活性炭负载钛酸四丁酯催化合成二乙二醇二苯甲酸酯

以活性炭负载钛酸四丁酯为催化剂,正丁醚为带水剂,采用直接酯化法合成二乙二醇二苯甲酸酯(DEDB);运用低温氮气吸附脱附(BET)与电子顺磁共振波谱(ESR)分析对催化剂进行表征,采用IR和1HNMR进行反应产物的表征;探讨原料比、带水剂用量、反应温度等因素对酯化率的影响。确定了活性炭固载钛酸四丁酯催化二乙二醇(DEG)和苯甲酸(BA)酯化的适宜工艺条件为:原料量比n(DEG)∶n(BA)=1∶2,带水剂占苯甲酸质量分数为20%,催化剂占苯甲酸质量分数为1.5%,反应温度200℃,反应时间6 h。催化剂可循环使用3次,具有较好的稳定性。     

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

用自制的高分子固载化螯合钛酸酯催化合成一缩二乙二醇（俗称二甘醇）二苯甲酸酯（DEDB）。通过试验确定了合成DEDB的适宜的工艺条件为：n（一缩二乙二醇）：n(苯甲酸）=1.0:2.1，催化剂用量为0.41%，反应时间3h，反应温度210℃，产率达96.5%。催化剂的催化活性高，易与产品酯分离，可重复使用。     

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定、折光率测定予以确证     

新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成

以钛酸四丁酯为催化剂合成具有优良性能的增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)．通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件：二廿醇1 mol，苯甲酸2．1mol,钛酸四丁酯3．2g，应时间4h，反应温度190℃，在此条件下产率呵达98．5％以上。     

对叔丁基苯甲酸甲酯的硫酸钛催化反应研究

采用硫酸钛作催化剂,以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料直接酯化,对对叔丁基苯甲酸甲酯的合成工艺进行了研究,着重考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比、带水剂用量等因素对反应收率的影响,并优化反应条件。当甲醇与对叔丁基苯甲酸的摩尔比为8∶1时,在催化剂硫酸钛(用量为对叔丁基苯甲酸的20%)作用下,加入带水剂苯12 mL,于回流温度下反应6h,产品收率可达86.6%。     

绿色高效合成特殊异氰酸酯TMXDI前体---四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯

四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)是合成特殊异氰酸酯四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的中间体。TMXDI是一种低毒特异的二异氰酸酯,具有脂肪族和芳香族两者异氰酸酯的特性,其制备的弹性体柔软,具有较高的强度、黏附力、外观、柔韧性和耐久性。TMXDI可以通过热裂解TMXDU来合成。采用氨基甲酸甲酯(MC)和1,3-二异丙烯基苯(DIPEB)为原料,在对甲苯磺酸催化下制备TMXDU。通过单因素实验,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、及催化剂用量对TMXDU收率的影响。其最佳工艺条件为,反应温度为130℃,反应时间7 h,n_(MC)∶n_(DIPEB)=10∶1,对甲苯磺酸用量为DIPEB的3 mol%时,TMXDU收率可以达到87.6%。     

二氢枯茗酸催化脱氢合成对异丙基苯甲酸的新方法

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料二氢枯茗酸为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂。合成了对异丙基苯甲酸．考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯甲酸的最佳反应条件：5％Pd／C用量为原料的5．3％（质量比）、反应时间20min、在回流温度下,对异丙基苯甲酸的收率可达90％．催化剂重复使用5次后活性是原来的89％．     

TiSiW12O40／TiO2催化合成苯甲酸丙酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，对以苯甲酸和丙醇为原料合成苯甲酸丙酯的反应条件进行了研究。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸丙酯的良好催化剂，最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4：1，催化剂用量为反应物料总量的1.5%，反应时间为2.5h。上述条件下，苯甲酸丙酯的产率可达70.5%。     

二甲基乙酰胺促进苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成

苯甲酸类化合物和薄荷醇在氯化亚砜(SOCl_2)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的共同作用下于二氯甲烷(DCM)中反应,高产率合成得到相应的苯甲酸薄荷酯。产物结构经~1H NMR,~(13)C NMR,和MS进行分析表征。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,产率较高,为苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成提供了一种新的实用方法。     

二醋酸纤维素酯接枝聚乳酸的制备及性能研究

以辛酸亚锡为催化剂,二醋酸纤维素酯为接枝骨架,在真空熔融条件下通过meso-丙交酯的开环聚合反应,制备了二醋酸纤维素酯接枝聚乳酸的共聚物(PLA-g-CDA).使用FTIR,DSC和拉伸实验等多种表征手段对接枝共聚物的性质进行了表征.重点研究了原料用量、催化剂用量、反应温度、反应时间和反应氛围对单体转化率和接枝率的影响,并对接枝共聚物的成膜性、相容性和力学性能进行了评估.结果表明:真空反应环境下,原料meso-丙交酯与二醋酸纤维素酯的投料比为4∶1,催化剂辛酸亚锡用量为二醋酸纤维素酯质量的5%,反应温度140℃,反应时间30min时,产物的接枝率达到72%.随着PLA接枝率的升高,PLA-g-CDA更容易成膜,相容性得到改善,力学性能也得到增强.