纺速对二硼化锆陶瓷前驱体纤维结构和力学性能的影响

利用八水合氧氯化锆、硼酸、柠檬酸、蔗糖为无机原料,聚乙烯醇为纺丝助剂,通过混合制备出二硼化锆(ZrB2)陶瓷前驱体纤维纺丝液,利用干法纺丝法分别在不同纺速下得到ZrB2前驱体纤维.通过傅里叶红外光谱(FT-IR)分析ZrB2前驱体纤维的结构,利用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)、扫描电镜(SEM)和纤维拉伸强度的测试结果来表征纺速对ZrB2前驱体纤维的影响.结果表明:所得到的纤维均致密且较光滑,且前驱体纤维结构随纺速提升而变得稳定;取向度随着纺速的提升而增加,直径随着纺速的提升而下降;强度随纺速的提高而增加,当纺速为350m/min时,前驱体纤维强度可达0.89GPa.     

液相前驱体转化法制备ZrC及其表征

采用前驱体转化法,在1 600℃下碳热还原反应热解含锆前驱体,制备碳化锆(ZrC)粉末,研究其裂解工艺,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(ESM)及场发射投射电子显微镜(TEM),对ZrC粉末的相组成及显微结构进行表征和分析。结果表明,经1 600℃热处理后获得面心立方的ZrC粉末为颗粒状球形,粒径≤100 nm,粒径及分布状况均较均匀。     

Preparation of A1203 Powders by Spray Pyrolysis Deposition

以AlCl3.6H2O为原料,采用喷雾热解法制备了纯度较高的Al2O3粉末,并利用XRD,SEM技术和比表面积分析仪研究了Al2O3粉末的物相组成、微观形貌及比表面积.热力学计算和DSC-TGA分析分别表明：在800~2 200 K温度范围内,热解主反应可以发生,提高温度更有利于反应发生;氯化铝热解适宜的温度为800℃.实验结果表明：喷雾热解最优条件是热解温度为750~850℃,AlCl3溶液质量分数为15%,热解时间为20 min.热解产物Al2O3粉末满足电解铝要求.     

喷雾热解法制备Al_2O_3粉末

以AlCl3.6H2O为原料,采用喷雾热解法制备了纯度较高的Al2O3粉末,并利用XRD,SEM技术和比表面积分析仪研究了Al2O3粉末的物相组成、微观形貌及比表面积.热力学计算和DSC-TGA分析分别表明:在800~2 200 K温度范围内,热解主反应可以发生,提高温度更有利于反应发生;氯化铝热解适宜的温度为800℃.实验结果表明:喷雾热解最优条件是热解温度为750~850℃,AlCl3溶液质量分数为15%,热解时间为20 min.热解产物Al2O3粉末满足电解铝要求.     

溶胶-凝胶工艺对SiC粉体形貌的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)和活性炭为原料,采用溶胶-凝胶法制备SiC前驱体,经1 400~1 600℃高温碳热还原反应合成了纯度较高的-βSiC粉体,这种粉体是由颗粒和晶须组成的混合物.通过前驱体的热重(TG)-差热(DSC)曲线分析了前驱体的热分解过程,通过X射线衍射(XRD)曲线分析了不同合成温度下的产物组织结构,并研究了无水乙醇(EtOH)与正硅酸乙酯的体积比和氨水浓度对产物形貌的影响,初步探讨了SiC颗粒和晶须的形成机理.     

不同前躯体对纳米Al2O3粉体性能的影响

以Al(NO3)3·9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,结合超声分散与微波干燥等方法,采用化学沉淀法制备了两种不同化学组成的前驱体.通过TEM、XRD、IR、DSC和TG的观察分析,研究了不同前驱体对Al2O3粉体粒度、团聚程度的影响.结果表明,NH4Al(OH)2CO3前驱体经1 100 ℃煅烧2 h得到的Al2O3粉体性能较好,平均粒径仅为20 nm,粒度均匀,基本没有硬团聚.     

共沉淀法制备负膨胀系数材料ZrW2O8

以H2WO4和ZrOCl2·8H2O为原料,先采用共沉淀法制备出前驱物,再加热合成出了ZrW2O8粉末. 用X射线衍射(XRD)对合成粉末进行物相分析,用扫描电子显微镜(SEM)分析粉末形貌,用差热-热重分析确定合成温度. 结果表明:溶液pH值控制在2～3范围内,溶液中Zr4 和WO2-4能同时发生沉淀;所得前驱物在1 200 ℃反应1 h,所得产物相主要为ZrW2O8,其粒度在100 nm左右,且分布均匀.     

以碳化细菌纤维素为碳源制备网状结构碳化硼

以三维网状结构碳化细菌纤维素(CBC)为碳源,采用固相热反应法制备了网状结构的B_4C粉末,并用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)和扫描电子显微镜(SEM)分别对产物的物相、结构与形貌进行了表征;研究了硼碳比例、反应温度及反应时间对B_4C粉末形成的影响。结果表明,以B:CBC=4:1为前驱体,在1 400℃下反应4 h,沿着CBC的三维网络结构制备了网状结构的B_4C粉末,该粉末的晶体结构为斜方六面体,其形貌由等轴纳米粒子构成一种网状结构。本研究采用的碳源CBC能大量快速地制备,同时以其独特的三维网络结构制备网状结构碳化硼,有效避免了纳米颗粒的团聚。     

聚氨酯模板法制备棒状纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)和三乙胺TEA((CH3CH2)3N)为主要原料,通过在体系中加入一定浓度的水性聚氨脂(WPU)作为模板,采用水热沉淀法制备得到Zn(OH)2前躯体.然后将前驱体在400℃下煅烧2 h,获得纳米氧化锌(ZnO)粉末,采用XRD和扫描电镜(SEM)对氧化锌粉末的结构与形貌进行分析.研究结果表明,以聚氨酯为模板、在一定条件下可以制得棒状纳米ZnO粉末;水热反应温度在110～150℃范围内,氧化锌晶体棒子长度随温度升高而降低,反应时间为20 h.     

水热-热分解法制备棒状和多面体状四氧化三钴

以Co(CH3COO)2.4H2O和H2C2O4.2H2O为原料,聚乙二醇(相对分子质量为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中及水热条件下制备草酸钴前驱体;采用不同的热分解方法对草酸钴前驱体进行处理制备纯物相的棒状和多面体状四氧化三钴;并用热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对草酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征。研究结果表明:对草酸钴前驱体采用不同的热分解方法得到的四氧化三钴的形貌不同,将前驱体于400℃煅烧3 h得到直径约为0.1μm,长度可达1μm的纯物相棒状四氧化三钴;而采用二段热分解方法即将前驱体于350℃煅烧1 h,然后于750℃煅烧2 h时,得到多面体状四氧化三钴。     

微波镁热还原法制备ZrB2粉体及表征

以二氧化锆、硼酸和镁粉为原料,利用微波镁热还原法合成了纳米级的ZrB₂粉体。研究了镁粉含量与合成工艺对ZrB₂粉体的影响,通过TG-DTA分析了物相在不同温度下的反应过程,利用XRD、EDS和TEM考察了产物的组成和形貌。实验结果表明：采用微波镁热法,加热时间为20min就可得到ZrB₂粉体,杂相Zr₂O和Mg₃B₂O₆等为镁热反应中副反应生成的产物;当原料配比为n(Zr₂O)∶n(H₃BO₃)∶n(Mg)=1∶3∶4时,合成产物中ZrB₂的相对含量最高;合成的ZrB₂粉体为球状,平均粒径为80nm左右;加入NaCl有助于降低ZrB₂颗粒尺寸。     

前驱体固相反应法制备含锂磷酸盐LiCoPO_4过程研究

以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸钴为原料,加入少量水乙醇溶液,以聚乙二醇PEG-400为表面活性剂,在流变相状态下,经低热反应合成前驱体NH4CoPO4,再经固相反应活化制备LiCoPO4纳米晶体粉体,应用FTIR,XRD,TG-DTA,SEM表征分析,研究活化温度对LiCoPO4制备过程的影响.制备过程可描述为3个可阶段性控制的合成过程,在晶体生长过程中控制粒度,温度是关键因素,晶粒生长动力学指数为1.2,晶体生长激活能为E=18.54kJ/mol,晶粒的生长主要以界面扩散机理为主.     

铝掺杂对CdFe2 O4体系物相、电导和气敏性能的影响

 按化学式Cd(Al_x Fe_1-x)₂ O₄进行化学计量配比,以化学共沉淀法制备了系列掺铝CdFe₂ O₄固溶体粉料。XRD测量结果表明,掺铝Cd(Al_x Fe_1-x)₂ O₄固溶体的固溶x值范围为0     

Synthesis of layered LiMnO2 by in situ oxidationintercalation and a study of the reaction mechanism and electrochemical performance

Lithium-ion batteries have become the main candi-date for rechargeable power sources in current electronicproducts because of their high open circuit voltage, highenergy density, longevity and absence of memory effect.Layered LiCoO2 has been used commerci…     

柠檬酸溶胶-凝胶法合成BaAl12-xO19∶Mnx荧光粉

以AlCl₃·6H₂O，BaCO₃和MnCO₃为原料，分别溶于去离子水和柠檬酸中，采用溶胶-凝胶法合成了BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉。IR分析表明，干凝胶具有柠檬酸盐结构。XRD分析表明，1200℃煅烧，粉末中的主要成分为BaAl₂O₄，1400℃煅烧，粉末为BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x和BaAl₂O₄的混合物，此时仍残余部分BaAl₂O₄，1500℃煅烧能合成单相BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x，相对于传统的高温固相合成法降低100～300℃。SEM分析表明，晶粒较小且具有片状结构。碱土金属离子Mg²⁺,Ca²⁺和Sr²⁺的掺杂对BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉的发光性能有一定的影响。     

金红石相纳米二氧化钛的制备

报道了一种制备金红石相纳米二氧化钛的新方法.即以四氯化钛作为原料,通过加入特殊的有机添加剂,利用简单的水解法,在较低温度下制备了金红石相纳米二氧化钛粒子.利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE SEM)及热重 差热(TG DTA)分析等方法对产物的形貌以及添加剂的用量和煅烧温度对产物晶相和粒径的影响进行了研究.结果表明,添加剂的用量对二氧化钛产物中金红石相的含量有显著影响,当添加剂的用量为0.5 g/mL水时可直接水解得到完全的金红石相;经过400 ℃的煅烧,即可得到结晶良好的金红石相纳米二氧化钛球形粒子,晶粒径约为40~50 nm.     

无机-有机杂化材料Mo8O26(H2bpp)2的合成与表征

以无水乙醇和冰乙酸为溶剂,Co(NO₃)₂·6H₂O,（1,3 二(4-吡啶基)丙烷（bpp）和(NH₄)₆［Mo₇O₂₄］·4H₂O为反应物,在150℃下进行溶剂热反应,合成了新的无机-有机杂化材料Mo₈O₂₆(H₂bpp)₂。采用单晶X-射线衍射法测定晶体结构,通过紫外-可见-近红外反射光谱表征了晶体性能。研究表明,合成产物属单斜晶系,空间群P2₁/c,晶胞参数a=10.938(2),b=9.7351(19),c=19.649(4),β=101.74(3)° ,V=2048.5(7)A° ³;晶体结构由无机的［Mo₈O₂₆］^4-_n链和有机的(H₂bpp)²⁺离子靠静电力和氢键堆积而成;此无机-有机杂化材料对紫外光具有较强的吸收,且有一定的质子导电能力。     

高氯酸镝与L-谷氨酸的反应热及标准生成焓的测定

合成了稀土高氯酸镝-谷氨酸配合物晶体。经热重、差热、化学分析及对比有关文献,确定了其组成是Dy₂(Glu)₂(ClO4)_4^.9H₂O, 纯度是96.54%。选用Dy(NO3)_3^.6H₂O,L-Glu,NaClO_4^.H₂O和NaNO₃作辅助物,使用具有恒温环境的反应热量计和热化学手段,以2mol/L HCl作溶剂,分别测定了［2Dy(NO3)₃^.6H₂O+2Glu+6NaClO₄.H₂O］和［Dy₂(Glu)₂(ClO₄)_4^.9H₂O+6NaNO₃］在25℃时的溶解焓。通过设计热化学循环求得化学反应的反应焓Δ_rH^Θ_m, _25℃=234.300kJ/mol, 计算得到配合物Dy₂(Glu)₂(ClO4)_4^.9H₂O(s)在25℃时的标准生成焓Δ_fH^Θ_m, _25℃=-6476.116kJ/mol。     

基于层层自组装的{壳聚糖/多壁碳纳米管}9/玻碳电极电催化氧化H2 O2

 基于带正电荷的壳聚糖(CHIT)和功能化的带负电荷的多壁碳纳米管(MWNTs)之间的静电吸附,通过层层自组装的方法制备了均一、 稳定的{CHIT/MWNTs}₉多层膜。组装{CHIT/MWNTs}₉多层膜的玻碳(GC)电极用来研究H₂ O₂的电催化氧化,测定H₂ O₂的线性范围﹑响应时间和检测下限分别为：8×10^-6～1.0×10^-2 mol/L (相关性系数为0.997)﹑2 s 和4×10^-6 mol/L。另外,{CHIT/MWNTs}₉/GC电极具有较好的稳定性能。     

钛酸和钛酸钠纳米管的制备及形成过程

利用溶剂热法以钛酸丁脂作为钛源,采用盐酸、氢氧化钠溶液调节体系的pH,在未进行水洗或者酸洗等后处理情况下制备出钛酸（H₂Ti₂O₅·H₂O）、钛酸钠（Na₂T_ⁱ2O₄(OH)₂）纳米管。采用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和X-射线能谱（EDS）等测试手段对制备出的纳米材料的物性、形貌等进行表征,研究了钛酸、钛酸钠纳米管的形成条件。结果表明,当pH为8～9时产品为钛酸,当pH为12～13时产品为钛酸钠。讨论了纳米管的形成过程,认为反应首先生成钛酸、钛酸钠纳米片,在反应釜高温高压环境下,纳米片边缘相互作用力减小,为了保持结构的稳定性,边缘逐渐发生卷曲,进而形成钛酸或者钛酸钠纳米管。