海水中氨氮的纳氏试剂分光光度法测定条件优化

采用纳氏试剂分光光度法,以试液吸光度和浊度作为参考,按照正交试验设计方法,优化了海水中氨氮测定过程中酒石酸钾钠、氢氧化钠及纳氏试剂用量.结果表明：纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮时,纳氏试剂的使用量是影响测定的主要因素.当试液的体积为10mL时,酒石酸钾钠（500g/L）、氢氧化钠（200g/L）和纳氏试剂的最佳用量分别为1.0,0.6,0.2mL,最佳显色时间为10min.通过对实际海水养殖过程中氨氮的测定,验证了优化的测定条件具有很强的实际操作性.     

海水淡化过程中硼的测定

研究了姜黄素分光光度法测定海水中硼时基体干扰情况,探讨了消除基体干扰的措施,建立了测定海水中硼的方法,并将该方法应用于海水淡化过程中的样品分析.分析结果表明,该方法相对标准偏差为1.5%,加标回收率在92.7%～99.2%之间.     

饮用水中氨氮测定:以纳氏试剂分光光度法为例

介绍了用纳氏试剂分光光度法测定饮用水中氨氮的方法。通过实验对该方法进行适用性检验,分析其精密度、准确度、标准曲线及最低检出浓度,探讨纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮的特点。     

对变色酸分光光度法分析采气污水中甲醇含量的改进

目前采气污水中甲醇含量的常用测定方法包括气相色谱法、变色酸分光光度法.其中变色酸分光光度法因设备简单,操作简便,在气田现场得到广泛应用.然而该法在甲醇浓度较高时,存在测定不准确、重现性差的问题.通过对变色酸分光光度法测定甲醇含量的实验条件优化,实现了高浓度甲醇废水的准确测定.结果表明:在最佳实验条件下,甲醇质量浓度在0～150 mg.L-1范围内线性关系良好(R=0.999 6),重现性好,准确度高,加标回收率为98.60%～104.30%,对现场含醇采气污水的测定结果与气相色谱法分析结果相符,完全满足高含醇采气污水的测定要求.     

紫外分光光度法测定草珊瑚饮料中总黄酮的含量

目的 利用类黄酮在一定条件下能与Al3+发生反应形成有色配合物.探索紫外可见分光光度法测定类黄酮的最佳实验条件,并对草珊瑚饮料中总黄酮的含量进行测定.方法 以总黄酮的含量作为分析指标,利用单因素实验并结合正交实验对紫外可见分光光度法测定总黄酮进行优化.结果 草珊瑚饮料中总黄酮的含量最优检测条件为:以70%乙醇为溶剂,加5% NaNO2溶液1 mL、10% Al(NO3)3溶液1 mL以及4% NaOH溶液10 mL,静置15 min,测得草珊瑚饮料总黄酮含量的相对误差为0.044%;回收率实验结果显示,在总黄酮含量为0.5~4.0 mg/mL范围内,其回收率为98.6%~101%,表明此方法可靠.结论 紫外可见分光光度法适用于草珊瑚饮料中总黄酮含量的测定,此方法具有操作简便,快速准确之特点,具有一定推广应用价值.     

钼-锑-抗分光光度法测定水样中黄磷

探索了用钼-锑-抗分光光度法测定水样中黄磷的分析方法。实验结果表明校准曲线的截距、斜率和相关系数均符合分光光度法的要求;检出限测定结果为0.002 5mg/L;同一浓度6次测定结果的相对标准偏差为1.90%～3.38%;三个不同浓度基体水样进行加标回收实验,其回收率分别为92%～108%;应用于实际水样,测定结果良好。     

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

连续流动分析法测定养殖海水氨氮的研究

建立了一种利用连续流动分析仪测定养殖海水中氨氮的方法,当氨氮浓度在0～10.0 mg/L范围内,校准曲线的拟合相关系数r为0.999 8,检出限为0.024 mg/L;不同浓度实际养殖海水样品测定的相对标准偏差低于2.5%,加标回收率为93.4%～106%。该方法测定范围宽,测定上限高,由于以在线蒸馏取代手工蒸馏,其自动化程度高,解决了传统方法测定上限低、分析时间长的问题,能够实现养殖海水样品氨氮的连续快速在线分析,在大批量养殖海水样品的连续快速测定方面具有良好的应用前景。     

还原紫外分光光度法测定水中NO-3

基于NO-3 在酸性介质中被锌粉还原后 ,溶液紫外吸收光谱将发生显著变化的原理 ,建立了测定水中NO-3浓度的还原紫外分光光度法。该方法采用的波长为 2 0 2 .0nm ,水样的 pH值控制为 7,以试样还原前后在该条件下的吸光度变化值ΔA对NO-3 溶液的浓度进行标定。还原紫外分光光度法测定NO-3 浓度的线性范围为 0～ 8.5mg/L ,最低检出限为 0 .0 2mg/L ,且F-、Cl-以及HCO-3 等常见离子对测定不产生干扰。地下水、自来水、雪水以及湖水等实际水样的测定结果及加标回收实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 2 .5 % ,加标回收率在 96 .3%～10 3.1% ,相对于标准方法 (紫外分光光度法 )的偏差为 - 4 .0 %～ 4 .0 %。该方法的精密度、准确度和灵敏度均较高 ,且操作简便 ,适用于饮用水以及污染较轻的湖水和地下水中NO-3 含量的测定。     

新疆菟丝子中总黄酮含量测定及提取工艺的研究

采用乙醇浸提法提取菟丝子中的黄酮类化合物并进行含量测定.结果表明:浸提的最佳条件是80ml 70%乙醇在70℃下浸提2h.文章实验采用分光光度法,以芦丁为标准样品测定菟丝子中总黄酮的含量,总黄酮含量为4.375%.乙醇回流提取法实验方法简单、方便,结果准确、可靠,最佳条件适合批量生产中该药材的提取.     

利用含碘废液制备碘化钾的实验研究

以“化学反应速度与活化能”实验产生的含碘废液为研究对象,分析了废液中碘的存在形式及碘的含量,提出了利用含碘废液制备碘化钾的方法。首先利用CuSO4沉淀废液中的碘,得到CuI,加入Fe粉发生置换反应后,再加入K2CO3溶液即可反应得到KI。该法对废液中碘的回收率为80.5%,制备碘化钾的纯度为98.7%,可作为常规化学试剂使用。本实验可以作为本科生的开放实验,有助于培养学生的创新思维,增强环保意识。制备的KI可以重新作为学生实验的原材料,做到了废物的循环利用,符合绿色化学实验的要求。     

HPLC法测定复方杏香兔耳风颗粒绿原酸含量

建立以高效液相色谱法测定复方杏香兔耳风颗粒中绿原酸的含量的方法,实验以绿原酸浓度、对峰面积进行回归分析,得知绿原酸的样品浓度在20—200耀之间的范围内呈良好线性关系,平均回收率为95％～101％,精密度试验的RSD为0．40％．实验结果表明,采用HPLC法测定杏香兔耳风颗粒中绿原酸含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠．     

转化法制备硝酸钾的微型实验

设计了一个在试管中利用NaNO3和KCl通过转化法制备KNO3的微型实验．该实验试剂用量仅为常量实验的1／10，反应装置简单．反应时间只需43min，产率达75％以上，产品质量合格．     

冷冻调理马铃薯饼的研制

马铃薯的预糊化试验结果表明,在各种加热方法中,马铃薯经蒸煮25 min后的糊化效果最好.正交试验结果表明,奶粉含量和黄油含量对冷冻调理马铃薯饼的感官指标有显著的影响.对冷冻调理马铃薯饼的油脂的测试结果显示,未经油炸的马铃薯饼的脂肪含量为4.24%,而经过油炸后的马铃薯饼的脂肪含量为11.18%.经过一个月的冻藏后,未经油炸的冷冻调理马铃薯饼的油脂的过氧化值为1.94%,而经过油炸的冷冻调理马铃薯饼的油脂的过氧化值为7.79%.     

磺胺醋酰合成技术研究

用相转移催化法合成磺胺醋酰,以TEBA(三乙基卞基氯化铵)为相转移催化剂,应用正交试验优化反应条件,考察了温度、相转移催化剂对反应的影响。收率由58.3%提高到71.67%,降低了成本,经改进纯制方法,减少了污染。     

正交试验法研究桉叶油与β-环糊精包合的条件

采用研磨法制备桉叶油与β-环糊精包合物,应用三因素三水平的正交试验设计法进行实验,优选出最佳包合工艺条件是：桉叶油与β-环糊精的投料质量比为1∶10,包合温度为50℃,研磨时间为2h,得包合物的产率和包合率分别为98.01%和93.01%.     

匍枝根霉液态发酵产木聚糖酶培养基优化研究

利用响应面法对匍枝根霉液态发酵产木聚糖酶的培养基进行优化研究.采用单因素实验,得到最佳的碳源、氮源、无机盐.采用Plackett-Burman对影响匍枝根霉产木聚糖酶发酵的相关因素进行评价,确定有显著效应的3个因素.采用最陡爬坡实验确定接近响应值区域显著因素的浓度,利用3因素3水平的Box-Behnken实验进行培养基优化.结果表明,培养基组成:3.9%麦麸玉米芯粉混合碳源,0.35%(NH4)2SO4,0.2%KH2PO4,0.2%MgSO4·7H2O,0.4%CaCl2,0.06%吐温-80,1%微量元素液,装液量为100mL,pH自然,接种量为10%,在30℃,180r/min条件下培养,其木聚糖酶酶活达到最高为101.697U/mL,比优化前木聚糖酶酶活提高了3.5倍.     

超声波辅助提取桔梗皂苷方法的研究

采用桔梗为原料,以桔梗皂苷的提取率为指标,对超声波辅助提取桔梗皂苷的方法进行研究.以乙醇为主要提取溶剂,应用正交设计优选桔梗皂苷的提取方法,选择乙醇体积分数、料液比、超声温度和超声时间为影响因素,确定了超声波辅助提取桔梗皂苷的最佳条件为:乙醇体积分数90%、料液比1∶11(g/mL)、超声温度45℃、超声时间30 min.桔梗皂苷的提取率为4.255%,通过泡沫实验和颜色反应实验确定提取物质为桔梗皂苷.     

痹克颗粒中芍药甙的含量测定

运用ＨＰＬＣ法对痹克颗粒中芍药甙的含量进行了测定,其方法简单、可靠,回收率达１００．８１％,精密度为０．８３％,重现性为３．８３％,其线性相关系数为０．９９９４。     

基于量纲分析的挤压参数与淀粉糖浆出品率经验公式的建立

为减少多因素复杂反应系统的试验次数,基于改进的量纲分析“π”试验设计方法,以挤压预处理制得的玉米粉为原料生产淀粉糖浆.以物料含水率、挤压机机筒温度、模孔孔径、螺杆转速、轴头间隙及模孔长度为试验变量,考察各因素变化对糖业出品率的影响规律.由经验公式计算得出的各试验点的预测值与实际值相对误差＜0.44％,组分方程曲线上其他各点预测值与实际值相对误差＜2.61％,除了组分方程曲线之外,对多点的预测值与实际值进行了比较,相对误差＜5％.所建立的经验公式,其预测精度比较高,能够为实际生产提供参考.