荧光分析法测定中药透骨香中水杨酸甲酯的含量

提出了一种测定中药透骨香中水杨酸甲酯含量的荧光分析方法.本法基于水杨酸甲酯在0.02mol/LNaOH溶液中,70℃水浴加热20min,可以发生水解反应,生成具有荧光的水杨酸.水解产物的最大激发波长和发射波长分别为295nm和405nm.在0.484～6.297μmol/L内,水杨酸甲酯水解产物的荧光强度与浓度呈线性关系.利用本法测得透骨香样品中水杨酸甲酯的含量为0.262%.     

基于水溶性CdTe量子点的荧光猝灭选择性测定对苯二酚

依据弱碱性条件下水溶性碲化镉量子点的荧光猝灭建立了一种测定对苯二酚的新方法.最佳条件下,工作曲线的线性范围是0.09-6.0μmol/L,检测限为1.36×10-2μmol/L.对0.5μmol/L浓度对苯二酚进行六次平行测量,相对标准偏差为2.2%.本法具有简单灵敏的优点,并有高的选择性,邻苯二酚、间苯二酚等其它酚类物质不干扰测定.将本法用于废水中对苯二酚的测定,结果令人满意.     

基于Ti3C2量子点@罗丹明B荧光探针对Cr(Ⅵ)的传感检测研究

采用刻蚀和水热法合成了碳化钛量子点(Ti₃C₂ QDs)，该量子点与罗丹明B(RhB)之间由于静电作用产生荧光共振能量转移(FRET)形成荧光探针，Cr(Ⅵ)的内滤效应(IFE)导致探针荧光猝灭，构建了一种“开-关”型荧光探针用于Cr(Ⅵ)的传感检测.在优化实验条件下，该荧光探针对Cr(Ⅵ)的线性响应范围为0.05～500μmol/L，检出限为0.014μmol/L (S/N=3).构建的荧光探针具有制备简单、稳定性和选择性好，对Cr(Ⅵ)的检测灵敏度高等特点，对环境水样中Cr(Ⅵ)测定的回收率为94.3%～104.0%.研究为水体中重金属离子Cr(Ⅵ)的快速和准确测定提供了一种新方法.     

硫磺中铅的快速极谱分析

提出用硫化铵-氨水-过氧化氢分解硫磺试样,在0.63 mol/L醋酸—0.60 mol/L溴化钾—0.14 mol/L盐酸羟胺—0.30 mol/L硫酸铵体系中以单扫描极谱测定微量铅的方法.铅极谱峰电位为—0.48 V(相对饱和甘汞电极).铅浓度在0.2～1μg/mL范围内与峰电流成良好的分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.RSD为3.6%～5.6%.加标回收率为86%～93%.此法操作快速简单,用于硫磺中铅的测定,结果满意.     

电化学氧化-荧光分析法测定药物中利血平的含量

通过电化学氧化利血平,使其生成波长为495 nm的强荧光物质3,4-二去氢利血平,实现了药物中利血平含量的荧光检测.研究结果表明,电化学氧化利血平后产物的荧光强度与样品中的利血平浓度分别在6.00×10-8～2.00×10-6mol/L和2.00×10-6～8.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.90×10-8mol/L.该方法用于药物制剂中利血平含量的测定,相对标准偏差小于2.33%(n=5),加标回收率为96.6%～104%.     

共价固定芘衍生物荧光载体制备呋喃妥因传感器

合成了一种端基双键的芘衍生物荧光载体甲基丙烯酰胺基芘.基于光聚合反应将该荧光载体共聚固定于玻片表面,利用呋喃妥因对共价固定膜甲基丙烯酰胺基芘的猝灭作用,研制了一种测定呋喃妥因的荧光传感器.传感器避免了荧光载体的泄漏,具有较好的稳定性、重现性和选择性,使用寿命长.呋喃妥因测定的线性范围为8.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检测限为6.0×10-7mol/L.将传感器用于水样中呋喃妥因的直接测定,回收率为96.0%～104.0%.     

邻苯二甲醛柱前衍生法测定海洋胶体中的水解氨基酸

用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了厦门湾南部海域海洋胶体中氨基酸的组成和含量.该法的空白值为0～1.8×10-3μmol/L,检出限为2×10-3～9×10-3μmol/L,添加脲的回收率在99.5%～99.7%之间,相对偏差为3.4%～10.7%.结果表明,该海洋胶体中含有16种氨基酸,总量为150.83 μmol/L,其中赖氨酸是含量最多的氨基酸,浓度为35.59 μmol/L,占总水解氨基酸的23.6%.其次是天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸 苏氨酸、甲硫氨酸和亮氨酸,它们的含量相当,浓度分别为12.40、10.48、17.77、16.60、17.22和15.88 μmol/L,分别占总水解氨基酸的8.2%、7.0%、11.8%、11.0%、11.4%和10.5%.这8种氨基酸占了胶体中总水解氨基酸的83.5%,其余8种氨基酸只占16.5%.     

毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光测定利多卡因

基于利多卡因对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,建立了一种测定利多卡因的毛细管电泳-电化学发光分析方法.讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度、分离电压、检测电位等实验参数对利多卡因分离检测的影响.在优化的实验条件下,利多卡因在1.5～740μmol/L内呈良好线性,检出限为0.1μmol/L.应用此法测定了尿液中利多卡因的含量,回收率为90%～93.5%.     

同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

建立一种同步荧光法与双波长法结合起来同时测定血浆中肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步荧光扫描,考察影响体系荧光强度的因素.△λ=70 nm时获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.最佳实验条件:0.5 mol/L乙酸一乙酸钠为缓冲液(pH=6.5),E,NE和DA的加热时间分别为1,3和35 min.E,NE和DA线性范围分别为0～320,0～640μg/L和0～160μg/L,相关系数分别为0.999 5,0.999 8和0.999 3;最低检测限分别为0.20,0.97μg/L和0.73μg/L;血浆样品经酸性正丁醇和正庚烷进行处理.该法用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的测定,结果令人满意.     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)

在水溶液中合成巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),再基于Hg2+与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量汞的新方法,并用该方法测定水中汞的含量。研究表明,pH值为6.24的磷酸缓冲溶液中,量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,Hg2+离子浓度在2.3～150μg/L范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.87μg/L,回收率为99.0%～107.5%。该方法检测效果好,可用于实际样品分析。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．