基于Fe3O4@MoS2-Au纳米复合材料修饰电极的多巴胺电化学传感研究

通过将金纳米粒子(AuNPs)电沉积在Fe₃O₄@MoS₂修饰的电极上制备了一种新型的电化学传感器,该修饰材料是以二硫化钼(MoS₂)为基底,采用一锅法将四氧化三铁微粒(Fe₃O₄ NPs)负载在MoS₂上。Fe₃O₄@MoS₂纳米复合材料独特的化学结构和较高的比表面积能有效促进AuNPs的后续吸附,有效增强检测多巴胺的灵敏度。AuNPs与Fe₃O₄@MoS₂纳米复合材料之间的协同作用还弥补了MoS₂电导率的不足,提高了传感器的灵敏度和稳定性。本文成功开发了一种灵敏度高,选择性好的多巴胺(DA)检测方法,能够准确检测DA的有效线性范围为15μmol/L～750μmol/L,检出限为8μmol/L (S/N=3)。运用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)实现了对人体血清样品中多...     

g-C3N4/CB/AuNPs修饰玻碳电极的制备及其对硫酸联氨的电化学测定

将炭黑(CB)纳米粒子与类石墨相氮化碳(g-C₃N₄)混合,然后将金纳米粒子(Au NPs)掺杂其中,形成一种新型g-C₃N₄/CB/AuNPs复合纳米材料,用于修饰玻碳电极.通过扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的形貌进行了表征.实验结果表明：g-C₃N₄/CB/AuNPs对硫酸联氨(N₂H₄·H₂SO₄)的电化学氧化呈现极好的电催化性能.硫酸联氨的氧化电流与其物质的量浓度在2.5×10^-5～1.5×10^-3 mol·L^-1线性范围内呈良好的线性关系,检测限为1.6μmol·L^-1(信噪比S/N=3).     

异质结g-C3N4/Co3O4复合材料的制备及其丙酮气敏特性研究

为了提升p型半导体金属氧化物Co₃O₄的气敏特性,采用两步法将金属有机骨架衍生的十二面体中空Co₃O₄颗粒与二维石墨相氮化碳(g-C₃N₄)复合制备异质结g-C₃N₄/Co₃O₄复合材料,用于丙酮气体的检测。通过探究该复合物材料的微观结构组成与气敏特性间的构效关系,揭示其气敏机制。结果表明,当g-C₃N₄负载量为0.04 g时获得的g-C₃N₄/Co₃O₄在操作温度为200℃时,对50 mg/L丙酮气体的响应值为140。该复合物对丙酮的检测限为0.7 mg/L,并表现出良好的稳定性和选择性。g-C₃N₄/Co₃O₄复合材料气敏性能的改善源于复合材料比表面...     

基于酪氨酸酶/离子液体-石墨烯纳米复合界面的双酚A电化学传感器

以1,3-二(4-氨基-吡啶)丙烷四氟硼酸盐离子液体修饰石墨烯纳米复合物,负载酪氨酸酶至玻碳电极表面构建双酚A电化学传感器.优化了滴涂量、检测电位、pH值等实验条件对传感器响应性能的影响.结果表明,传感器的安培响应电流与双酚A浓度在1.0×10-9~3.8×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为3.5×10-10 mol/L(RSN=3).用于矿泉水瓶中溶出双酚A含量测定,结果与高效液相色谱一致.     

基于囊状复合材料的亚硝酸盐电化学传感器

通过水热法和煅烧法制备了囊状钼锆氧化物-氧化石墨烯(MoZrO-GO)复合材料.采用扫描电镜、能量色散光谱和X-射线衍射对材料的形貌、组成和结构进行了表征.以壳聚糖为分散剂和成膜剂,将MoZrO-GO修饰于玻碳电极表面制备了修饰电极.电化学表征实验表明,电还原后的修饰电极(CS/MoZrO-rGO/GCE)能显著提高电极的导电能力.将该修饰电极应用于亚硝酸盐(NO2-)的测定,结果显示,其对NO2-的氧化过程具有明显的电催化作用.在最佳条件下,微分脉冲氧化信号与NO2-浓度在0. 010μmol/L-0. 10μmol/L和0. 10μmol/L-10 mmol/L分段呈现良好的线性关系,灵敏度分别为0. 381μA/(μmol·L-1)和0. 007 3μA/(μmol·L-1).根据3S/N,检测限达到1. 87 nmol/L,50倍浓度的常见干扰物质对NO2-的检测不产生影响.将传感器应用于腌制食品实际样中NO2-的检测,回收率为98. 12%-102. 10%,表明该传感器具有良好的可靠性.     

双酚A在纳米羟基磷灰石修饰碳糊电极上的电化学行为及分析应用

制备了一种纳米羟基磷灰石修饰碳糊电极(Nano-HAP-CPE),并建立了一种灵敏、简便的检测双酚A(BPA)的电化学分析方法.采用循环伏安法(CA)、计时库仑法(CC)、线性扫描法(LSV)和差分脉冲伏安法(DPV)等研究了BPA在Nano-HAP-CPE电极上的电化学行为,得到电化学动力学参数并优化检测条件.结果表明:Nano-HAP-CPE电极对BPA有良好的富集作用,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,BPA在0.468 V处有一个明显的氧化峰.在最佳条件下,氧化峰电流与BPA浓度在8.00×10-8～1.25×10-5 mol/L范围呈线性关系,检出限4.50×10-8 mol/L,并用此方法测定了聚碳酸酯塑料瓶中BPA的含量,回收率为96.10％～103.1％.     

基于聚乙烯醇缩丁醛和金溶胶修饰的电位型铂金免疫传感器的研制

报道了一种基于聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和金溶胶,把乙型肝炎表面抗体(HBsAb)固定在铂金电极上,用来检测乙型肝炎表面抗原(HBsAg)的一种新型电位型免疫传感器.该传感器制作简单、响应时间较短(<3min)、具有良好的选择性和灵敏度,线性范围是4 4μg/L～240μg/L,检出限(3σ)为1 4μg/L.将该电极用于临床上对乙型肝炎表面抗原的检测,与酶联免疫法相比,符合率为91 3%.     

溶剂对溶剂热法可控合成CdS/g-C3N4复合材料的影响

采用不同溶剂，通过溶剂热法可控合成了系列CdS/g-C₃N₄复合光催化剂，并采用XRD和SEM对其结构、形貌进行了表征。结果发现，溶剂效应对CdS/g-C₃N₄复合材料中CdS的晶型和形貌以及g-C₃N₄都有较大影响，进而影响其光催化活性。在模拟太阳光下，CdS/g-C₃N₄复合材料比纯g-C₃N₄以及CdS具有更高的催化降解MB活性，且相同反应条件下，CdS/g-C₃N₄-DMF对MB的降解率最高，150分钟内达到90.2%。     

ZnO/GQDs纳米复合材料的制备及其性能研究

通过一步水热法合成氧化锌(ZnO)/石墨烯量子点(GQDs)纳米复合材料,透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV-vis)对合成的纳米材料进行表征.将所制备的纳米材料应用于修饰电极,通过循环伏安法和示差脉冲伏安法探究多巴胺在该材料电极的电化学行为,实验结果显示:与氧化锌和石墨烯量子点的单一材料相比,ZnO/GQDs纳米复合材料修饰的电极对检测多巴胺的氧化还原能力更强,并在0. 3～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为0. 19μmol/L(S/N=3).此外,该生物传感器测定实际样品中多巴胺的结果令人满意.     

双水相-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中17种抗生素

为了解上海地区市售猪肉中抗生素残留水平，对猪肉中抗生素的分析方法进行了筛选与优化。选择双水相方法，对提取液和分相盐进行了筛选优化，建立了猪肉中5类17种典型抗生素的分析方法，并检测了上海地区市售猪肉中抗生素的残留水平。结果表明：采用双水相结合超高效液相色谱串联质谱法，选择质量分数为0.2%的甲酸-乙腈/乙二胺四乙酸二钠(Na₂-EDTA)作为提取溶剂，(NH₄)₂SO₄作为分相盐时，17种目标抗生素的加标回收率最佳，回收率为65.3%～129.7%,相对标准偏差小于12.6%,检出限和定量限分别为0.04～5.51μg/L和0.14～18.35μg/L;上海地区市售猪肉样品均未检出17种抗生素。研究表明，该分析方法能满足猪肉样品中痕量抗生素的检测残留要求，且具有选择性好、灵敏度高的优点，适合猪肉中17种抗生素的残留检测。     

基于Ti3C2 MXene-金纳米复合材料的日落黄电化学传感器构建及应用

采用原位还原法制备碳化钛MXene-金纳米复合材料(AuNPs@Ti₃C₂ MXene),并用于制备高灵敏的日落黄电化学传感器。对修饰电极和日落黄的电化学行为进行研究，分析结果发现，在最优条件下，日落黄的方波伏安峰电流与其浓度在0.01～100μmol/L范围内呈现良好的线性关系，检出限为2.4 nmol/L,说明MXene独特的手风琴结构和纳米金良好的导电性协同作用，显著提高了日落黄的电化学响应。该传感器制备方法简单，已成功应用于饮料样品的分析，精确度较高。     

铟-荧光镓极谱络合吸附波的研究

在pH 5.5的0.1mol/L(CH₂)₆N₄-HCl底液中可获得铟(Ⅲ)-荧光镓体系灵敏的络合吸附波。测定铟的线性范围为1.0×10^-7～1.0×10^-5mol/L,检测限达8×10^-8mol/L, 测得电活性络合物的组成为铟∶荧光镓=1∶2,条件形成常数β=3.6×10¹³,表面电极反应速率常数k_s1、k_s2、k_s3分别为4.4、1.74、10.8s^-1,并研究了电极反应机理。     

GO/PPy/Pb3O4修饰电极的制备及其在电化学传感中的应用

通过制备氧化石墨烯/聚吡咯/四氧化三铅(GO/PPy/Pb₃O₄)复合材料,用于构建电化学传感器,以实现对对苯二酚的电化学检测。通过利用π-π共轭效应,实现吡咯单体在氧化石墨烯表面的原位聚合。以GO/PPy纳米复合材料为基底,通过水热反应制备得到具有微/纳结构的GO/PPy/Pb₃O₄复合材料。以扫描电镜(SEM),傅里叶红外(FTIR)和X射线衍射(XRD)等对复合材料进行表征,用差分脉冲伏安法研究对苯二酚在修饰电极上的电化学行为。通过对比不同修饰电极的电化学传感性能,发现GO/PPy/Pb₃O₄修饰电极展示了良好的导电性和优异的电催化性能。结果表明,该电化学传感器在1.0~35 μg/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,其检测限为0.3 μg/L。此外,该电化学传感器还具有良好的重现性和稳定性。     

β-环糊精钴铁氧化物纳米复合材料修饰电极测定对苯二酚

基于β-环糊精钴铁氧化物纳米复合材料研制了一种新型灵敏的电化学传感器,并用于测定对苯二酚.由于在电极上对苯二酚具有高的负载容量和钴铁氧化物直立的导电性,制作的传感器的电化学响应大大提高.结果表明:该方法的线性范围为1~200μmol/L,检出限为0.12μmol/L(R SN=3).所研制的电化学传感器具有良好的选择性和重现性,对对苯二酚合成水样进行了测定,回收率在96.0%~103.5%之间.     

α-C3N4的冲击波合成

采用柱面飞管加载装置对双氰胺(C₂N₄H₄)和镍粉混合物进行冲击加载,合成了一种高密度的氮化碳相(α-C₃N₄). 采用拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)和透射电子显微镜(TEM)对回收样品进行成分、结构和形貌分析. 研究表明,冲击压力和温度是合成α-C₃N₄的重要条件,调整冲击温度,控制淬火速率,是生成α-C₃N₄的关键. 冲击压缩富氮的有机前体,为合成高密度的氮化碳相提供了一种新的途径.      

磁性g-C3N4-Fe3O4复合纳米材料的制备及其光催化降解水中3种喹诺酮类抗生素的研究

以三聚氰胺和铁盐为原料制备磁性g-C₃N₄-Fe₃O₄复合纳米材料, 并探究不同反应条件对其光催化降解3 种喹诺酮类抗生素(洛美沙星LOM、氧氟沙星OLF和环丙沙星CIP)的影响。光催化反应的优化条件如下: 抗生素初始浓度为3.0 mg/L, g-C₃N₄-Fe₃O₄复合纳米材料初始剂量为 0.60 g/L, 温度为25℃, pH=7。在优化条件下, 洛美沙星、氧氟沙星和环丙沙星光照100分钟的降解率分别为83.6%, 60.9%和99.0%。XRD 和UV-vis分析表明, 石墨相g-C₃N₄与 磁性Fe₃O₄之间存在强烈的相互作用, 导致生成更多光生电子–空穴对, 增强复合纳米材料的光催化活性。重复循环利用5次后, 磁性g-C₃N₄-Fe₃O₄复合纳米材料的回收率大于90%, 光催化降解效率保持在60%以上。     

基于纳米金和碳纳米复合材料的辣根过氧化物酶生物传感器的研究

合成了碳纳米粒子(CNs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料,并通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对材料进行表征.并以玻碳电极为基底,修饰上MWCNTs-CNs复合材料,再用电沉积法将金修饰在MWCNTs-CNs表面后,固定过氧化物酶,成功制备出一种新的生物传感器用于检测过氧化氢.实验表明,该生物传感器对过氧化氢具有良好的电催化性能,过氧化氢的浓度在2.91~980.00μmol/L范围内与其峰电流呈良好线性关系,检出限为0.48μmol/L.同时,该传感器具有灵敏度高、重现性和稳定性好的特点.     

MX@CFO,C3N4@CFO和AC@CFO复合材料的构筑及光催化性能

用有机合成乙酰丙酮盐制备CoFe₂O₄纳米颗粒, 将CoFe₂O₄纳米颗粒分别与二维过渡金属碳氮化物(MXene)、 氮化碳（C₃N₄）和粉 末活性炭（AC）复合, 构筑具有磁性功能的复合材料, 用紫外-可见分光光度计分别测量紫外光和可见光照射下4种复合材料罗丹明(RhB)在其吸收峰值处(λ=555 nm)的降解率. 实验结果表明: 获得了基体/负载复合材料, 在强磁作用下可实现光催化剂与液体环境分离; 在紫外光下, 4个样品光催化活性的高低顺序为AC@CFO>MX@CFO>CFO>C₃N₄@CFO; 在400~780 nm可见光下, 4个样品光催化活性的高低顺序为AC@CFO>C₃N₄@CFO>CFO>MX@CFO.     

肖特基异质结Pt/Bi4O5Br2的制备及其光催化性能研究

以Bi₄O₅Br₂为前驱体，通过静电吸附辅助光还原法成功制备了低负载量（0.05%～0.50%,质量分数）且高分散Pt纳米粒子修饰Bi₄O₅Br₂光催化剂体系.对一系列Pt/Bi₄O₅Br₂样品进行了降解双酚A（BPA）活性测试，结果表明，0.20%Pt/Bi₄O₅Br₂样品在模拟太阳光照射30 min对BPA的降解效率达96%,远高于单一Bi₄O₅Br₂.通过一系列表征手段（XRD,SEM,TEM,XPS,UV-vis DRS,PL等）对催化剂的结构形貌、化学组分及光学性质进行了系统性研究.研究发现，0.20%Pt/Bi₄O₅Br₂复合物活性显著提高的主要原因归因于以下几点：第一，Pt作为电子捕...     

石墨烯量子点/钯纳米复合材料直接电化学法检测葡萄糖

通过简单的合成方法制备了氨基功能化石墨烯量子点支撑钯纳米复合材料(GQDs@PEI/Pd)。采用透射电镜(TEM)、循环伏安法(CV)和电流-时间(i-t)等方法对其表征,并证明该纳米材料对葡萄糖有明显的电化学响应。基于该复合材料构建了无酶葡萄糖电化学生物传感器,葡萄糖浓度在1～220μmol/L范围内与电流信号呈现良好的线性关系,其线性方程由高、低浓度两部分组成,最低检测线为0.30μmol/L,其灵敏度最高为1 405.2μA/(mmol/L)/cm~2。因此,该传感器具有高选择性、高灵敏度和长期稳定的优点,可为检测人体血清葡萄糖提供一种新的方法。