连续法合成二氧化硫脲的管式工艺研究

将工业上水溶剂法合成二氧化硫脲的间歇釜式反应工艺改变为连续管式反应工艺,实验研究了原料流量、反应物浓度、助剂加入量等对二氧化硫脲合成过程的影响规律。实验研究发现,在适宜的反应温度、原料配比、反应时间、反应物浓度条件下,二氧化硫脲粗品收率均达80%以上,二氧化硫脲质量分数高于99%。     

二氧化硫脲工艺条件优化研究

以硫脲和双氧水为原料制备二氧化硫脲,综合考虑了物料配比、反应时间、溶剂、反应温度、养晶时间等诸多因素对TD收率的影响,优化了二氧化硫脲合成工艺,提高了二氧化硫脲的收率,使收率达到92%以上。     

双氧水氧化硫脲制备二氧化硫脲方法的优化

以硫脲和双氧水为原料制备二氧化硫脲，研究了促进剂、反应温度、物料比和溶剂对二氧化硫脲收率的影响，介绍了优化反应条件．     

TD对PAM和HPAM凝胶化的影响

本文探讨了二氧化硫脲对PAM和HPAM凝胶化的影响,并提出用二氧化硫脲代替硫代硫酸钠作为铬凝胶体系堵水剂配方中的还原剂.     

间歇法合成二氧化硫脲

以硫脲及双氧水为原料,研究了在水介质中间歇合成二氧化硫脲的方法,并在实验室条件下考察了添加剂种类、反应温度、反应时间、反应物投料比等因素对反应结果的影响。结果表明,加入添加剂、降低反应温度及缩短反应时间,有利于主反应的进行。追踪了产物中硫酸盐的浓度,认为二氧化硫脲的深度氧化是主要的串联副反应,并与二氧化硫脲本身分子结构有关。     

硫脲与过氧化氢合成二氧化硫脲过程的热效应

测定了二氧化硫脲的燃烧热，计算出硫脲与过氧化氢合成二氧化硫脲的反应热，其值为（５３６．０６－５３６．９）±１１．６２ｋＪ／ｍｏｎ。同时对这一过程的热传递进行了讨论。     

离子对液相色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了高效液相色谱法测定食品馅料中二氧化硫脲的检测方法。样品中的二氧化硫脲经稀盐酸超声提取后,以AthenaC18-wp柱（250mm×4．6mm,5um）为分析柱,甲醇和0．0025mol／L四丁基硫酸氢铵溶液为流动相,采用二级管阵列检测器,在269nm波长下进行检测,紫外光谱定性,外标法定量。二氧化硫脲在0．004×0．120g／L质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,线性相关因子R=0．9999。以3倍信噪比所相当的含量值为检出限,方法最低检出限为5×10-4／kg。4种空白样品在2个不同加标水平下的回收率均在103％～112％之间,相对标准偏差RSD均小于4％。该方法可用于食品馅料中二氧化硫脲的检测分析。     

延长二氧化硫脲产品保质期的研究

对当前二氧化硫脲产品存在保质期短的问题进行分析,通过实验找出3种解决问题的方法,分别采用加入CaCO3微粒子、用冷冻液体A和质量浓度为5g/L过氧化氢溶液洗涤的方法对制备产品进行后处理,使二氧化硫脲保质期从3个月延长至24个月。     

二氧化硫脲的制备研究

以硫脲和双氧水为原料合成二氧化硫脲，通过对不同反应条件，如温度、pH值、原料配比等的考察，确定了最佳反应条件；通过选择不同的溶剂，在反应体系中加入合适的促进剂、稳定剂、催化剂，明显加快了反应速率，提高了二氧化硫脲的产率，降低了成本，具有广阔的市场前景和经济效益。     

在水介质中合成三氧化硫脲

以Ｈ２Ｏ２为氧化剂，在水介质中把二氧化硫脲氧化成三氧化硫脲，收率为９３％，纯度为９８．５％，并对优化合成条件及三氧化硫脲的性质进行了讨论。     

改良高锰酸钾法测定二氧化硫脲

用草酸钠改良高锰酸钾法测定了二氧化硫脲。该方法可以排除三氧化硫脲的干扰，相对标准偏差为２．５％－４．３％，加村回收率为９８％－１０３％。与工业上采用的碘量法相比，测定速度快，成本低。     

2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑合成方法的改进

通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物.尤其对还原剂进行了研究.试验结果表明:自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇-水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子.该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高等优点.同时对还原剂用量对收率的影响也作了研究,得到了较佳的工艺条件:偶氮化合物6.5g、氢氧化钠12.5g、水60mL、乙醇(95%)60mL、自制的还原剂二氧化硫脲10g,反应温度60~65℃,反应时间2h,产品最高收率为64.3%.另外,用熔点、红外光谱、元素分析等对目标产物进行了结构表征.     

由不同硫含氧酸盐引发的氟烷基化内酯化反应

以4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸生成含氟丁内酯的反应为模板,详细研究了不同硫含氧酸盐、溶剂和温度对反应的影响。实验结果表明：以二氧化硫脲、雕白粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠等硫含氧酸盐为引发剂,4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸的氢氧化钠水溶液与乙腈或DMF为共溶剂,于20～55℃搅拌反应3～15h,后处理并通过柱层析得到含氟内酯产物。以二氧化硫脲为引发剂,乙腈为共溶剂(V(乙腈)：V(水)=1：1),在35。C下反应5h,得到的含氟内酯产率最高(84．3％)。在此条件下,其他含氟碘代烷与4-戊烯酸反应,得到相应的含氟内酯化合物,收率为72．7％～86．2％。     

二氧化硫脲合成工艺的改进

以工业级过氧化氢为氧化剂,研究硫脲氧化合成二氧化硫脲的工艺条件．重点考察了反应温度、氧化剂及其稳定剂、瘩剂用量、反应时间和投料配比等因素对目标产物产率的影响;在优化条件下,氧化产率达到85％本法具有氧化活性高、稳定性好、水溶液体系可重复使用,无腐蚀性、无污染等突出优点,     

对氨基苯磺酸的红外定量分析

用红外光谱法定量测定对氨基苯磺酸的含量。测定中选择无干扰的1320cm~(-1)峰为基准,为定量测定对氮基苯磺酸提供了快速准确的方法。     

二氧化硫脲在还原艳绿（FFB）染色中的应用

本文研究了二氧化硫脲在ＦＦＢ对纯棉布染色过程中，代替保险粉作还原剂的应用，探讨了温度、ＴＤ的用量、氢氧化钠用量等因素对所染织物的色泽、皂洗牢度和摩擦牢度的影响，并得出了较好的印染工艺条件。     

废水中硝基苯的分光光度法测定研究

本文提出了分光光度法测定硝基苯的新方法在碱性介质中，二氧化硫脲可将硝基苯还原为苯胺，经重氮化后，与萘乙二胺偶联．生成紫红色偶氮染料，其最大吸收波长为552nm，检测限为4μg·L^-1,硝基苯含量在0～1mg／L范围内符合朗伯-比尔定律，其摩尔吸光系数为3.09×10^4L,mol^-1·cm^-1,操作简便，结果满意。     

克拉维酸的纸片定量测定法

报道了以金黄色葡萄球菌为指示菌，纸片法定量测定β－内酰胺酶抑制剂克拉维酸的研究结果。该方法具有操作简便，重复性好，相对误差小等优点，可用于大样本量的克拉维酸定量测定。     

废水中硝基苯的分光光度法测定研究

本文提出了分光光度法测定硝基苯的新方法．在碱性介质中,二氧化硫脲可将硝基苯还原为苯胺,经重氮化后,与萘乙二胺偶联,生成紫红色偶氮染料,其最大吸收波长为５５２ｎｍ．检测限为４μｇ·Ｌ－１,硝基苯含量在０～１ｍｇ／Ｌ范围内符合朗伯比尔定律,其摩尔吸光系数为３０９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,操作简便,结果满意．     

稀土镧,铈,钕分析方法研究

针对冕宁稀土矿组成的特点，对稀土元素镧，铈，钕的分析方法进行了研究，确定了在普通实验室内定性和半定量测定镧，铈，钕的方法和定量测定稀土元素总量的方法，为冕宁稀土矿的深加工分析提供了一套完整的快速，简便方法。