孔径可调介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的制备

采用有机模板剂去除法制备介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物,研究溶液体系的pH值及模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度对晶态和孔径结构影响;对制备的样品采用XRD测试和N2吸脱附方法表征其晶态结构和孔径结构。研究结果表明:该介孔氧化物具有较高的比表面积(高达160m2/g)和均匀的孔径;当pH值和CTAB浓度变化时,实现介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的孔径在3.0～21.0nm之间可调;制备条件的变化对介孔氧化物样品的晶态结构稍有影响。     

介孔二氧化铈材料的合成与表征

采用聚合物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源水热成功合成了具有介孔、二维六角结构的SBA-15,并以SBA-15为硬模板、蔗糖为碳源合成了具有有序介孔结构的CMK-3碳材料.将CMK-3浸渍于硝酸亚铈溶液中,经过干燥、焙烧,制备出了具有二维六角结构的二氧化铈材料.利用N2物理吸附、X光粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对所得材料进行了物化性质测试与结构表征.结果表明,合成的二氧化铈具有面心立方结构,呈现IV型吸-脱附等温线及H3型滞后环,孔径分布均一,平均孔径3.3 nm,其比表面积达104.2 m2/g.     

一种合成大孔径SBA-15介孔分子筛的新方法

通过加入无机盐硝酸铵辅助合成大孔径介孔分子筛SBA-15,用小角X-射线粉末衍射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附脱附等手段对分子筛进行了表征.结果表明:合成的大孔径分子筛SBA-15具有高度有序的介孔结构,孔径约12 nm,比表面积894 m~2·g~(-1),孔容为2.6 cm~3·g~(-1);不加硝酸铵则不能得到具有高有序度的介孔材料.     

磷酸和AlCl3含量对介孔Ti-P-Al材料合成的影响

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂、通过后处理法合成了介孔结构的Ti—P—Al材料．此类材料无需焙烧即呈现出典型的介孔特征。采用多种表征手段如XRD、FTIR以及氮气物理吸附等方法考察了磷酸浓度和AlCl3量对所得介孔材料的影响。实验表明：磷酸浓度影响TiP介孔结构的长程有序性．但对介孔Ti—P—A1l料的影响很小。AlCl3量对所得介孔结构的影响非常明显,AlCl3量小时得不到介孔材料而AlCl3量大时样品的长程有序性下降。AlCl3量也影响介孔材料中的模板剂含量：在MTP0.25Aly系列样品中．当y=0．7时样品中的模板剂基本没被脱除,因而得到的是无孔材料;当y=7时样品中的绝大部分模板剂已被脱除而得到了介孔材料,所得样品原粉的比表面积为284m^2/g、孔容（u）为0．38cm^3／g、孔径（D）为3．98nm;进一步增加AlCl3量至y=14时,样品原粉的比表面积高达324m^2/g,孔容和孔径分别为0．39cm^2/g和3．68nm。     

AlMCM-41的水热合成及其孔结构表征

以水玻璃为硅源,铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在100℃水热条件下合成高度有序的AIMCM-41介孔分子筛,并用小角X射线衍射（SAXRD）、N2吸附脱附、高分辨透射电镜（HRTEM）等方法对其性质及结构进行表征。研究硅铝比（摩尔比）与表面活性剂浓度对AIMCM-41合成及其孔结构的影响。研究结果表明：在低表面活性剂浓度下形成单一孔径分布的圆柱孔;在高表面活性剂浓度下,随着铝含量的增加,结晶程度降低。高表面活性剂浓度下的AIMCM-41形成双孔分布,在硅铝比小于25时形成二维孔径结构;而硅铝比大于25时形成膨胀孔。     

PEO-表面活性剂辅助醇热或水热合成分级介孔氧化钛材料

在烷基聚乙烯氧化物(PEO)表面活性剂存在下采用水热或醇热方法合成出了介孔氧化钛,并与无模板体系室温溶胶-凝胶制备的介孔氧化钛进行了比较.这些不同方法制备的氧化钛的结构和特性及形成机理都有明显的不同.在酸性水溶液介质中可合成出双结晶(锐钛矿和板钛矿)结构的、热稳定的、介孔氧化钛,而在醇介质中合成出具有内部大孔结构的介孔氧化钛,其中的介孔是无序分布的呈蠕虫状、由锐钛矿相的氧化钛纳米颗粒聚集形成.无模板溶胶-凝胶制备的介孔氧化钛在焙烧后可得到孔分布11.2 nm的不规则介孔洞.对表面活性剂在介孔结构氧化钛合成中的作用进行了讨论.     

离子液体中介孔、超大微孔氧化硅整体材料的合成

采用纳米铸造方案,在盐酸介质中,以咪唑盐类离子液体为模板剂,正硅酸乙酯为前驱体,合成了一系列介孔或超大微孔氧化硅整体材料,详细考察了盐酸浓度、盐酸用量和前驱体用量对材料结构参数的影响.结果表明,随盐酸浓度的升高,材料孔体积和孔径呈大致减小的趋势;随TEOS用量的增加,材料孔体积和孔径依次减小.材料大都具有高的比表面积和均一的孔径.     

介孔TiO_2微米棒的制备及电化学脱嵌锂性能研究

以空气中稳定的乙酰丙酮钛为钛源,乙二醇为反应介质,采用多元醇工艺制备了聚羟基乙酸钛前驱体微米棒,然后将前驱体热解或水解得到介孔TiO2。500℃热解得到的TiO2由于颗粒烧结,比表面积仅有16m2/g,孔隙率为0.05cm3/g;沸水中水解得到的TiO2比表面积与孔隙率与热解得到的TiO2相比大大提高,分别为240m2/g和0.30cm3/g。最后对锐钛矿介孔TiO2进行电化学性能测试,结果表明水解制备的TiO2由于丰富的介孔结构以及大的比表面积,锂离子扩散路径短,电荷转移极化小,因此倍率性能高于热解制备的TiO2。     

新型分子筛CeAPO-5的合成及表征

采用水热合成法,以拟薄水铝石,正磷酸,碳酸铈,水为原料,三乙胺为模板剂合成了新型CeAPO-5分子筛。利用XRD、FT-IR、SEM和BET等手段对它的晶体结构、表面形貌做了系统的表征。结果表明CeAPO-5分子筛具有AlPO-5分子筛的晶体结构。Ce（III）的引入并没有改变分子筛的骨架结构。但会增加新型分子筛CeAOP-5分子筛的比表面积。     

表面活性剂辅助铈掺杂纳米氧化锆的合成与表征

利用阳离子表面活性剂(CTAB)的辅助途径,通过前期的制备工艺实现了金属铈对纳米氧化锆的掺杂改性.借助XRD、TEM、UV-Vis以及N2吸附-脱附等方法对样品进行了表征分析.研究表明,金属铈离子进入氧化锆当中,掺杂改性后的氧化锆热稳定性显著提高,并且具有一定的介孔结构.     

TiO_2介孔球的形貌控制及其在染料敏化太阳能电池中的应用研究

本文通过简单溶胶-凝胶和溶剂热后处理反应,以价格低廉、相对环保正己胺作结构向剂合成尺寸分均匀、孔径为18.9nm、比表面积为89.76m2g-1锐钛矿相TiO2介孔球.通过使用不同烷基碳链长度有胺作为结构向剂合成介孔球研究表明：较长烷碳链,有利于形成质量较高的TiO2介孔球;但是,只有当有胺烷碳链长度适中时,能获形貌最佳TiO2介孔球.改变水与钛源摩尔比可实现TiO2介孔球直径在300-1400nm间有效调节.延长反应时间,球表面越来越光滑,直径逐渐增加,最后可达近1400nm.选用正己胺为结构向剂、添加水、反应18h并经溶剂热后处理TiO2介孔球作为染料敏化太能电池光极料,吸附N719染料后敏化太能电池光电转化效率达5.56%,与相同条件下用P25作光极料效率（5.27%）相比提高5.5%,初步显示了TiO2介孔球在太能利用领域中应用潜力.     

马来海松酸铈的制备和表征

以马采海松酸和醋酸铈为原料,在氮气保护下合成马来海松酸铈,研究工艺参数对产物的影响.通过傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDAX）和X-射线衍射仪（XRD）对产物进行分析和表征.结果表明：马来海松酸和醋酸铈反应的最佳摩尔比为1∶1.8,反应温度为60℃,时间为6h,产率达95％以上,马来海松酸中的-COO^-与Ce^3＋发生了化学键合,形成离子键,马来海松酸铈属于非晶态化合物.     

机械活化玉米淀粉制备磷酸酯淀粉及其结构表征

利用自制的搅拌球磨机将普通玉米淀粉进行机械活化预处理,正磷酸盐为酯化剂,尿素为催化剂,干法制备淀粉磷酸酯.探讨了活化时间、磷酸盐用量、pH值、反应温度、反应时间和尿素用量对取代度(DS)和反应效率(RE)的影响,确定了最佳反应条件:活化时间1.5 h,磷酸盐用量12%,pH5.0,反应温度150℃,反应时间2 h,尿素用量3%,并对机械活化淀粉结构进行表征.研究结果表明:机械活化破坏了淀粉的结晶结构,有效地提高淀粉的化学反应活性,使合成的磷酸酯淀粉的DS和RE显著提高.     

褐煤基中孔磁性活性炭的制备

以宝日希勒褐煤为原料、Fe3O4为磁性添加剂,采用水蒸气活化法制备磁性活性炭.考察Fe3O4添加量、活化温度、活化时间和水蒸气通量对活性炭孔结构发育的影响,采用振动样品磁强计（VSM）对活性炭的磁性能进行表征.结果表明：随着Fe3O4添加量的升高,活性炭的磁性能逐渐增强,当Fe3O4的添加量达到6 g/100 g煤时,活性炭的比磁化率达到20.162×10^-7 m^3/kg,满足强磁场磁选回收的要求;Fe3O4添加降低了活性炭的烧失率,从而影响孔结构发育;活性炭的亚甲蓝值和碘值随着活化温度的升高而增大,至烧失率为71.92％时,活性炭的孔结构仍处于发育阶段;而活化时间和水蒸气通量增大使得碘值和亚甲蓝值先增大后减小,并在烧失率50％ ～60％处出现峰值;添加Fe3O4能促进磁性活性炭的中孔发育,在烧失率相近的情况下,100 g煤中添加6g Fe3O4可以得到比表面积、中孔孔容和中孔率分别为509.14 m^2/g、0.241 cm^3/g和58.1％的磁性活性炭样品.     

海藻酸铈胶囊萃取铈的传质动力学研究

采用胶囊化技术制备出内含伯胺(N1923)的海藻酸铈胶囊.考察了其在硫酸介质中萃取铈的传质动力学.实验结果表明,水相中铈溶液的酸度不影响渗透系数,胶囊萃取Ce3 的速率大于萃取Ce4 的速率.