HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.     

红-黑小波变换的改进

本文从能量守恒的角度讨论了用红-黑小波变换对图像进行多层分解的问题,并在9/7小波提升算法的基础上,提出了新的红-黑小波变换,将原来红-黑和蓝-黄变换分别进行一次预测、修正的过程变成了如9/7小波提升算法中的预测-修正-预测-修正的两次预测、修正过程,并在图像压缩仿真实验中取得了峰值信噪比(即PSNR)比原红-黑小波变换高0.7dB的结果.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

细胞膜色谱初步测定2-取代噻唑烷-4-羧酸活性

测定合成的2-取代噻唑烷-4-甲酸的初步生理活性.将由动物心脏制备的心肌细胞膜与硅胶结合制备成心肌细胞膜硅胶混悬液,湿法填充色谱柱(50 mm×2 mm I.D.)得到细胞膜色谱固定相,同时将硅胶填充至同样色谱柱得到阴性对照硅胶固定相.以卡托普利为阳性对照药物,磷酸盐缓冲液(pH 7.4)为流动相,在37℃,流速0.5 mL/min,不同波长下检测.结果显示2-(4-羟基苯基)-噻唑烷-4-甲酸(HT)、2-丙基-噻唑烷-4-甲酸(PT)、2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-噻唑烷-4-甲酸(HMT)及卡托普利在细胞膜色谱柱上均有吸附,而在硅胶柱上无特异性吸附.表明化合物能与细胞膜产生特异性结合,初步判断HT,PT,HMT具有生理活性.细胞膜色谱用于定性测定化合物活性简便、快捷、准确.     

求解P_*(κ)-水平线性互补问题的核函数内点算法

提出了一个新的核函数,使用该核函数设计了一个求解P*(κ)-水平线性互补问题(P*(κ)-HLCP)的多项式内点算法.为了给出算法的复杂度,首先分析了该核函数的性质;最后,给出了大步更新算法和小步更新算法的迭代复杂度,这些复杂度与目前内点算法最好的复杂度一致.     

2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷合成及结构表征

以二乙醇胺和异丁醛为原料,采用加成缩合技术合成了2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷.通过毛细管气相色谱(GC)、红外光谱(IR)、13C核磁共振谱(13CNMR)测试分析,有力地证明了在本文实验条件下能有效地合成出目标产物.减压蒸馏的结果表明,目标产物的产率可达74.2%.     

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(B)-0.5%磷酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0~20min,0%B→45%B;20~25min,45%B→55%B;25~40min,55%B→100%B),流速1.0ml·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg(r=0.99999)质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率(n=6)为99.63%(RSD=1.77%).本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.     

2-氯-4-硝基苯酚合成的新方法

采用廉价易得的工业原料2-甲氧基-5-硝基苯胺经重氮化、Sandmeyer反应得2-氯-4-硝基苯甲醚,产物与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到2-氯-4-硝基苯酚,该工艺路线简捷,实用.采用Gaussian 98量子化学程序包对2-氯-4-硝基苯甲醚苯环上各碳原子的Mulliken电荷分布进行计算,结果表明与甲氧基相连的苯环上5位碳原子Mulliken电荷分布最高,亲核取代反应的位点应在苯环5位碳原子上,量子化学计算预测了实验结果.     

高效液相色谱法分析1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮

采用C18色谱柱(4.6 ×200,5 μm),甲醇--水(75∶25) 流动相, 254 nm 测定波长,建立测定1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮的高效液相色谱法.方法线性范围为0.4～1.6 g/L, r= 0.997,标准偏差为5.31%,最小检出限为0.149 mg/L,回收率为95.8%～107.4%,重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

2，2-二苯基-2-羟基乙酸-1-甲基-4-哌啶醇酯的合成及晶体结构

研究了盐酸丙哌维林重要中间体及代谢产物2,2-二苯基-2-羟基乙酸-1-甲基-4-哌啶醇酯(4)的合成方法.2,2-二苯基-2-羟基乙酸与足量甲醇经酯化反应,以95 %的收率得到2,2-二苯基-2-羟基乙酸甲酯,在金属钠的存在下,以甲苯和甲醇混合物为溶剂,与1-甲基-4-哌啶醇进行酯交换反应制备化合物4,高效液相色谱测得其质量分数>99.0 %,收率达84.6 %.产品经1H NMR表征,并测定了其晶体结构.