CO2超临界干燥制备SiO2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶-凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用 SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明:优化的工艺条件为CO2流量12 kg·h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45 ℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2·g-1,密度是0.195 6 g·cm-3, 由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

疏水型SiO2气凝胶的常压制备及吸附性能研究

以多聚硅E-40为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过表面修饰等工艺,在常压条件下制备了高气孔率的疏水性SiO2气凝胶.用扫描电镜、红外光谱1、3C,29Si核磁共振谱以及孔径分布仪,表征测试其结构和吸附特性.研究结果显示,SiO2气凝胶具有纳米多孔结构,且有较好的疏水特性,吸附性能较活性炭纤维和活性炭颗粒更为优越,再吸附容量基本不变,是一种极好的高吸附材料,具有广阔的应用前景.     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

块状低密度C/SiO2复合气凝胶的制备

采用溶胶凝胶法结合CO₂超临界干燥工艺制备间苯二酚甲醛/SiO₂（RF/SiO₂）复合气凝胶,RF/SiO₂气凝胶高温炭化得到块状低密度C/SiO₂复合气凝胶研究反应物质量分数对溶胶凝胶过程和热处理过程的影响,考察不同热处理温度对C/SiO₂复合气凝胶孔结构的影响。结果表明:反应物质量分数为13%时,RF/SiO₂气凝胶受热处理工艺的影响较小,炭化温度升高至1200℃对C/SiO₂气凝胶网络结构有明显的改善作用。     

非超临界干燥法制备块状SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为原料，去离子水和异丙醇为溶剂，丙三醇为干燥控制化学添加剂，盐酸和氨水为催化剂，通过酸／碱两步溶胶-凝胶法合成SiO2醇凝胶，经过老化、表面修饰和溶剂交换等工艺后，在常压分级干燥条件下制备块状SiO2气凝胶。不均匀的毛细管力是非超临界干燥过程中造成凝胶破裂的原因，从减小不均匀毛细管力及提高凝胶强度2个方面确定工艺，采用非超临界干燥法制备具有优良性能的块状SiO2气凝胶。应用X射线衍射、扫描电镜、热失重-差热等分析手段及吸附-脱附技术对所得气凝胶样品进行结构分析和性质表征。结果表明，用此方法可以制备具有优良性能的块状气凝胶样品，该气凝胶充满两端开放的管状中孔，具有较大的孔隙率（97．1％）及比表面积（614．3m^2／g），孔径分布均匀并且集中。     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

SiO2气凝胶微球的制备及其性能研究

采用以花生油或硅油为油相形成油包SiO_2溶胶或在超临界CO_2中形成微乳液的乳液成球技术,结合CO_2超临界干燥制备出SiO_2气凝胶微球。先后用三甲基氯硅烷(TMCS)和3-氨丙基三羟基硅烷(KH-553)对微球进行内疏外亲改性,并采用吸水实验和接触角测试进行表征,最后将SiO_2气凝胶微球做成涂料,研究其隔热性能。结果表明:不同工艺制备的SiO_2气凝胶微球比表面积都较高,孔隙率均高达90%以上。以花生油或硅油为油相制备的SiO_2气凝胶微球具有良好的介孔结构,孔径主要为5～20 nm。而在超临界CO_2中形成微乳液制备的SiO_2气凝胶微球具有小孔和介孔结构,孔径主要为0.02～10 nm。超临界CO_2微乳液中制备的微球粒径相对分布较窄(0.02～8μm),比表面积高达1 059.4 m~2/g。经TMCS和KH-553先后改性的SiO_2气凝胶微球具备内疏外亲的性能。将所制备的SiO_2气凝胶微球做成涂料,热导率最低为0.02 W/(m·K),达到很好的隔热效果。     

SiO2气凝胶复合保温材料在船舶冷库上的应用

分析了保温材料对于船舶冷库的作用,介绍了SiO2气凝胶机理及其应用情况,根据船舶敷设机构,进行了SiO2气凝胶复合保温材料典型工艺试验,试验表明该材料可以有效改善冷库保温性能。     

SiO2气凝胶的常压制备及其热传输特性

以相对廉价的多聚硅 (E - 4 0 )为硅源 ,通过溶胶 -凝胶工艺制备了SiO2 气凝胶 .采用以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂 ,硅油为干燥介质的表面修饰工艺 ,实现了在常压条件下的制备 .气凝胶热导率的测试采用的是瞬态热线法 ,同时还采用BET(brunaner emmett teller)方法 ,对气凝胶的孔径等特性进行了测试 ,系统研究了密度、温度、气压、湿度及掺杂物等因素对材料导热性能的影响 .     

纤维增强Al2O3 SiO2气凝胶隔热复合材料的 制备和耐温隔热性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、仲丁醇铝(ASB)为前驱体,采用溶胶-凝胶及超临界干燥工艺,分别制备硅酸铝纤维(ASF)、Al_2O_3纤维(AF)和莫来石纤维(MF)增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶(ASC)隔热复合材料,并对材料的微观结构、耐温性、高温热导率和力学性能进行研究。结果表明:纳米多孔Al_2O_3-SiO_2气凝胶均匀填充到纤维间的孔隙中,并紧密包裹在纤维的表面,显著减少了纤维间的搭接,Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热复合材料中的纤维增强相发挥了增强、增韧功能。纤维种类对材料耐温性、高温热导率有较大的影响,对力学性能影响较小,AF/ASC和MF/ASC复合材料耐温性能较高,经1 200℃、30 min热处理后,材料厚度方向平均线收缩率分别为-2.5%和2.7%;MF/ASC复合材料的热导率较低,当热面温度为1 100℃时热导率达到0.065 W/(m·K);3种纤维增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热复合材料的力学性能相当,材料3%应变的压缩应力分别为0.22、0.21和0.19 MPa。     

稻壳热解特性及其动力学研究

研究不同粒径的稻壳以及其在不同的升温速率下的热解特性。从TG和DTG图上可看出,粒径为0．88～0．38mm的稻壳的失重率（约60％）最大,粒径在0．08mm以下的失重率最小（约55％）;随着升温速率的增加,TG和DTG曲线向高温侧移动,热流率逐渐增大,最大失重速率对应的温度升高,而最大失重速率降低。采用FWO法和Popescu法计算了稻壳热解的动力学参数并确定最佳机理函数。     

乙醇超声提取毛冬青（Llex pubescens）茎中总黄酮的工艺研究

目的：筛选乙醇提取毛冬青茎中总黄酮的最佳条件．方法：采用正交试验研究乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数对毛冬青茎中总黄酮提取的影响,用紫外分光光度法测定总黄酮含量．结果：乙醇作为提取溶剂的最佳工艺是乙醇浓度30％,料液比1：20,提取3h,提取3次,此条件下吸光值为0．529．结论：乙醇浓度影响最大,其次是提取次数,提取时间、料液比对毛冬青茎中总黄酮提取影响较小     

粘合衬与粘合工艺对服装服用性能的影响

选取 5种粘合衬 ,同面料以 3种方式组合 ,在不同的粘合工艺条件下热压粘合 ,形成复合服装材料 .采用正交实验方法 ,分别测试其透气、透湿及透水量等指标 .探讨粘合衬、粘合方式、粘合工艺对服装服用性能的影响     

海泡石载银抗菌剂的制备研究

研究以海泡石作为载体，制备载银抗菌剂的实验工艺。实验结果表明：酸的活化浓度、活化温度、活化时间对海泡石吸附Ag^ 的能力影响较大；制备海泡石载银抗菌剂的实验参数为，盐酸的活化浓度1、25mol／L、活化温度95℃、活化时间2h、离子吸附时间6h。     

淀粉还原氯酸钠制备二氧化氯的研究

以淀粉、氯酸钠、硫酸为原料，在投料比（物质的量比）n氯酸钠：n淀粉为24：1.5、硫酸浓度为5mol／L、反应温度为90℃、反应时间为95min的条件下，二氧化氯的产率可达94％，纯度达96％以上，结果表明，淀粉还原氯酸钠是制备二氧化氯的一种新途径。     

纤维素还原氯酸钠制备二氧化氯的研究

以纤维素(棉花)、氯酸钠、硫酸为原料,在投料比(物质的量比)为n(NaClO_3)：n(C6H_(10)O_5)_n=20：1、硫酸浓度为5 mol/L,反应温度为90℃、反应时间为90 min的条件下,二氧化氯的产率可达93．60%,结果表明,以纤维素(棉花)还原氯酸钠是制备二氧化氯的一种新途径。     

利用稳定硫、氮同位素技术进行厦门酸雨氮硫来源研究

根据大气降水及燃煤和燃油中硫、氮稳定同位素分析,应用受体模式解析降水中硫、氮的来源;研究结果表明,形成酸雨的主要因子是SO42-、NO3-,本地人为污染源排放对酸雨的贡献为54.2%、外来污染源占45.8%;大气降水中硫来源与空气中SO2的来源存在较大差异,而氮来源与空气中NO2的来源相近,造成这种差异的主要原因是硫、氮在降水酸化过程的机理不同所致.