钌（Ⅲ）—KIO4（或KBrO3）—3,5—Br2—PADAP体系催化光度法测…

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化使用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法，在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律，在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤ     

钇一二溴PADAP-CPC三元络合物的研究

在ＰＨ８．０—８．５之间，钇能与３，５—Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ及氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）反应，生成一 种紫色三元络合物．其组成为钇：３，５—Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ：ＣＰＣ＝１：３：３。吸收峰位于５８４ｍｍ，摩 尔吸光系数ε５８４＝１．２９Ｘ１０５．在０－５ｕｇ／１０ｍｌ范围内符合比尔定律。在硫酸钠存在下，１０倍镧， 同量铈不影响钇的测定．在酒石酸钾钠存在下，６倍钪不影响钇的测定．     

钌(Ⅲ)-KIO_4(或KBrO_3)-3,5-Br_2-PADAP体系催化光度法测定微量钌

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－［（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法．在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律；在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０５０～０．３０μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律．这两种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等特点并已用于实际样品中微量钌的测定，结果令人满意．     

矩阵分光光度（CPA）法同时测定痕量铜,铋,铁

以金属离子Ｍ,２－（３,５－二溴吡啶偶氮－２）－５－二乙氨基苯酚（３,５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ）和聚乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ）的三元络合物为显色体系,用矩阵分光光度（ＣＰＡ）法研究了共存痕量铜、铁、铁３元素的测定,并对实际铅锭样品中的痕量杂质进行了测定,得到了较满意的结果。     

β—环糊糊和表离子表面活性剂对两种显色反应协同作用的研究

比较研究了β－环糊精和阴离子表面活性剂和对Ｃｕ（Ⅱ）－３,５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＢ和Ｎｉ（Ⅱ）３,５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＢ显色反应的协同作用。     

2－（3，5－二溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚－乳化剂OP分光光度法测定微量铅

２－（３，５－二溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚－乳化剂ＯＰ分光光度法测定微量铅敖登高娃，刘惠民，邹继红（内蒙古大学化学系，０１００２１，呼和浩特）关键词铅，３，５－ＤｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ，分光光度法中图资料分类号Ｏ６５７．３２Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏ...     

薄层色谱法测定血清中微量亚铁和全铁

本文研究了血清中Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）与５－Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ金属络合物的薄层色谱的特性及条件，在醋酸－醋酸钠缓冲介质中，血清中的Ｆｅ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）与５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ显色经三氯甲烷萃取后，在硅胶－Ｇ－羧甲基纤维素钠玻板上，以醋酸丁酯：甲苯：乙醇（５：３：１）体系展开．在高速薄层扫描仪上于４７０纳米处扫描．测定Ｆｅ（Ⅱ）。用抗坏血酸还原法测定全铁．本方法检出限Ｆｅ（Ⅱ）为０．０４７微克，全铁为０．２３微克．回收率均在９０—１１０％．     

2（5—溴—2—毗啶偶氮）—5—二乙氨基酚树脂相分光光度法…

离子交换树脂可吸附金属有色配合物，通过直接测定已经吸附了金属有色配合物的树脂相的吸光度，不需预浓缩或分离，可检测样品溶液中痕量金属离子的含量。研究了Ｔｉ（Ⅳ）－Ｈ２Ｏ２－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ（２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚）形成的三元异配合物定量吸附于树脂上的实验条件，在ＰＨ３．０－５．０的酸性介质中，加入草酸钠掩蔽铁（Ⅲ）后，在过氧化氢存在下，使Ｔｉ（Ⅳ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ显色     

Cr（Ⅲ）－5－Br－PADAP－NH_2OH三元配合物组成及光谱研究

本文研究了Ｃｒ（Ⅲ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＮＨ２ＯＨ配合物的组成比，得到Ｃｒ（Ⅲ）：５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ：ＮＨ２ＯＨ＝１∶１∶１．并通过紫外一可见及红外光谱对该配合物的分子结构进行了研究，推断出该三元配合物的配位情况及结构。     

EDTA络合滴定金属离子新指示剂的研究

本文研究了水溶性新试剂１－（５－溴－２吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）与金属离子反应的光度特性,对５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ作为ＥＤＴＡ络合滴定指示剂作了探讨。结果表明,用５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ代替ＰＡＮ作金属指示剂,可改善反应条件,变色灵敏度提高。     

合成3,5-二硝基苯乙酮的一种新方法

本文采用丙二酸二乙酯合成法 ,以 3,5 -二硝基苯甲酸为原料 ,经酰化、缩合、脱酸等步骤合成了 3,5 -二硝基苯乙酮。试验发现利用苯与乙醇形成共沸物除去缩合原料丙二酸二乙酯乙氧基镁盐中的过量乙醇 ,能得到较高产率的 3,5 -二硝基苯乙酮 ,并且试剂价廉易得 ,步骤简单易行。参 5。     

合成抗氧剂1010的动力学

对季戊四醇同３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯合成抗氧剂四－〔３－（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸〕季戊四醇酯的动力学进行研究，提出二丁基氧化锡作催化剂时的反应机理。根据实验确定了反应动力学常数，建立了反应过程数学模型。实验结果表明，模拟值和实验值吻合良好。     

催化极谱法测定水和人发中痕量钒

本文提出一个测定钒的新极谱催化波体系.通过实验确定测定钒的最佳底液组成为:1.0×10~(-5)M 3,5-cl_2-DMPAP-0.03M NaBrO_3-0.001M H_2SO_4(pH=2.50±0.10),线性范围为0.04～12ppb,对20多种常见离子的干扰进行了试验,将该体系应用于水和人发中痕量钒的测定,结果令人满意.该法具有灵敏度高、简便快速的特点.     

3,5,6—三氯水杨酸戊酯的合成及鉴定

3,5,6—三氯水杨酸戊酯是合成新型发光材料过氧草酸酯类的重要原料.3,5,6—三氯水杨酸戊酯是由3,5,6—三氯水杨酸与正戊醇用浓硫酸作催化剂酯化得到的.酯化原理及反应条件是本文研究的重点.     

正交实验法优化3,5-二氯苯胺的合成

以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,先合成出3,5-二氯硝基苯(DCNB),再通过正交实验法经Na2S还原合成3,5-二氯苯胺。确定了该方法的适应条件为:m(DCNB)=2.88 g,n(DCNB):n(Na2S)=1:3.5,回流条件下反应3h,产物产率为70.3%。     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

3,5-二羟基苯甲醇的合成工艺改进

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠,碘还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.改进后的工艺操作简便,成本低廉,有利于工业化生产.     

电化学方法测定羟自由基反应速度常数

在维生素C存在下，铁－EDTA与H2O2反应生成的羟自由基和脱氧核糖作用，在酸性条件下生成丙二醛（MDA）；MDA与甲醛、氨通过Hantzsch反应，生成产物3，5－二甲酰－1,4-氢吡啶，加入羟自由基“清除剂”，用电化学方法监测3，5－二甲酰－1，4－二氢吡啶的形成，以此求得羟自由基“清除剂”与羟自由基反应的反应速度常数。     

4—溴—3,5—二羟基苯甲酸的合成与结构表征

４－溴－３,５－二羟基苯甲酸是嘧啶类药物的中间体,以３,５－二羟基苯甲 原料合成了它并用质谱进行了表征,同时对反应条件也进行了一定探索。     

5个Van der Waerden数W(3,q)的准确值

使用3个算法,给出5个Van der Waerden数W(3,q)的准确值:W(3,4)＝18,W(3,5)＝22,W(3,6)＝32,W(3,7)＝46,W(3,8)＝58.