由间二氯苯合成2，4－二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化、氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟代反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系，并得到了较好的结果。硝化反应收率达９７％，氟代７０％，还原８９％。与其它方法相比，产品总收率由２２％～５０％提高到６０％以上，从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。     

对氟苯肼的合成研究

本文报道了以对氟苯胺为原料，经重氮化，还原，酸析，中和等反应合成对氟苯肼，考察了各种影响反应的因素，优化了实验条件，收率比文献提高１０％以上。     

洛美利嗪的合成

以氟苯为原料经弗－克反应得二氟二苯甲酮，再经还原，溴代及派嗪缩合得二氟二苯甲基哌嗪，以连苯三酚为原料经甲基化得2，3，4－三甲氧基苯基氯甲烷，再与二氟二苯甲本哌嗪缩合并成盐酸盐得洛美利嗪，总收率为24．9％（以氟苯计）。     

间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件：反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5％(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2．0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78．53％。     

4-氟邻苯二酚的合成

以对氟苯酚为原料，在浓硫酸催化下，经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯；乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下，发生Fries重排反应，生成5-氟-2-羟基苯乙酮；再经Dakin氧化合成了4-氟邻苯二酚。此路线总收率为45．4％，且产品及其中间体经IR、^1H NMR和MS等谱图确证。整个路线，原料易得，条件温和，产率较高。适合于以后的进一步工业化生产研究。     

4-溴-2-氟联苯合成工艺研究

采用邻氟苯胺为原料,经溴化、重氮化、取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.     

卡格列净关键中间体合成研究

以对氟溴苯和2-溴噻吩为原料合成2-(4-氟苯基)噻吩(2)时,反应时间8 h,反应温度20℃时收率最高;以2和2-甲基-5-溴苯甲酸为原料合成5-溴-2-甲基苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮(4)时,反应温度20℃,反应时间10 h时收率最高;以4为原料合成2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩(1)时,反应温度100℃,锌粉用量为3倍物质的量时收率最高.     

2.4.6-三氟5-氯嘧啶与胺类反应的研究

氟氯嘧啶型活性染料生产中存在的立要问题之一是与某些胺类反应收率低，活 化不完全。本文米用反相离子对色谱研究了氟氯嘧啶与胺类的反应及其水解反应， 并与三聚氯氰作了对比，以期找出最佳反应余件并提高反应收率。研究认为氟氯嘧 啶与胺类反应的最佳ｐＨ值为６～７； 三聚氯氰与胺类反应的最佳ｐＨ４为２～３． 发现提高氟氯嘧啶与胺类反应收率的有效途径是改善氟氯嘧啶的相分散状况。改善 搅拌形式或采用适当的多相催化剂可使该反应收率提高２５％左右。     

间氟苯基丙酮合成方法的研究

介绍了以间氟甲苯为原料,通过侧链溴化,水解得到间氟苯甲醛。之后再与硝基乙烷加成,水解后得到间氟苯基丙酮。该法制得的产品纯度可达到99%以上,反应总收率为60%。该法具有成本低,收率高,产品纯度高,可操作性强,易于实现工业化生产。     

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。     

3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成

目的研究3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成工艺。方法以3,4,5-三氯-三氟甲苯和氟化钾为原料通过相转移催化合成目标产物。结果确定了反应的最佳条件为反应物物质的量比n(3,4,5-三氯-三氟甲苯)∶n(氟化钾)=1∶1.5,催化剂与原料质量比m(PEG-600)∶m(原料)=0.5～0.7∶100,原料与溶剂环丁砜(TMSO2)体积比为1∶3～3.5,190～195℃反应12 h,原料转化率大于87%,收率80%,产品纯度大于98%(质量分数)。结论为工业化生产3,5-二氯-4-氟三氟甲苯提供了依据。     

Hofmann重排合成2,6-二氟苯胺的工艺

以2，6－二氟苯甲腈为原料，经水解，Hofmann重排制得2，6－二氟苯胺，并对重排反应的工艺条件进行了探讨，结果表明；选择碱浓度为5％，酰胺，氢氧化钠，溴素的摩尔比为1：3．9：0．9时为宜，其2，6－二氟苯胺的收率为87．0％。     

N-嘧啶取代喹诺酮抗菌化合物的合成

以2，4-二氯-5-氟苯乙酮为原料，通过β-酮酸酯化，与原甲酸三乙酯缩合，同2-氨基嘧啶发生取代反应，再经环合、硼络合和哌嗪化反应合成得到了N-嘧啶取代喹诺酮抗菌化合物，总收率为22.4％，并研究了其抗茵活性。     

间二氟苯的合成研究

提出了一种以间二氯苯为原料,经硝化,氟代,氯化和脱氯反应合成间二氟苯的新工艺路线,探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率可达68％左右,用离子交换法制备Pd/C催化剂,脱氯活性更高,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。     

2-(1-氢-四唑)-4'-甲基联苯的合成

以三氟甲磺酸锌为催化荆,合成了沙坦类苯.考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%.     

2’，4＇-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下，以1，2，4-三氮唑和2-氯-2’，4’-二氟苯乙酮为原料合成2’，4’-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮，分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响，确定了最佳合成工艺条件，产物收率可达82．6％。     

双（N，N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷合成研究

以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双（N,N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认．利用正交实验考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比以及溶剂组成等因素对目标产物收率的影响,基于方差分析确定出最佳反应条件为：反应时间6h,反应温度-10℃,二乙胺与甲基三氟丙基二氯硅烷的比例为6：1,溶剂为乙醚与二氯甲烷的等体积混合物．正交实验结果经重复实验得到验证．     

5-氟烷基-2-噁唑烷酮的快速合成

报道了一种用微波法方便有效地合成5．氟烷基-2-嗯唑烷酮的方法。以芳基胺为起始原料,通过与氯甲酸苄酯反应以57．8％～99．7％的高收率得到芳基氨基甲酸苄酯。芳基氨基甲酸苄酯在氢化钠存在下,与烯丙基溴反应以96．3％～99．9％的收率得到芳基烯丙基氨基甲酸酯。芳基烯丙基氨基甲酸酯与氟烷基碘在乙腈和水的混合液中由连二亚硫酸钠引发在室温下发生自由基加成反应得到氟烷基化的加成产物。加成产物在微波加热下发生分子内的O-环合反应,以67．7％～90．3％的收率得到5-氟烷基-2-嗯唑烷酮。     

塞来昔布的合成

采用强酸性阳离子交换树脂D072配合脱水树脂作催化剂催化合成三氟乙酸乙酯，收率为93.7%。以三氟乙酸乙酯和对甲基苯乙酮为原料经Claisen缩合，得到化合物1-对甲基苯基-4, 4,4-三氟丁-1,3-二酮，再与对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应合成塞来昔布，总收率为35.5%。     

诺氟沙星合成工艺的改进

本文以3-氯-4-氟苯胺为起始原料,经与乙氧甲叉丙三酸二乙酯(EMME)缩合、Gould～Jacobs环化、乙基化、硼酸酯络合及与无水哌嗪缩合等五步反应合成了诺氟沙星,总收率为66．3％。