环氧基硅烷改性磁性纳米粒子的制备与表征

以FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O和NH3· H2O为原料,采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对其进行表面修饰,制得有机硅改性的Fe3O4磁性颗粒.通过FTIR、TEM、TGA、VSM等分析手段对其结构和性能进行了研究,分析了反应的最佳条件.结果表明,反应最佳条件为:反应温度60℃,反应时间3h,硅烷加入量为0.5 mL,pH值为5-6,反应溶剂乙醇与水的体积比为3∶1.并且KH-560修饰后的磁性颗粒在无水乙醇中表现出了良好的分散性,室温下表现出超顺磁性,比饱和磁化强度为42.2 emu·g-1.     

表面氨基化磁性Fe3O4纳米粒子合成与表征

采用化学共沉淀法制备了约25±5 nm磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,并采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)将Fe3O4纳米粒子表面修饰上氨基(-NH2)官能团,获得了表面氨基化的磁性Fe3O4纳米粒子.利用X-射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),以及磁学测量系统(MPMS)对粒子的结构和性能进行了表征和分析.结果表明:表面氨基化后的磁性粒子粒径略有增加,室温下磁化强度由原来的64 emu/g变为62.5 emu/g,较好的保留了原始磁性特征.本研究结果对揭示纳米材料结构与性能关系、以及表面功能化磁性纳米材料制备与应用具有重要意义.     

磁性壳聚糖纳米粒子的制备及表征

以市售Fe3O4粉末为原料,经化学处理制得纳米Fe3O4糊状物;向Fe3O4糊状物中加入壳聚糖,制得磁性壳聚糖纳米粒子.用透射电子显微镜观察到Fe3O4粒子呈较规则的球形,粒径为8～12 nm,分布均匀;包覆壳聚糖以后,粒子粒径增大到10～15 nm.经红外光谱检测,壳聚糖已包覆Fe3O4粒子.用紫外-可见光谱仪检测溶液吸光度的变化来研究包覆粒子的磁响应性,研究结果表明:当无外加磁场时,粒子的沉降速率很慢;当施以磁感应强度为8 mT的磁场时,粒子沉降速率快速增大;磁性壳聚糖纳米粒子具有磁性稳定和靶向性强的优点.     

磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子的制备与表征

用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,然后用异丙醇为凝聚剂采用单凝聚法制备磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子。考察了明胶浓度与异丙醇的体积以及Fe3O4含量对粒径分布及性能的关系。采用透射电子显微镜和Zetasizer粒度分析仪测量磁性明胶复合纳米粒子的平均粒径,X射线衍射仪和红外光谱以及热重及差热分析进行结构和热稳定分析。结果表明磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子中的Fe3O4纳米粒子被明胶所包覆,而且粒径很小,具有良好的热稳定性。     

银/聚苯乙烯纳米复合粒子的制备与表征

将银粒子与聚合物复合,不仅可改善银粒子的分散性,还可赋予高分子材料纳米粒子的特有性能。在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([BMIM].BF4)中制备了稳定的Ag纳米胶体,并以[BMIM].BF4/乙醇为混和溶剂,通过原位聚合方式制备出银/聚苯乙烯(Ag/PS)纳米核壳复合粒子,并对复合粒子的结构进行了表征。     

单分散MnO纳米粒子的可控制备

研究了不同实验条件对MnO纳米粒子尺寸和形貌调控的影响.采用高温分解法以油酸锰为前驱体成功可控制备了3nm、6nm、10nm、20nm等多种粒径的MnO纳米粒子,并通过透射电子显微镜对其进行了表征.结果表明:反应温度、表面活性剂用量、溶剂用量等对纳米粒子的大小都有一定的影响.随着反应温度的升高,MnO纳米粒子的尺寸逐渐增加,而表面活性剂的用量增大则导致MnO纳米粒子的尺寸变小,增加溶剂用量有利于合成较大尺寸的MnO纳米粒子.此外,还分别用CTAB、DMSA、多巴胺等对MnO纳米粒子进行修饰,结果显示表面经亲水性处理后纳米粒子增加了水溶性,使其更好地用于生物成像和载药.     

磁性纳米粒子的制备及其在分离检测上的应用

文章全面地介绍了各种常用的磁性纳米粒子的制备方法,概述了磁性纳米粒子的表面修饰方法,并综述了表面修饰过的磁性纳米粒子在分离检测上的应用,最后对磁性纳米粒子的应用前景进行了展望。     

石墨电化学氧化制备纳米粒子及其表征

利用电化学氧化，在氨介质中将石墨氧化剥离。通过光子相关光谱（PCS）、透射电镜（TEM）、选区电子衍射（SAD）、粉末X射线衍射（XRD）、傅立叶红外转换光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）等分析表征，表明电解过程中石墨被剥离成50nm左右的颗粒，这些纳米颗粒以无定型的多层和单层结构并存。层片上含有石墨氧化后产生的含氧官能团，赋予其良好的亲水性并可稳定地分散于水介质中。     

羧甲基壳聚糖磁性纳米复合物的制备与表征

采用共沉淀法制备纳米四氧化三铁磁性粒子，通过一步包埋法将四氧化三铁磁性纳米粒子用羧甲基壳聚糖进行直接包覆，制备羧甲基壳聚糖磁性纳米复合物。透射电镜观察表明：该磁性纳米复合物呈球状，平均粒径为11．6nm；Zeta电位和粒度分析结果表明：其粒度分布比较窄，平均粒径约为12nm，与电镜观察结果一致；红外光谱和热分析结果表明：Fe3O4表面成功地包覆了羧甲基壳聚糖。将该磁性纳米复合物应用于鸡血细胞基因组DNA的分离，结果表明：该磁性纳米复合物非常适合于基因组DNA的分离纯化，避免了传统苯酚一氯仿法中有毒试剂的使用，能够显著简化整个DNA的纯化制备过程。     

壳聚糖修饰的金纳米复合粒子的制备与表征

用半胱氨酸做稳定剂,壳聚糖做修饰剂,通过NaBH4还原HAuCl4制备了稳定的金/壳聚糖复合纳米粒子(Au/CS),并研究了反应物配比对金纳米粒子性能的影响.通过紫外-可见、红外、X射线衍射及透射电镜对其结构进行了表征.结果表明,当反应物选择合适的配比时可以合成性能良好的金纳米粒子.     

功能化磁性微粒的合成与表征

以3 氨丙基三甲氧基硅烷与Fe3O4纳米粒子反应,制备了超顺磁性、表面修饰—NH2的功能化磁性微粒,带有氨基的磁性微粒进一步与戊二酸酐反应,可转化为—COOH修饰的功能化磁性微粒.利用X射线衍射、红外光谱、激光粒度散射仪等对磁性Fe3O4粒子以及两种功能化磁性微粒进行定性表征,建立了线性电位滴定和电导滴定的方法分别对磁性复合微粒表面—NH2和—COOH的量进行定量分析.结果表明,功能化磁性复合微粒的平均粒径为3～5μm,红外光谱分析结果中显示了功能基团—NH2和—COOH的特征峰谱,线性电位滴定测定功能化磁性微粒—NH2含量为400±50μmol/g,电导滴定法测定—COOH含量为380±50μmol/g.     

氨基硅烷修饰NdFeB永磁微粒的研究

以3-氨丙基三乙氧基硅烷作为修饰剂,对具有永磁性的NdFeB磁性粒子进行了表面修饰, 使之表面带有活性-NH₂基官能团.通过傅立叶红外光谱、差示扫描量热、热重分析、透射电镜以及磁性分析等方法对磁性微粒表面功能团进行表征,证明在选定的实验条件下,达到了理想的表面修饰效果.该法试剂易得,操作简单,结果稳定,可以使氨基化的永磁微粒进行进一步的生物应用.     

苯基表面改性MSU-x型介孔分子筛的合成与表征

在中性条件下以脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C15H31O(CH2CH2O)9H(A(EO)9)为模板剂,用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)与正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩聚合成了苯基官能化的MSU-x介孔分子筛(Ph-MSU-x).用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和氮气吸附-脱附等分析手段对样品进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至介孔孔道表面,并保持了MSU-x介孔分子筛三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,且改性后的Ph-MSU-x具有较强的疏水性、较高的热稳定性以及较大的比表面积、孔容和较窄的孔径分布.     

纳米级Mn-Zn软磁铁氧体磁粉溶胶-凝胶法制备

目的提高超细粉合成反应活性,降低合成温度,改善超细粉烧结性能,从而提高锰锌铁氧体的性能。方法应用溶胶-凝胶法制备软磁Mn-Zn铁氧体磁粉。用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对粉体材料进行分析表征,并用振动样品磁强计(VSM)测定样品的饱和磁化强度和矫顽力。结果所得样品为纳米级单相Mn-Zn铁氧体,其晶粒大小约为40 nm,M=0.14 552 EMU,HC=11 480 Oe,这表明该纳米级Mn-Zn铁氧体不具有超顺磁特性,而具有很好的活性。结论采用溶胶-凝胶法制备的纳米级Mn-Zn铁氧体磁粉,可以用来制备高性能的软磁Mn-Zn铁氧体材料。     

磁性Fe3O4纳米微粒的水热合成及表征

以FeC l2.4H2O和FeC l3.6H2O为原料,采用水热法合成了Fe3O4磁性纳米微粒.考察了不同氧化还原剂,螯合剂和表面活性剂等因素对产物形貌和尺寸的影响,运用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)对其微结构进行了表征,还用振动样品磁强计(VSM)对样品的基本磁性能进行了表征.     

多功能磁性纳米药物载体的制备及表征

以AIBN为引发剂,以N,N'-双(丙烯酰)胱胺(BACy)为交联剂,与多巴胺丙烯酰胺(DMA)和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)发生共聚,同时加入Fe_3O_4磁性纳米粒子,制备得到纳米胶束.通过核磁(~1H-NMR),红外(FTIR),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对聚合物胶束的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的胶束具有还原响应性和良好的稳定性.     

壳聚糖包覆磁性介孔SiO2纳米粒子的制备及表征

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯为硅源、以Fe_3O_4纳米粒子为核的磁响应性介孔二氧化硅纳米粒子(MMSNs),通过修饰羧基、利用羧基和壳聚糖的作用,制备壳聚糖(CS)包覆的磁性介孔二氧化硅纳米粒子(MMSNs/CS).通过红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)表征微球的结构和性质.结果显示壳聚糖包覆在了磁性介孔二氧化硅的表面,介孔二氧化硅的厚度为30nm,壳聚糖的厚度为10nm,且得到的产物具有良好的磁响应性.     

Co3O4纳米颗粒的溶胶凝胶法制备及磁性

采用PVA水溶液溶胶凝胶成功制备了粒径为25 nm的Co3O4纳米颗粒,用热重-差热仪、X射线衍射仪、超导量子干涉仪对样品进行了表征。结果表明:当加热温度低于500℃时,产物中含有CoO杂相;500℃以上时,产物为纯相Co3O4纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒(25 nm)为立方尖晶石结构,晶胞参数a=0.807 66 nm.颗粒形貌基本为球形,颗粒大小分布较均匀。Co3O4纳米颗粒(25 nm)呈现反铁磁向顺磁转变,其奈耳温度TN约为40 K。