烷基取代苯磺酰氯的合成工艺研究

对以烷基取代苯和氯磺酸为起始原料,经磺化反应、酰氯化反应制备烷基取代苯磺酰氯的合成工艺进行了研究,探索了原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,优化了工艺条件,烷基取代苯磺酰氯收率达86%.     

肉桂酸制备工艺研究

采用丙二酸为原料，经催化合成制得肉桂酸，通过考察催化剂，配料比、反应时间、溶剂和稀释剂对反应的影响，得到了最佳反应条件，实验表明，该工艺具有反应条件温和、反应时间短、收率高、产品纯度高等优点。     

菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚的合成及性能研究

以聚乙二醇(400)为原料，通过三步合成了菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚。首先按照菜籽油酸：乙醇胺(1t001)=1：0．75，催化剂KOH：菜籽油酸(mol)：0．076：1，0，温度为170℃，加入乙醇胺反应4h，再加入乙醇胺，使总的菜籽油酸：乙醇胺(mol)=1：1．0，在105℃反应3h得到菜籽油酸乙醇酰胺。然后，在碱性条件下，酰胺与环氧氯丙烷反应生成环醚。最后环醚与聚乙二醇(400)反应生成聚氧乙烯醚。正交试验确定较佳工艺条件为：环醚：聚乙二醇(mol)为1：1．2，反应时间3h，反应温度140℃产品收率达92％。通过红外光谱确定了产品的结构，并对产品的表面物性进行了分析。结果 表明产品具有较好的降低水表面张力的能力，并具有良好的增稠润湿性能。     

溶剂法合成亚磷酸二甲酯

以三氯化磷和甲醇为原料，用溶剂法合成了亚磷酸二甲酯，着重探讨了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和溶剂用量等对产品收率的影响，得出了优化的工艺条件。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

本文以烯丙基氯、二甲胺、氢氧化钠为原料，探讨了合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺条件，研究了反应温度、反应时间、烯丙基氯加入方式对产物收率的影响，在一定的反应条件下，收率达８５％以上。     

苯甲酸氧化制取苯酚

本文研究了以苯甲酸作为原料,液相催化氧化制取苯酚。阐述了催化剂配比,反应温度、反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件,催化剂物质的量配比为１：１,反应温度２１０－２３０℃,反应时间为１０ｈ,产品收率达９３．７％。     

邻氯苯基硫脲的合成工艺研究

文章以邻氯苯胺和硫氰酸铵为原料合成邻氯苯基硫脲,在酸性条件下,通过正交实验方法和单因素实验方法探讨了原料的配比、反应时间及反应温度等工艺参数对邻氯苯基硫脲收率的影响;实验得出了较佳的合成工艺条件:邻氯苯胺、硫氰酸铵及盐酸的摩尔比为1∶1.25∶1.20,反应温度为85℃,反应总时间为12 h;在此工艺条件下,进行了实验室平行放大实验,结果表明,产品的收率可达86%左右。     

N—环已基—2—苯并噻唑次磺酰胺的合成

讨论了用过氧化氢作氧化剂合成Ｎ－环已基－２－苯并噻唑次磺酰胺。研究了原料配比，反应时间，反应温度等对收率的影响，给出了最佳合成工艺条件。     

异硫氰酸乙氧羰酯的合成

以氯甲酸乙酯和硫氰酸钠为原料,席夫碱为催化剂,采用相转移催化法合成异硫氰酸乙氧羰酯.研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等对产品收率的影响.结果表明:适当提高反应温度和延长反应时间有利于反应收率的提高;通过试验确定了该合成反应的适宜条件为:反应温度35℃,反应时间3h,硫氰酸钠、氯甲酸乙酯和席夫碱催化剂的摩尔...     

硼砂──锌盐法生产阻燃剂FB的研究

对阻燃剂FB生产工艺条件中的固体原料投料比、固液比、反应温度、反应时间和催化剂等方面进行了研究。通过多次综合性的试验，优选出了质量好，收率高的3．5型硼酸锌的最佳合成方法与合成工艺。     

三异丙醇胺硼酸酯的合成与表征

以三异丙醇胺和硼酸为原料, 经酯化反应合成三异丙醇胺硼酸酯, 并用重结晶方法纯化, 制得高纯度的终产物, 产物结构通过质谱(MS)、 核磁共振氢谱(¹H NMR)、 红外光谱(FTIR)等方法表征. 研究反应物物质的量比、 反应温度、 反应时间和共沸溶剂对合成反应的影响以及重结晶溶剂和溶剂比例对纯化效果的影响. 结果表明, 最优条件下合成的三异丙醇胺硼酸酯的质量分数为99.8%, 收率为87.1%.     

水溶性维生素E的合成工艺研究

采用纯度较高的VE琥珀酸单酯作为原料、对甲苯磺酸作为催化剂与聚乙二醇1 000进行酯化反应得到TPGS.通过考察初始原料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酯化反应的影响,发现初始原料比、催化剂用量和反应温度对酯化反应的影响比较显著,而当反应达到平衡时,反应时间对结果影响不大.因此又采用正交设计对优化TPGS的合成工艺,得到最佳工艺为反应时间为4 h、反应温度为110℃、催化剂用量为0.5 g和原料配比为2∶1.考察其重现性,得到平均转化率为95.261%、选择率为94.280%、收率为95.067%.     

多步骤有机合成实验教学研究——苯佐卡因的合成

文章对甲基苯胺为原料合成苯佐卡因的多步反应进行了研究。解决了实验过程中出现的实验现象异常,产品纯化困难,产量低甚至没有产品等问题。在改进的实验条件下完成该实验,产品的产率高,实验的重现性好。     

反应-蒸馏合成双丙酮醇工艺研究

以丙酮为原料、采用反应-蒸馏装置,在大孔型阴离子交换树脂的催化作用下,合成双酮醇,通过单因素实验和正交试验确定了合成的最佳工艺条件.最佳工艺条件为:进料流量1.58 m L/min,反应温度25℃,反应时间2 h,双丙酮醇的收率可达80%.     

3-甲基-2-(3-氯基苯基)吗啉盐酸盐的合成及其抗实验性抑郁活性

以1-(3-氯基苯基)-2-溴-1-丙酮和乙醇胺为原料,经胺化、环合反应、还原,最后酸化得新型吗啉化合物(2):3-甲基-2-(3-氯基苯基)吗啉盐酸盐,产率67.2 %,目标化合物结构经IR、1H NMR、MS测试技术确证,该化合物的合成在国内外从未见有过报道.利用小鼠强迫游泳抗抑郁药理模型对所合成的化合物进行抗抑郁药理活性观察.结果显示此化合物(2)具有一定的抗抑郁活性,值得进一步研究.     

2-甲基-6-硝基苯胺的合成及表征

以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。     

3,4-二芳基吡咯的合成

卟啉化合物及其金属配合物是一类极具潜力、环境友好的光电转换材料而成为国际上人们研究的热点,3,4-二芳基吡咯作为构建该卟啉类化合物的中心体,其合成方法的研究很少。本文以亚氨基二乙酸为原料,经酯化和酰基化2步反应得到N-乙酰基-亚胺基二乙酸二甲酯,再将得到反应物在甲醇钠溶液中与二芳基乙二酮发生缩合反应得到3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸,最后将3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸在乙醇胺中回流脱羧制得3,4-二芳基吡咯,其结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得以确证。该合成方法具有反应条件温和、反应速度快、产率较高、操作简单等优点。     

曲克芦丁新工艺合成研究

以甲醇钠作为催化剂,芦丁、环氧乙烷为原料在甲醇中制备曲克芦丁.研究了在不同温度、反应时间及压强条件下对产品纯度和收率的影响.经实验证明,在高压釜内压强0.2 MPa、温度75℃条件下经5h反应,无需精制即可得到外标纯度高达80%的曲克芦丁.     

山苍子油合成假性紫罗兰酮的研究

利用山苍子油不经分离直接与丙酮进行缩合反应来制备假紫罗兰酮,研究了缩合剂、反应温度、反应时间,原料配比等因素对反应的影响情况,找出了较佳的反应条件．当用液体NaOH作缩合剂时,收率可达75．8％;当用负载于活性Al2O3上的固体NaOH作缩合剂时,收率可达86.3％．     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.