4—溴邻苯二胺的合成

采用两条路线合成４－溴邻苯二胺，并对路线中水解一步作了探讨。这两条路线是：１．用漆原镍催化氢化４－溴－２－硝基苯胺．２．邻苯二胺溴化后，碱水解中间体Ｎ，Ｎ’－（４－溴－１，２－苯基）双乙酰胺。     

4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进

4-（4-溴丁基）苯乙烯与二乙烯进行聚合反应,以此单体为基本骨架得到离子交换树脂,可以有效地提高树脂。的热稳定性。本文对4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进,以对溴苯乙烯为原料,先与镁制成格氏试剂,然后在催化剂作用下与1,4-二溴丁烷反应生成4-（4-溴丁基）苯乙烯,实验证明,总收率为88％。     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

α-溴-4-苄氧基苯乙酮的合成

目的:报道一种合成α-溴-4-苄氧苯基乙酮的新方法.方法:以甲醇为溶剂,以对羟基苯乙酮和溴为原料制备了α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮.结果:α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮的结构通过1HNMR确认.结论:总收率为76.3%.     

3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺及其配合物的合成与谱学性质

合成了3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺配体H2L(L=C20H10N2O2Br4)及其铜(II)、镍(II)的配合物ML.Py(M为Cu和Ni;Py为吡啶)和锌的配合物[ZnL.Py].DMF,并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱对它们进行了表征,同时用质谱、核磁共振谱对配体进行了表征。研究结果表明配合物为五配位,吡啶分子参与了配位。     

常压液相催化氢化制备4-甲基邻苯二胺

以4-甲基苯胺为原料，在关键步骤催化氢化中以漆原镍作催化剂，可在低温常压下将4甲基-2-硝基苯胺氢化还原为4-甲基邻苯二胺，产品易提纯，无三废，收率达80％以上，催化剂能重复使用10次以上，方法有广泛的应用前景．     

4-溴咔唑的合成与表征

4-溴咔唑是光电材料的重要中间体,以邻溴硝基苯为起始原料经过Miyaura-Suzuki反应,还原反应合成目标化合物,并通过1H NMR,MS表征确定了4-溴咔唑结构.     

4-溴-2-氟联苯合成工艺研究

采用邻氟苯胺为原料,经溴化、重氮化、取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

Suzuki偶联反应合成4-溴-2-硝基联苯

通过Suzuki偶联反应合成了4-溴-2-硝基联苯,对反应条件进行了优化选择,研究了反应温度、反应时间、反应所需用的碱对反应收率的影响,并通过气相色谱、液相色谱、红外、核磁、气质联用对得到的目标产物进行了表征分析.     

水溶性手性二胺配体的合成

通过磺化反应合成了水溶性手性二胺配体，用^1H—NMR，^13C-NMR，IR分析表明两种构型的手性二胺的磺化反应都发生在邻位，并寻求了合成水溶性手性配体的最佳途径．     

桥链双中环二胺的合成与表征

以含羟基中环二胺为原料,在氢化钠存在下,与多甘醇二对甲苯酸酯或二溴代烷烃发生偶合,合成了6个新型桥链双中环二胺化合物,并通过核磁共振谱、质谱、元素分析和红外光谱表征了其结构.     

芳香二胺的四缩水甘油醚树脂的湿热稳定性研究

利用高效液相色谱、富里叶转换红外、差示量热扫描以及环氧值法研究了4,4'-二氨基二苯砜的四缩水甘油醚树脂(TGDDS)、4,4'-二氨基二苯醚的四缩水甘油醚树脂(TGDDE)和4,4'-二氨基二苯甲烷的四缩水甘油醚树脂(TGDDM)的湿热稳定性.实验结果表明水加速了化学变化,且其湿热稳定性为TGDDM~TGDDE>TGDDS.     

三乙撑二胺对聚氨酯预聚反应的催化作用研究

分析了几种常见的试剂在聚氨酯预聚反应中的催化活性。在此基础上着重研究了三乙撑二胺在聚氨酯预聚反应过程中的催化机制,并通过滴定分析和DSC测试,得出三乙撑二胺之所以能加快聚氨酯预聚反应,是因为它能降低反应活化能的结果。     

一种含吡啶环和三氟甲基取代基的芳香二胺的合成与表征

以4-三氟甲基苯甲醛、4'-硝基苯乙酮和醋酸铵为原料,在冰醋酸介质中,通过改进的Chichibabin反应得到了二硝基化合物4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-二(4-胺基苯基)吡啶(TMPBNPP),继而用Pd/C和水合肼将TMPBNPP进行还原,成功合成了一种新型含吡啶环和三氟甲基侧基的芳香二胺4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-二(4-胺基苯基)吡啶(TMPBAPP),2步反应总收率为48;,并用核磁共振谱、红外光谱和X-射线衍射等手段对其结构进行了分析表征.     

辣根过氧化物酶标记电化学聚合间苯二胺膜的研制

探讨了电聚合间苯二胺(PDA)膜的电化学聚合、活化及偶联辣根过氧化物酶(HRP)的条件及其性能,结果表明:制成的膜较薄(<1.0μm),在电极表面结合牢固,电聚合膜上有较多可供生物活性材料偶联的氨基,经戊二醛共价交联在膜上的HRP与膜结合牢固,在样品检测中性能稳定,重现性较好,使用及保存寿命较长,是制备生物传感器的良好膜材料,可望在免疫电极及微型电极方面应用。     

聚氯乙烯负载1,2-丙二胺缩呋喃甲醛希夫碱的合成及其螯合性的研究

研究了聚氯乙烯(PVC)负载的1,2-丙二胺,呋喃甲醛希夫碱的合成,确定了合成的最佳条件为：反应温度为60℃,m(PVC胺化物)：m(呋喃甲醛)为1：1,反应时间为6h,对产品进行了红外光谱分析,同时,研究了其螯合金属离子Ni(Ⅱ)的作用,并通过红外光谱分析,说明了聚氯乙烯(PVC)负载的1,2-丙二胺-呋喃甲醛希夫碱对金属离子具有良好的螯合性。     

间苯二胺固化环氧树脂凝胶现象研究

环氧树脂凝胶固化是一个复杂的化学过程,树脂的凝胶时间是影响其固化特性能的重要因素之一,将Ｆｌｏｒｙ凝胶点理论与固化反应动力学相结合,实现了对树脂凝胶时间的预测,实验结果与理论预测相当吻合,固化剂的结构和活性对树脂的凝胶固化起着重要作用,间苯二胺与树脂等比配制,所得固化环氧 脂的玻璃化温度最高,并运用差示扫描量热仪和红外光谱对固化脂进行了分析。     

TPD的传输与发光性质

研究了三苯基二胺（TPD）在电致发光中的传输与发光性质。观察到真空积淀的TDP薄膜光谱的达维道夫（Davydov）劈裂,用原子力显微镜（AFM）比较了退火前后TPD薄膜的表面形貌,测定了退火后TPD单层EL器件所发射的光谱,分析了在双层EL器件中TPD的电荷传输作用,从而证明了双层界面上电子空穴的复合得到增强。     

双马来酰亚胺-二元胺-液晶环氧体系固化研究

采用DSC法，研究了双马来酰亚胺-二元胺-液晶环氧体系的固化动力学性质，测定了动力学参数、固化工艺和固化度，并用测定可溶分含量的方法，确定了后处理工艺。结果表明，当条件为90℃处理1h，120℃处理2h，150℃处理1h，180℃处理2h时，可实现完全固化。