纳米Ag粉的显微结构和性能表征

采用自悬浮定向流法制备纳米Ag粉。用透射电镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDAX)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)和差示扫描量热法(DSC)对纳米微晶形貌、粒度、结构和性能进行研究。结果表明:在He气和Ar气流中制备的纳米Ag粉的平均粒径分别为15 nm和80 nm;颗粒基本为球形,贮存在未密封的广口瓶中1 a后含氧量为1.04%,最大的吸收峰出现在波长为283 nm处,熔化焓为93.55 J/g,熔点为959.70℃,比粗晶银的熔点(961.93℃)低2.23℃。     

攀枝花铁精矿粉氧化过程的实验研究

采用热重分析法研究升温速率和反应气流量对铁精粉氧化过程的影响。采用积分法对不同气体流量条件下的热重数据进行处理得到反应的动力学参数(表观活化能E)。研究结果表明:升温速率和气体流量均能改变氧化产物的微观形貌;在整个氧化反应过程中,主要步骤由外扩散型转变为内扩散型,最后转变为外扩散型;220~350℃时,表观活化能为48~52 kJ/mol;400~600℃时,表观活化能为22~30 kJ/mol;620~750℃时,表观活化能为11~15 kJ/mol;当升温速率8℃/min时,反应的最佳气流量为45 mL/min。     

稀土配合物[Er(Ala)2(Im)(H2O)](ClO4)3的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸盐与咪唑(Im)、L-α-丙氨酸(A la)的配合物晶体.经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Er(A la)2(Im)(H2O)](C lO4)3.用差示扫描量热法(DSC)在高纯流动N2气氛下测定了配合物的热分解数据,配合物的热分解过程由两个放热峰组成,配合物开始分解的温度为494.7 K,峰顶温度为547.3K和628.4K,热分解焓为2 544 kJ/mol和1 006 kJ/mol,测定结果表明配合物有较高的热稳定性.     

对甲氧基苯甲酸铽与1，10-邻菲啰啉的制备、热分解过程及动力学的研究

制备了[Tb2(pMOBA)6(phen)2]配合物(pMOBA:对甲氧基苯甲酸根离子;phen:1,10邻菲啉),并用元素分析和红外光谱进行了表征,用TG DTG,DTA,SEM和IR技术研究了标题配合物在静态空气中的热行为,运用Malek等提出的热分析动力学数据处理方法,确定了第1步热分解过程的动力学模型为SB(m,n),求得第1步热分解反应的活化能为140.92kJ/mol,活化自由能ΔG为145.16kJ/mol,活化焓ΔH为136.06kJ/mol,活化熵ΔS为-15.53J/(mol·K),指前因子lnA为29.26.     

多硝基吡啶酮类高氮含能盐的合成、结构表征及热分解行为

基于多硝基吡啶酮类化合物的较强酸性,设计并在水相中合成了12种新颖的高氮含能盐.利用熔点测定、元素分析、1HNMR、FT-IR、粉末XRD分析技术及单晶X射线衍射分析对其进行了结构表征,证实是目标产物.化合物5的晶体属三斜晶系,空间群P1-;化合物6的晶体属单斜晶系,空间群C2/c.用DSC和TG-DTG技术分析了化合物5和8的热分解行为,研究发现化合物5经历两个峰温为183℃和214℃的吸热过程和一个峰温为278℃的放热过程,而化合物8只有一个峰温为319℃的强放热过程.两个化合物放热过程的焓变分别为-181.37kJ/mol和-382.6kJ/mol.     

三元配合物La(Et2 dtc)3(phen)的热化学性质

目的研究三元配合物La(Et2dtc)3(phen)的热化学性质.方法采用了微量热法和燃烧法.结果铜试剂(NaEt2dtc·3H2O)和邻菲咯啉(phen·H2O)与水合氯化镧(LaCl3·3.94H2O)在无水乙醇中反应,制得三元固态配合物La(Et2dtc)3(phen).在298.15 K下测得了该配合物的液相生成反应的焓变△rHθm(l),为(-8.801±0.043)kJ/mol,计算了固相生成反应的焓变△rHθm(s),为(70.428±0.293)kJ/mol;配合物的恒容燃烧能△cU为(-17 455.98±7.98)kJ/mol,其标准燃烧焓△cHθm和标准生成焓△fHθm经计算分别为(-17 475.19±7.98)kJ/mol,(-1 257.78±8.84)kJ/mol.结论IR光谱表明该配合物中La3+与3个NaEt2dtc中的6个硫原子双齿配位,同时与邻菲咯啉中的2个氮原子双齿配位,配位数为8.     

聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脱土纳米复合材料的热分解

采用TG、DTA研究聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)及聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脱土纳米复合材料(PMNC)在N2气氛条件下的热降解行为.结果表明,在N2中,PMMA有一个失重阶段,而PMNC为两个失重阶段.利用改进的Coats-Redfern积分法计算PMMA及PMNC的热分解动力学参数,PMMA热分解的平均表观活化能E为160.58kJ/mol,指前因子的对数值lnA为28.07,其热分解的机理函数为三维扩散方程.PMNC第一个阶段的平均表观活化能E为258.731 kJ/mol,lnA为45.623 1,第二个阶段的平均表观活化能E为199.897 kJ/mol,lnA为27.482 4,其热分解的机理函数均为二维扩散方程.     

对甲氧基苯甲酸铽与1,10-邻菲口罗啉的制备、热分解过程及动力学的研究

制备了[Tb2(p-MOBA)6(phen)2]配合物(p-MOBA对甲氧基苯甲酸根离子;phen1,10-邻菲(口罗)啉),并用元素分析和红外光谱进行了表征,用TG-DTG,DTA,SEM和IR技术研究了标题配合物在静态空气中的热行为,运用Malek等提出的热分析动力学数据处理方法,确定了第1步热分解过程的动力学模型为SB(m,n),求得第1步热分解反应的活化能为140.92 kJ/mol,活化自由能ΔG为145.16 kJ/mol,活化焓ΔH为136.06 kJ/mol,活化熵ΔS为-15.53 J/(mol·K),指前因子lnA为29.26.     

Mg-Al-Zn系合金高温压缩流变应力研究

在Gleeble-1500热模拟机上对Mg-Al-Zn系合金(AZ31和AZ80)的高温压缩流变应力行为进行研究.结果表明:材料真应力-应变曲线呈现动态再结晶特征.合金元素含量差异引起材料高温变形行为不同.AZ31合金流变应力行为受变形温度影响:变形温度低于350℃时呈幂指数关系;高于350℃时呈指数关系,应力指数n为7,热变形激活能Q为112 kJ/mol.AZ80合金高温流变应力符合幂指数关系,应力指数n为6,热变形激活能Q为220 kJ/mol.     

铝热还原制备Ti-6Al-4V合金的热力学和动力学

分别对Al-TiO₂，Al-V₂O₅，Al-V₂O₅-TiO₂及Al-V₂O₅-TiO₂-CaO体系的热力学和动力学进行了研究.结果表明:采用铝粉直接还原TiO₂，V₂O₅粉末制备Ti-6Al-4V合金是可行的.加入CaO会降低体系单位质量反应热，需要补热才能维持反应进行.Al还原TiO₂的反应在951℃发生，表观活化能E₁为166.47kJ/mol，反应级数n₁为0.3982;Al还原V₂O₅的反应在946℃发生，表观活化能E₂为392.72kJ/mol，反应级数n₂为1.0618.Al粉还原V₂O₅和TiO₂制备Ti-6Al-4V合金体系的反应在1019℃左右发生，表观活化能E₃为173.56kJ/mol，反应级数n₃为0.4722;加入CaO后，反应在979℃左右发生，体系表观活化能升高但反应级数降低.这四个体系均属于液-固反应体系.