无机碱存在下,本反应也可以得到中等收率的产品.n(N,N-二甲基苯胺):n(溴):n(吡啶)=1:1.1:1.1、反应温度10～15℃、反应时间为6 h是最佳工艺条件.     

水杨醛希夫碱配合物及其修饰MCM-41的合成及表征

目的　用γ 氨丙基修饰的介孔分子筛MCM 41合成几种配合物并进行了组装。方法　通过XRD,UV Vis,IR对合成的配合物表征。结果　过渡金属Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的N,N 双 5 溴水杨醛缩乙二胺(5Br H2salen),N,N 双 5 溴水杨醛缩邻苯二胺(5Br H2salphen),N,N 双 5 氯水杨醛缩邻苯二胺(5Cl H2salphen)的Schiff碱配合物[FeCl(5Br salen)]·H2O,[MnCl(5Br salen)]·H2O,[FeCl(5Br salphen)]·H2O和[MnCl(5Cl salphen)]·H2O组装进入了MCM 41分子筛。结论　γ 氨丙基修饰了的介孔分子筛MCM 41有利于希夫碱配合物的组装。     

4—溴邻苯二胺的合成

采用两条路线合成４－溴邻苯二胺，并对路线中水解一步作了探讨。这两条路线是：１．用漆原镍催化氢化４－溴－２－硝基苯胺．２．邻苯二胺溴化后，碱水解中间体Ｎ，Ｎ’－（４－溴－１，２－苯基）双乙酰胺。     

无溶剂研磨条件下喹喔啉类化合物的一锅法合成

在室温无溶剂条件下,将α-溴代酮、邻苯二胺和二甲亚砜(DMSO)置于研钵中研磨,一锅法合成了一系列喹喔啉类化合物.该法产率中等偏低,但操作简单、反应条件温和.     

两种含吡咯环氧化物的合成研究

报道两种偶极离子N -正丁基 - 2 ,5-二溴 - 3-氧代吡咯啉 4-氧化物 ( 4 )和N -正丁基 - 3,4-二溴马来酰亚胺 ( 5)的合成 ,并对化合物 ( 4 )进行了红外光谱、1 3C核磁共振光谱、元素分析、循环伏安图谱的表征     

新配体4-(2’-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶的合成

以白屈氨酸为原料,经酯化反应得到4-羟基-2,6-二乙酯基吡啶(化合物1),然后酰胺化得到4-羟基-2,6-双(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物2),再与1,2-二溴乙烷进行反应得到4-(2-溴乙氧基-2,6-二(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物3),最后用NaBH4和I2混合物对酰胺进行还原反应,得到目标产物4-(2-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶(化合物4)。产物通过红外光谱(IR)、元素分析和核磁共振氢谱(1H-NMR)确认结构。当NaBH4与I2的摩尔比为3时,目标产物的产率可以达到32.3%。     

N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲对醇及α-羟基酯的氧化作用

报道了N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲对羟基的氧化作用.结果表明N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲氧化伯醇及仲醇生成相应的醛或酮;氧化α-羟基酸生成少一个碳的醛或酮;而氧化α-羟基酯则生成相应的酮酯,当含有β-H时,氧化的同时发生溴代,一步生成溴代酮酯.该氧化剂性能优良,反应温和,产率明显高于NBS,如氧化溴化乳酸酯生成重要的医药、农药中间体α-溴代的丙酮酸酯,产率高达83%.     

图是λ4-最优的和超级-λ-4的充分条件

设G是有限简单无向图,是G-U不连通,且G-U的每个分支的阶都至少为4的边集U称为G的4-限制边割。基数最小的4-限制边割称为λ₄-割,最小基数称作4-限制边连通度,记作λ₄=λ₄(G)。若λ₄(G)=ξ₄(G),称G是λ₄-最优的。若任意一个λ₄-割都孤立一个四阶连通子图,则称G是超级-λ₄的。应用邻域交条件给出了图是λ₄-最优的和超级-λ₄的充分条件。     

完全图Kn的{ P4, S4,C4 }-分解

讨论完全图Kn分解成4个顶点的路、星和圈的存在性．给出完全图Kn存在{C4,S4},{P4,C4),{P4,S4},{P4,S4,C4}-分解以及强制分解的充要条件．     

硫酸介质中四唑类化合物对紫铜的缓蚀作用

采用动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)技术,研究5-(4-羟苯基)-1,2,3,4-四唑(4-HPTT)和5-(4-氨苯基)-1,2,3,4-四唑(4-APTT)在暴露于空气的0.5 mol/L H2SO4介质中对紫铜的缓蚀作用。结果表明:在0.5 mol/LH2SO4溶液中,4-HPTT和4-APTT对紫铜的缓蚀效率随浓度的增加而增大,当4-HPTT和4-APTT浓度为0.25 mmol/L时,缓蚀效率分别达到99.3%和97.6%;4-HPTT为阴极型缓蚀剂,而4-APTT为混合型缓蚀剂;加入4-HPTT和4-APTT后紫铜的腐蚀控制步骤由活化和扩散的混合控制过程改变为电荷转移过程;4-HPTT和4-APTT在紫铜/溶液界面的吸附遵循Langmuir吸附等温式。     

4次对称群S_4的子群个数及其证明

使用Lagrange定理及n次对称群的基本概念证明了4次对称群存在且只存在30个子群,并给出了每个子 群．其中,除去两个平凡的子群,另有9个2阶循环群;4个3阶循环群;3个4阶循环群;4个Klein4元群;4个S3(在 同构意义之下);3个8阶子群以及1个12阶子群．     

固氮酶反应中铁蛋白与MgATP配位的化学模拟

以[Fe_4S_4(SCH_2Ph)_4]~(-2)作为氧化态铁蛋白4Fe-4S中心的模型化合物,化学模拟研究表明,ATP能与[Fe_4S_4(SCH_2Ph)_4]~(-2)原子簇结合,促进原子簇与亚甲蓝之间的氧化还原反应速率,并敏化原子簇中的Fe(Ⅱ),使其易与亚铁螯合剂反应,用正庚烧作萃取刑,在原子簇-ATP体系没有检测到游离的HSCH_2Ph,ATP没有置换原子簇中的—SCH_2Ph,这表明作为电子活化剂的ATP可能通过其磷酸根与Fe_4S_4原子簇结合。     

图的λ４最优性和超级性的度条件

新冠肺炎的爆发严重危害人类健康和公共卫生安全,已引起全球范围内的高度关注。预防病毒性疾病最有效的措施是接种疫苗,但是目前还没有专门针对新型冠状病毒的疫苗。考虑到疫情的严重性,对同为RNA病毒的流感病毒、其他冠状病毒相关疫苗的研究进行了综述,并通过对这些病毒氨基酸水平的序列比对发现,新冠病毒的棘突糖蛋白与H1N1、H3N2、B型Victoria系和B型Yamagata系流感病毒的血凝素糖蛋白之间具有一定的相似性。由于血凝素糖蛋白是目前商用流感疫苗的主要作用靶点,因此推测,现有季节性商用流感疫苗在新冠肺炎的防控方面可能也具有一定的应用潜能。除此之外,由于新冠病毒与SARS冠状病毒的棘突糖蛋白和核蛋白之间均具有高度的相似性,而SARS冠状病毒疫苗又主要从上述两种蛋白研制而来,因此建议在短期内,可以将目前正在研制的SARS冠状病毒疫苗作为新冠病毒特效疫苗的替代物来使用。     

高温注氢对钒合金微观结构的影响

研究了500℃高温条件下注氢对V-4Cr、V-4Ti和V-4Cr-4Ti三种合金微观结构的影响。在注氢实验之前,V-4Cr合金的基体清晰干净,而V-4Ti和V-4Cr-4Ti两种合金的基体中则出现很多相互平行和垂直的针状析出相,且大部分析出相周围都存在着位错。在500℃注氢实验之后,V-4Cr合金基体中出现大量的分布不均的黑色点状缺陷和缺陷簇,而V-4Ti和V-4Cr-4Ti两种合金的基体中除产生点状缺陷外,还出现高密度的气泡,且V-4Cr-4Ti合金中气泡的平均尺寸要稍小一些。另外,V-4Ti和V-4Cr-4Ti合金基体中原有的析出相在注氢实验之后都发生不同程度的溶解。在观察V-4Cr-4Ti合金基体中气泡分布规律时发现,在距离晶界25 nm的范围内几乎看不到气泡的存在,由此推断晶界的存在可以抑制氢气泡等辐照缺陷的产生。     

OCS4格式的数值边界格式及其渐近稳定性

 根据多项式拟合数值边界格式(SFEBS)和Taylor展开数值边界格式(TEBS)相结合的思想,构造了与优化3对角4阶跳点紧致差分格式(OCS4)及其插值格式(OCI4)相匹配的具有4阶精度的数值边界格式(SF-TEBS4).通过计算格式特征值的理论分析表明,OCS4、OCI4格式在与数值边界格式SF-TEBS4格式相结合时,数值格式在整体上能够满足渐进稳定性的要求.一阶导数数值试验表明,OCS4、OCI4与4阶数值边界格式SF-TEBS4在数值模拟中相结合使用时,能够保证格式整体精度达到4阶,且计算误差较小;行波解数值模拟表明,这些格式的组合能够有效抑制数值计算的误差,具有能够长时间保持群速度和较强渐进稳定性的特性.理论分析和数值算例均表明,SF-TEBS4与OCS4和OCI4相结合,能够很好地求解小尺度波动问题.     

芳酯基液晶环氧树脂的合成

以对羟基苯甲酸和对苯二酚为原料,用复合酸共沸催化法合成对羟基苯甲酸对苯二酚酯;再由对羟基苯甲酸对苯二酚酯与环氧氯丙烷进行反应合成酚酯型液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚.研究了合成工艺、反应条件、提纯方法等因素对产率的影响,找出了一套合理的合成方案来合成液晶环氧.最后用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、熔点测定仪、元素分析等方法对合成的液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚的分子结构进行了表征.     

羧酸氧钒在惰性气氛中的热分解特性研究

合成了5个羧酸氧钒配合物:丁二酸氧钒、己二酸氧钒、苹果酸氧钒1:1、苹果酸氧钒1:2和乳酸氧钒.通过元素分析、磁化率测定和IR分析,确定了这些配合物的组成和结构.用DTA、TG和x-射线衍射分析方法研究了这些配合物在惰性气氛下的热分解特性.结果表明,9元环结构的己二酸氧钒在Ar气氛下于420℃分解,得到组成恒定和不含氧化钒的V_4C_3.