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1.
研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%~101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。 相似文献
2.
建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156~130μg/mL(r=0.99999),0.00172~143μg/mL(r=0.99988),0.00140~116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%~98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法. 相似文献
3.
采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法. 相似文献
4.
建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱快速筛查确证全血中49种安眠镇静类药物.样品前处理采用固相支撑液液萃取法.色谱条件:色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵-(体积分数为0.1%)甲酸水溶液(A),甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱.在0.1~200.0 ng/mL内,49种常见药物展现出良好的线性关系(R2>0.99),最高检出限为0.1 ng/mL;最高定量限为0.5 ng/mL;全血基质中50、100、200 ng/mL 3个加标水平下回收率为65.9%~109.0%,日内精密度为2.0%~17.6%、日间精密度为2.0%~16.3%.该方法可应用于生物检材中49种常见安眠镇静物质的检测. 相似文献
5.
建立了N'-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法.采用ODS色谱柱,以乙腈∶水=90∶10(v∶v)为流动相,流速1 mL/min进行分离,以紫外检测器在波长224 nm下进行测定.该方法回收率在98.76%~100.18%之间,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.119,变异系数为0.123%. 相似文献
6.
通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0 mi 相似文献
7.
顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA 总被引:2,自引:1,他引:1
利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS-SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10 min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)分别为0.9985,0.9971,0.9928和0.9994,检测限(信噪比=3)0.09 ng/mL,0.02 ng/mL,1.71 ng/mL和0.15 ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31 ng/mL,0.05 ng/mL,5.68 ng/mL,0.49 ng/mL.1 mL空白尿液加标250 ng和1 000 ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)<13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测. 相似文献
8.
黄露 《井冈山大学学报(自然科学版)》2014,(2):23-26
首次采用非水毛细管电泳法对两种苏丹红染色剂-苏丹红I与苏丹红II进行了分离检测。考察了电泳介质、背景电解质、SDS浓度对分离的影响。当运行缓冲液为100 mmol/L乙酸钠+35 mmol/L SDS的乙腈/甲醇(6:4,v/v)混合溶液时,两种苏丹红化合物能够在15 min内达到基线分离。各组分的峰面积与待测物浓度在0.01~0.5 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.005 mg/mL。最终检测到辣椒样品中含有苏丹红II浓度为3.040 mg/g,苏丹红I与苏丹红II在加标辣椒样品中的回收率分别为94.68%和81.00%。 相似文献
9.
提出了用毛细管区带电泳分离和检测肉碱对映体的方法.肉碱消旋体用4-溴苯甲酰甲基溴衍生化,并经选择性手性试剂--磺化β-环糊精和手性冠醚[(S,S)-1,7-bis(4-苯基-5-羟基-2-氧-3-氮苄基)-1,7-二氮杂-12-冠-4]协同作用后,可得到良好分离,并用紫外检测器检测,两异构体的检测下限约为80 ng/mL. 相似文献
10.
建立纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-紫外(PFSPE-HPLC-UV)检测猪肉中呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)的检测方法.样品经过粉碎均质、超声、冷冻离心、稀释,取500μL柱上液过聚吡咯纳米纤维固相萃取柱,用100μL的8 mol/L硫酸-甲醇(15∶85)混合溶液洗脱,洗脱液混匀,以C18色谱柱分离目标物.4种目标物在浓度范围为10~1 000 ng/mL时,线性关系良好;方法检出限为2.07~7.17 ng/mL,定量限为6.91~23.90 ng/mL.该方法的样品前处理方法集分离、净化、富集于一体,操作简便、快速,易于推广,且较传统的实验方法简单、精确性好、低耗高效,能够用于猪肉中硝基呋喃类的测定. 相似文献
11.
利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.241 07x-0.130 042,相关系数为0.997 2,样品回收率在88.6%~97.1%之间,相对标准偏差在2.7%~12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08 ng/mL,定量限为0.28 ng/mL. 相似文献
12.
利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.24107x-0.130042,相关系数为0.9972,样品回收率在88.6%~97.1%之间,相对标准偏差在2.7%~12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08ng/mL,定量限为0.28ng/mL. 相似文献
13.
流动注射-冷蒸汽发生AAS法测定烟草样品中的痕量汞 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了以KBH4为还原剂的流动注射-冷蒸汽发生原子吸收光谱法,测定烟草中痕量汞.就其分析条件对灵敏度影响进行了优化研究.本方法共存离子干扰小,精密度较高(平行测定10ng/mL的标准样品7次的相对标准偏差为2.80%)、检测限好(0.4ng/mL),线性范围在0.4~60ng/mL之间.利用HNO3-H2O2体系微波消解进行了样品前处理,有较高的样品回收率(98.15%).测定结果令人满意. 相似文献
14.
超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷橙皮苷甘草酸铵的含量 《山东科学》2023,36(2):16-22
建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱,Hypersil Gold C18型色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源,正离子模式下,在质荷比100~1 500范围内全扫描,通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1~1.425 0μg/mL、0.098 4~12.600 0μg/mL、7.425 0~29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好,加样回收率91%~105%(δRSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高,可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。 相似文献
15.
建立了鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法.采用电喷雾正离子模式离子化,选择反应扫描模式定量,孔雀石绿的定量监测离子对为m/z:329313,隐色孔雀石绿的定量监测离子对为m/z:331239,孔雀石绿的检出限为0.002 2ng/m L,定量限为0.007 3 ng/m L;隐色孔雀石绿的检出限为0.043 3 ng/m L,定量限为0.14 ng/m L,线性范围均为1~10 ng/m L,相对标准偏差均小于4%(n=6),方法的回收率均大于90%. 相似文献
16.
探索了隆回产富硒大米的消化条件,建立了其中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱测定方法.实验结果表明,每2g样品中加入6mLHNO3和2mLH2SO4可消化完全,硒元素在0 ̄0.030μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987,平均加标回收率94.26%,RSD=3.64%,方法的检出限为1.92ng/mL,定量限为6.4ng/mL.该方法操作简便、快速,灵敏度高,应用于隆回产大米样品中硒的测定,获得满意结果. 相似文献
17.
A new fluorimetric method for determination of sulfonamides was described based on the formation of a fluorescent inclusion complex of carbonic anhydrase(CA) with dansylamide(DNSA). The binding of DNSA to CA resulted in an enhancement in the fluorescence emission at 460 nm with excitation at 280 nm. Dissociation constants were determined for the carbonic anhydrase sulfonamide complexes. Linear calibration graphs of sulfonamides were obtained within a concentration range of 0- 0.058 μg/mL for DNSA; 0-0.344 μg/mL for sulfanilamide (SAN) and 0-0.286 μg/mL for P toluenesulfonamide (PTSN). The relative standard deviations were within 1.8%-4.2%. Limits of detection for DNSA, SAN and PTSN were 0.84, 19.5 and 6.1 ng/mL, respectively. The method was applied to the determination of sulfonamides in cow milk at ng/mL level. 相似文献
18.
罗从军 《淮北煤炭师范学院学报(自然科学版)》1996,(1)
本文提出一个简便高灵敏的催化光度法测定痕量钒的方法.方法基于在酸性介质中,VO3-离子催化溴酸钾氧化维多利亚兰褪色.用正交设计研究了最宜反应条件.钒在0~8ngml-1范围与ln(A0/A)成线性关系.考察了33种共存离子的干扰,用于测定水和人发中的钒,结果满意. 相似文献
19.
徐健 《南京工业大学学报(自然科学版)》2001,23(2):75-79
用氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市污水中总砷,确定了试验的最佳测定条件。结果表明砷的测定线性范围为5~50ng/mL,回收率100%~103%,测定6条标准曲线的剩余标准差为1.3,检出限为0.26ng/mL,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。 相似文献