2,4-二羟基苯乙酮的微波合成及晶体结构

以间苯二酚和冰醋酸为原料,在微波辅助作用下合成了2,4-二羟基苯乙酮．利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征．该化合物为单斜晶系,空间群P2 1／c,晶体学参数：a=0．71850（14）nm,b=1．3771（3）nm,c=0．74130（15）nm,β=91．08（3）°,F（000）=320,Z=4,V=0．7333（3）nm^3,Dc=1．378g·cm^-3,Mr=152．14．最终结构偏离因子R=0．0586,Rw=0．1579,S=1．016．最终差值电子密度的最大值和最小值分别为262nm^-3和-277nm^-3。同时,研究了原料配比、反应辐射功率、反应时间对产物的影响,显示合成的最佳条件为：冰醋酸用量15mmol,无水氯化锌用量10mmol,微波功率150W,反应时间4min．     

对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物的微波固相合成及晶体结构

以对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）葫E酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物．利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数：α=0．69450（5）nm,b=1．311610（12）nm,c=1．484090（13）nm,α=105．812（2）°,β=102．4600（10）°,γ=105．326（2）°,F（000）=525,Z=1,V=1．19262（9）nm°,Dc=1．426g·cm^-3,Mr=1024．51,最终结构偏离因子R=0．0527,Rw=0．1058,S=1．052,最终差值电子云密度的最大值和最小值分别为1157nm^-3和-256nm^-3．     

配合物[ML2]的合成及晶体结构(M=Ni2+,Cu2+;HL=C7H7NO)

标题化合物[ML2]（M=Ni^2-,Cu^2-;HL=C7H7NO,2-亚胺基甲基苯酚）由2-亚胺基甲基苯酚与NiCl2或CuCl2在无水乙醇中反应制得．用X射线衍射分析测定了两个化合物晶体结构．结果表明：它们均属单斜晶系,空间群为P2（1）／c,中心离子M（Ⅱ）的配位环境呈平面四方形．配合物[Ni（C7H6NO）2）]的晶体学参数：a=1．2918（3）nm,b=1．7512（4）nm,c=0．8110（2）nm,β=95．56（3）°,V=1．826（6）nm^3,Z=2,Dc=1．627Mg／m^3,Mr=298．97,μ=1．591mm^-1,F（000）=920,最终结构偏离因子R=0．0487,Ru=0．1199,S=1．018,最终差值电子云密度的最高峰和最低峰分别为1120nm^-3和-1226nm^-3配合物[Cu（C7H6NO）2）]的晶体学参数：a=1．2954（13）nm,b=0．5843（8）nm,c=0.8039（10）nm,β=94．69（3）°,V=0．6064（9）nm^3,Z=2,Dc=1．664Mg／m^3,Mr=303．80,μ=1．798mm^-1,F（000）=310,最终结构偏离因子R=0．0449,Rw=0．1196,S=1．077,最终差值电子云密度的最高峰和最低峰分别为484nm^-3和-388nm^-3．     

2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮的微波合成及晶体结构

以2,4-二羟基苯乙酮、氯酸钾和盐酸为原料,在微波辅助作用下,合成了2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮,研究了溶剂的用量、反应辐射功率和反应时间对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行表征.研究表明,该化合物为单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数:a=0.800 6(4)nm,b=1.499 2(8)nm,c=0.729 5(4)nm;α=γ=90°,β=95.506(6)°;F(000)=448,Z=4,V=0.871 6(8)nm3,Dc=1.684g·cm-3,Mr=221.03.最终结构偏离因子R=0.051 6,Rw=0.150 8;S=1.121.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为509nm-3和-580nm-3.     

2，5-二（N-环己烷-N-环己胺甲酰基）氨基甲酰基噻吩的合成和晶体结构

利用2,5-噻吩二羧酸和N,N’-二环己基二亚胺合成了一种新的化合物,即2,5-二（N-环己烷-N-环己胺甲酰基）氨基甲酰基噻吩．用质谱、元素分析、IR对该化合物进行了结构表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定．结果表明,该化合物属于正交晶系,空间群为C2／c,晶胞参数：a=1．0415（1）nm,b=3．1691（2）nm,c=2．1317（1）nm,α=90,β=90°,γ=90°;V=7．0365（9）nm^3,Z=8,Dc=1．104g·cm^-3,F（000）=2528,最终偏差因子为R1=0．0482,wR2=0．0703和R1=0．0511,wR2=0．0876．     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

水介质中7-(4-溴苯基)-7,14-二氢化色烯并[4,3-b]苯并[f]喹啉-6-酮的合成及其晶体结构

以水为介质,氯化三乙基苄基铵（TEBAC）为相转移催化剂,在回流条件下,N-（4-溴苯亚甲基）-2-萘胺与4-羟基香豆素反应,合成了标题化合物C26H16BrNO2,其结构通过IR,^1HNMR,元素分析及单晶X射线衍射分析确定．结果表明：晶体属于单斜晶系,空间群P21／c,a=0．73681（8）nm,b=1．35483（14）nm,c=1．9662（3）nm,β=100．372（4）°,Mr=454．31,V=1．9307（4）nm^3,Dc=1．563g／cm^3,Z=4,μ（Mo Ks）=0．2153 cm^-1,F（000）=920．晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R1=0．0446,Rw=0．0968．     

7(6)-羟基黄酮的简便合成及相关谱学分析

以2,4（5）-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在碳酸钾催化下-步合成了相应的β-丙二酮型化合物1-[4-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-l,3-丙二酮（8a）和1-[5-（苯甲酰氧基）-2-羟基苯基]-3-苯基-1,3-丙二酮（8b）。化合物8a和8b分别在l％氢氧化钾水溶液中回流处理,分别得到7-羟基黄酮（9a）和6-羟基黄酮（9b）。用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对所合成的化合物进行了结构表征。     

2-(2,4-二氯-5-氟-苯甲酰基)-3-(4-氯苯基)-4-( 1,2,4-三唑-1-基)-5-苯基氨基噻吩的合成、晶体结构及光谱特性

测定了合成的标题化合物的晶体结构并对其光谱特性进行了分析．晶体为单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为：a=1．4665(3)nm,b=0．75437(15)nm,c=2．2891(5)nm,β=105．98(3)^*,V=2．4345(8)nm^-3,Z=4,Dc=1．484g/cm^3．     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

3-(2-氯苯基)-1,2-二氢环丁基并[c]苯并[f]喹啉的合成和晶体结构

标题化合物3-(2-氯苯基)-1,2-二氢环丁基并[c]苯并[f]喹啉是由邻氯苯甲醛、2-萘胺、环丁酮在碘催化下,以四氢呋喃(THF)作溶剂反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于正交晶系,空间群Pna2(1),a=0.758 4(2)nm,b=2.765 8(9)nm,c=0.730 5(2)nm,Mr=315.78,V=1.532 4(8)nm3,Dc=1.369g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.247mm-1,F(000)=656.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R1=0.037 3,wR2=0.082 7.     

新型稀土配合物的合成与结构表征

以Sm（NO3）3,6H2O和丁二酸为原料,采用水热合成法合成了1种新型三维微孔稀土金属配位聚合物{Sm2（C12H12O12）3（HO2）2}n．通过元素分析确定标题化合物的元素值,同时用热重表征标题配合物,晶体结构经X射线单晶衍射仪分析确定,标题配合物的晶系为三斜晶系,P-1空间群,晶胞学数据：a=0．77624（15）nm,b=0．80853（10）nm,c=1．41600（3）nm,α=96．9010（3）°,β=97．0200（3）°,γ=103．364（3）°,V=0．848（3）nm^3,Z=2,F（000）=640,R1=0．0530[I〉2σ（I）],wR2=0．1427．     

5-（2-呋喃基）-3，4，4a，5，6，10b-六氢-2H-吡喃并[3，2-c]喹啉顺反异构体的合成及其表征

利用GdCl3／KI催化的aza-Diels—Alder反应合成了5-（2-呋喃基）-3,4,40,5,6,10b-六氢-2H-吡喃并[3,2-c]喹啉的一对顺反异构产物并进行了表征．采用X射线衍射方法首次测定了顺式产物的晶体结构．晶体属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞常数a=0．9595（2）nm,b=0．9558（2）nm,c=1．4164（3）nm,β=95．692（4）°,V=1．2926（5）nm^3,Z=4,F（000）=544,M=255．31,D=1．312g／cm^3,p（MoKa）=0．086mm^-1．最终偏离因子R=0．0560。wR=0．1134．     

N-（二茂铁甲酰基）-N’-苯基脲的合成及晶体结构

报道了N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲（3,C18H16FeN2O2,Mr=348.18）的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数：a=1.0146（5）nm,b=1.1272（6）nm,c=2.6558（3）nm,α=90°,β=93.909（3）°,γ=90°,Z=8,V=3.0305（7）nm3,Dc=1.526g/cm^3,μ（MoKα）=1.006mm^-1,F（000）=1440,4656个可观察衍射点（I〉2σ（I））,R=0.0674,ωR=0.1245.X衍射分析表明标题化合物为N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲.     

10,11-二氢化-7-（4-羟基苯基）-10,10-二甲基苯并[b][1,7]菲咯啉-8（7H,9H,12H）-酮的合成和晶体结构

标题化合物C24H22N2O2是由N-（4-羟基苯亚甲基）喹啉-5-胺和5,5-二甲基-1,3-环己二酮在氯化三乙基苄基铵（TEBAC）催化下以水作溶剂反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于正交晶系,空间群c2221,a=1.6558（2）,b=1.6547（2）,c=2.8975（3）nm,Mr=370.44,V=7.9387（16）nm^3,Dc=1.240g/cm^3,Z=16,μ（MoKα）=0.7900cm-1,F（000）=3136.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.0380,Rw=0.0862.     

2，2-二硒化双苯甲酸和2，2-二硫化双苯甲酸的合成与晶体结构

以邻氨基苯甲酸、多硒化钠和多硫化钠等为原料,通过重氮化反应分别合成了2,2-二硒化双苯甲酸（1）和2,2-二硫化双苯甲酸（2）,在DM F溶液中获得适于单晶X射线衍射的晶体,结构通过X射线衍射分析确定．化合物1属单斜晶系,空间群为 C1/c ．a＝0．8222（4） nm ,b＝1．3229（6） nm ,c＝2．1841（12） nm ,β＝96．475（3）°,Mr ＝546．33,V＝2．3607（2）nm3,Z＝4,Dc ＝1．537 g/cm3,μ＝3．168 mm-1,F（000）＝1096．最终偏离因子 R1＝0．0365,w R2＝0．0851,S＝1．032．化合物2属三斜晶系,空间群为 p1．a＝0．7563（14） nm ,b＝0．7729（14） nm ,c＝2．0061（4） nm ,α＝83．408（5）°,β＝84．961（5）°,γ＝83．056（5）°,Mr ＝452．53,V＝1．1531（4） nm3,Z＝2,Dc ＝1．303 g/cm3,μ＝0．268 mm-1,F（000）＝476．最终偏离因子 R1＝0．0543,wR2＝0．1361,S＝1．074．化合物1和2中均存在分子内和分子间氢键以及C- H…π为非常规的氢键．     

二氯·邻二氮菲合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构

以氯化锌和邻二氮菲为原料,在微波辅助作用下固相合成了二氯·邻二氮菲合锌(Ⅱ)配合物,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该配合物为单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=0.799 94(3)nm,b=1.570 14(5)nm,c=0.975 23(4)nm,β=101.353(2)°,F(000)=632,Z=4,V=1.200 94(8)nm3,Dc=1.750g·cm-3,Mr=316.47,最终结构偏离因子R=0.024 8,Rw=0.067 1,S=1.039,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为274nm-3和-537nm-3.     

三维超分子化合物[Mn（dpp）2（H2O）4]（ada）（H2O）的合成、晶体结构和热重分析

在水热条件下合成了结构新颖的三维超分子化合物[Mn(dpp)2(H2O)4](ada)(H2O)(dpp=1,3-Di(4-pyridyl)propane,Na2ada=anthraquinone-2,6-disulfonic acid disodium salt),通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射仪、热重等方法对超分子化合物的结构和性质进行了表征和测定。测定结果显示配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶包参数a=0.9790(6)nm,b=0.9892(6)nm,c=1.2728(8)nm,α=90.150(11)°,β=112.106(10)°,γ=98.997(11)°。结构分析表明配合物晶体结构中存在丰富的氢键、边和面之间C—H…π键和芳香分子面面之间的π…π堆积作用,通过这些弱相互作用使其具有三维无限网络结构,氢键、C—H…π键和π…π堆积在超分子结构构筑中起了非常重要的作用。     

螺噻嗪衍生物的合成及晶体结构

以对甲苯基硫代异氰酸酯、氰乙酰胺和环丁酮为原料,在DMF溶剂中,通过微波辅助多组分一锅两步合成标题化合物.结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得以确证,并通过单晶X射线衍射进一步确证,其晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=6.443 4（6）nm,b=11.249 0（12）nm,c=11.352 7（14）nm,α=115.042（2）°,β=104.481（10）°,γ=94.405（10）°,Mr=285.36,V=706.01（13）nm3,Dc=1.342 g cm3,Z=2,μ（MoKα）=0.228mm-1,F（000）=300.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.051 8,Rw=0.122 6.