溶剂萃取钯(11)—硫代米蚩酮—高氯酸盐离子缔合物光度法测定微量钯

本文提出了以1.2—二氯乙烷萃取钯(11)—硫代米蚩酮—高氯酸盐离子缔合物光度法测定微量钯,该缔合物的1,2—二氯乙烷溶液的最大吸收在525nm,在0-7.0μgpd(11)/10mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸收系数为2.68×10~5Lmo.1~(-1)·cm~(-1),本法可用于合成试样中微量钯的测定。     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇和Tritonx—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的条件。络合物最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0.5-4.0μg/25ml范围内服从比尔定律。试验了若干种离子的干扰,此法已用于自来水中微量Cd~(2+)的测定。     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚-SCN-体系吸光光度法测定微量NO2-的研究

研究了TAR(4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚)在酸性介质中质子化后与NO2-和SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了吸光光度法测定微量NO2-的新方法.在H2SO4介质中,该三元离子缔合物的最大吸收峰波长位于366 nm处,表观摩尔吸光系数为1.08×104 L·mol-1·cm-1,ρ(NO2-)在0～2 μg/mL时符合比耳定律.用于环境水样中微量NO2-的测定,结果满意.     

DNA/CTC双向捕集离子液体浮选分离测定废水中痕量Ni(Ⅱ)

在一定条件下,Ni(Ⅱ)在溶液中能够被脱氧核糖核酸(DNA)和金霉素(CTC)双向捕集,形成Ni-CTC-DNA三元缔合物.该缔合物具有良好的疏水性,利用离子液体[bmim]BF_4浮选体系可以将其从混合溶液中分离提取出来.研究了缔合物形成和离子液体浮选过程的影响因素,得到了三元缔合物生成和浮选分离的最优条件.线性回归方程为A=8.03×10⁵C-0.000 3,线性范围为4.7×105C-0.000 3,线性范围为4.7×10^(-8)(-8)⁶.5×106.5×10^(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10⁵L·mol5L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),检出限为1.8×10(-1),检出限为1.8×10^(-8)mol/L.该方法可用于工业废水中重金属镍离子的快速检测分析.     

异丙醇-硫酸铵-PAN双水相萃取光度法测定镍(Ⅱ)

研究了异丙醇水溶液与(NH4)2SO4的双水相体系下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与Ni 2+以及吐温80形成的缔合物在两相间的分配行为.结果表明,该缔合物的最大吸收波长为562nm,与PAN和异丙醇水溶液的混合液相比,最大吸收发生了97nm红移.应用该缔合物体系分离测定镍时,其线性范围为0.10~0.60mg/L,线性相关系数为0.999 2,表观摩尔吸光系数为1.7×105 L·mol-1·cm-1.利用该方法萃取测定Ni(Ⅱ)时,干扰离子铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅶ)、Fe(Ⅲ)、铬(Ⅶ)不被萃取,实现Ni(Ⅱ)与上述干扰离子的分离.     

溴化钾-藏红T萃取-浮选光度法测定微量金

本文报道了以Au(Ⅲ)-Br~--藏红T(ST)离子缔合萃取-浮选光度法测定微量金(Ⅲ)。离子缔合物的最大吸收峰在520nm,其摩尔吸光系数ε_(520)=8.5×10~4(1·mole~(-1)·cm~(-1))。Au(Ⅲ)和ST的络合比为1:2,该离子缔合物的组成可能是〔Au Br_4~-·ST~ 〕·〔Br~-·ST~ 〕。本法已用于测定某些矿石,获得较满意的结果。     

离子缔合物分光光度法测定水中微量镉

本文在聚乙烯醇和十二烷基磺酸钠存在下,Cd(Ⅱ)与碘化物和罗丹明B形成离子缔合物分光光度法测定微量镉,缔合物的最大吸收波长λ_(max)=600nm,表观摩尔吸光系数ε_(600)=6.18×10~5,Cd(Ⅱ)的浓度在0—0.08μg/ml遵守比耳定律,结合巯基棉富集,本方法用于水库水样测定微量镉,结果良好.     

胶束体系络合物光谱探针光度法测定蛋白质

在pH 4.80的HAc-NaAc缓冲液中,用溴邻苯三酚红(BPR)-Eu3+作为光谱探针,以Triton-100为胶束增敏剂,采用分光光度法研究了BPR-Eu3+-蛋白质三元离子缔合物的光谱性质及生成条件.牛血清白蛋白(BSA)浓度在3.35～60.3 μg/mL范围内三元离子缔合物的吸光度遵循比尔定律,线性回归方程为:A=0.0485 c-0.0089 (c:mol·L-1),相关系数R=0.9993,表观摩尔吸收系数为4.8×105 L·mol-1·cm-1.初步探讨了其反应机理,BSA与BPR-Eu3+络合物之间主要以静电引力相结合.用该方法对生物样品中蛋白含量进行测定,结果满意.     

PVA存在下铑—氯化亚锡—罗丹明B显色体系的研究——分光光度法测定痕量铑

研究了形成Rh-SnCl_2-罗丹明B配合物的显色反应。加聚乙烯醇,使形成的离子缔合物水溶液稳定。在λ_(max)=593nm,表观摩尔吸光系数高达1.37×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。(饣老)的浓度在0—1.6μg/25ml的范围内,服从比耳定律。用萃取法分离Pt和Pd,在水相中测定(饣老),得到了满意的结果。     

1-(5,7-二溴-8-喹啉)-3-(偶氮苯)-三氮烯的合成及作为镉的光度分析试剂

合成了新显色剂1-(5,7-二溴-8喹啉)-3(偶氮苯)-三氮烯(DBQABT),其结构由红外光谱和元素分析确证.研究了DBQABT与镉的显色反应在.pH9.8～10.5的硼酸盐缓冲介质中,镉与该试剂形成1:2的橙红色络合物,其最大吸收波长位于525 nm处,表观摩尔吸光系数为2.10×105L·mol-1·cm-1,镉的浓度在0～20μg/25 mL范围内符合比尔定律在掩蔽剂存在下,常见离子基本不干扰.用于工业废水中微量镉的测定,结果与原子吸收法一致.     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

新显色剂3-氯-2-硝基-4-甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应及应用的研究

本文报道了新显色剂3—氯—4(2-硝基—4—甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH9.5的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成2:1的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.34×10~5L·mol~(-1)~cm~(-1),镉量在0 12μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于标准水样及电镀废水中微量镉的测定,结果满意。     

水中痕量镉的曙红Y-中性红能量转移荧光猝灭法测定

在pH 7.9的BR缓冲液中,曙红Y-中性红和镉离子相互作用,在535 nm处荧光强度随着镉浓度的增加,体系的荧光逐渐降低,其荧光强度降低值和镉离子含量在一定范围内有相关关系.据此建立了一种测定痕量镉的曙红Y-中性红体系能量转移荧光猝灭新方法,并优化了实验条件.在优化的实验条件下,体系在535 nm处的荧光强度降低值与镉的摩尔浓度在1.6＆#215;10-8~3.2＆#215;10-6 mol/L范围内线性关系良好,其线性回归方程为：？F=936.60-2425.2c（＆#215;10-6mol/L）,相关系数r=0.998,检出限为4.7＆#215;10-9 mol/L,相对标准偏差是0.45%,加标回收率是90.75%.本方法操作简便、灵敏、选择性好,用于实际样品中镉的测定,其测定结果同石墨炉原子吸收法一致（t检验法）.     

接镉作业人员发镉的石墨炉原子吸收法测定

用石墨炉原子吸收法测定了从事镉化工、镉熔炼作业人员的发镉，证实其污染严重，含量达９．３～２５．２μｇ／ｇ，为正常人的１００～４００倍。样品用ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４消解；加１％ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４以改进基体，更好地进行灰化；用加钙标准曲线修正基体干扰。以此法测定人发标准样ＢＢＷ０９１０１，测定值为０．０９８±０．００４，与标准值０．０９５±０．０１２μｇ／ｇ相符，误差＜４％。     

间氟苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)配合物性质的研究

本文合成了新三氮烯试剂间氟苯重氮氨基偶氮苯,用元素分析和红外光谱进行了结构表征。研究了该试剂与镉形成配合物的最佳条件及配合物的性质,并利用该试剂与镉形成配合物的性质建立了光度法测定微量镉的新方法,成功地应用于实际样品中镉的分析。     

流动注射分光光度法测定微量镉的研究

研究在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,以苯并噻唑重氮氨基偶氮苯（ＢＴＤＡＢ）为显色剂的流动注射分光光度法测定微量镉的新方法,用ｐＨ值９．５的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液作载流,ＢＴＤＡＢ和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的混合液作试剂流,在５２０ｎｍ波长下测定镉。     

罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

混凝沉淀处理含镉废水的效果及其作用机理初探

混凝沉淀工艺处理含镉废水,使处理后水体的镉浓度达到《污水综合排放标准》GB 8978—1996的0.1 mg/L排放.实验研究不同絮凝剂、絮凝剂投加量和初始pH对去除镉的影响,另对混凝沉淀后的絮体进行X射线衍射分析.结果表明无机高聚物的絮凝剂和初始pH为9的溶液对镉的去除效果较好.随着聚合氯化铝（PACI）投加量增加,当PACI盐基度为67%时,镉的去除效果明显增加.X射线衍射分析絮体中镉的结合形式主要为氢氧化镉和碳酸镉.     

原子吸收光谱法测PM2.5中的镉和铅

论述了大气污染中PM2．5颗粒物的危害,通过筛选样品采用了HNO3＋H2O2＋HF消解体系,建立了测定PM2．5中镉、铅的原子吸收光谱法．测试结果表明,Cd和Pb两种金属的检出限分别为0．00601μg／L、0．0600μg／L;线性相关系数R〉0．999,线性关系良好;RSD≤2．1％,仪器精密度良好;实际样品加标回收率Cd为91．4％,Pb为86．0％．该方法简单、方便、可靠,测试成本较低,适合测定PM2．5中的镉、铅．     

吡啶-2,6-双酰胺镉(Ⅱ)配合物的合成与表征

利用水热法合成了3种吡啶-2,6-双酰胺分子吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(2'-羟丙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(1',1'-二甲基-2'-羟基)甲酰胺]的镉(Ⅱ)配合物,通过元素分析方法确定配合物的组成,比较分析配位前后游离配体与配合物的红外和紫外吸收光谱,推测了配合物的可能结构,并采用紫外光谱滴定法对配体与Cd(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了模拟研究。结果显示3种镉(Ⅱ)配合物的配位模式相同,均为1∶1 ML型,配体中两个酰胺键N原子和吡啶环N原子作为配位原子参与金属离子Cd(Ⅱ)配位成键。