微波消解—火焰原子吸收光谱法测定花生及饼粕中的微量元素

采用微波技术消解花生及饼粕样品,以火焰原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、镉的含量.实验结果表明,花生及饼粕中,Zn、Cu含量比较丰富,几乎不含有Pb、Cd.以花生饼粕为例,详细研究最佳样品处理条件及最佳仪器工作条件,考察了方法的准确度和精密度.铜、锌、铅、镉的加标回收率分别为95.0%-98.7%、90.0%-94.7%、93.0%-98.8%,92.0%-97.8%,相对标准偏差分别为1.39%-2.28%、1.69%-2.87%、0.95%-2.01%,1.63%-2.39%,测定结果准确可靠.     

火焰原子吸收法测定茶叶中的金属元素

采用火焰原子吸收分光光度法测定了茶叶中的钙、镁、锰、铁、锌、铜、镍、钴的质量分数。结果表明,该法的回收率为92.6%-103.6%,结果可行,方法简便,可用于实际样品的测定。     

毛细管柱-顶空进样测定废水中氯乙烯的方法

本文提出采用顶空直接进样和毛细管柱气相色谱法检测废水中氯乙烯的方法。该方法使用低毒、不易挥发的N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide,简称DMF)作为溶剂,配置氯乙烯标准曲线母液的吸收液,该方法最低检出限为0.002 mg/L,标准样品的相对标准偏差为1.1%-1.3%,实际水样加标回收率在98%-101%,相对标准偏差与加标回收率均满足国际标准的要求。     

高效毛细管电泳法用于饲料中盐酸克伦特罗与沙丁胺醇含量的测定

建立了高效毛细管电泳同时测定饲料中盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的方法.通过对不同条件的考察,建立了电泳分析和样品前处理的最佳条件.方法对盐酸克伦特罗的添加回收率为83.2%-94.5%,最低检测限为0.02μg mL;对沙丁胺醇的添加回收率为82.5%-93.7%,最低检测限为0.03μg mL.     

人血浆和脑脊液中地卡因的RP-HPLC法测定

建立人血浆和脑脊液中地卡因的检测方法.方法：用RP-HPLC法将地卡因同人血浆和和脑脊液中的杂质分离.结果：建立了用RP-HPLC法测定地卡因在血浆和和脑脊液中浓度的色谱条件.色谱柱为Lichrospher C18（4.6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水-冰醋酸（40∶60∶0.2）.在0.1-9.0mg.L^-1范围内地卡因峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好,最低检测浓度为0.03mg.L^-1,血浆回收率为90.3%-99.1%,日内RSD为1.8%-5.6%,日间RSD为3.1%-7.7%.脑脊液回收率为88.7%-96.2%,日内RSD为3.5%-5.9%,日间RSD为6.1%-10.5%.结论：样品处理简便快速,测定方法准确可靠,适合于地卡因的临床治疗药物监测及药代动力学研究.     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

离子色谱法测定环境空气样品中的氟化物

采用离子色谱法测定环境空气样品中的氟化物,具有操作简单,灵敏度高,准确度高、重现性好等优点。氟化物的测定线性范围为0.004-1000mg/L,方法的检出线为0.004mg/L,相对标准偏差小于等于3.1%,加标回收率在96%-105%范围内。测定环境空气样品中的氟化物,获得了满意的结果。     

酶法处理烟叶碎片制备烟草浸膏

为了实现烟叶碎片的再利用,开展了中性蛋白酶处理烟叶碎片提取物制备烟草浸膏的工艺研究。优化了pH调节剂、酶添加量、酶处理温度和酶处理时间,优化条件为：pH调节剂浓度为1 mol/L的氢氧化钠溶液,中性蛋白酶的质量浓度为6.0 g/L,酶处理温度40℃,酶处理时间4 h。与对照样品比较,酶法浸膏能改善烟气状态,降低刺激性,减少残留;烟叶碎片提取物中氨基酸质量分数增加了211.1%-316.7%,还原糖质量分数增加了8.0%-8.8%,蛋白质质量分数减少了11.2%-43.0%;且此酶法浸膏中含吡喃和吡嗪环状小分子结构的香气物质质量分数增加了5.5%,高分子醇、酸和烷烃质量分数减少45.5%,尼古丁质量分数降低了5.5%。     

氧弹燃烧-分光光度法测定豆类中的钙

采用氧弹燃烧-分光光度法测定了五种豆类中的钙含量.先把准备好的豆类样品经粉碎机打碎,成粉末状,再经氧弹燃烧灰化处理后,用吸收液吸收燃烧产物,得到样品液.在510nm条件下,采用分光光度法测其吸光度,根据标准曲线回归方程y=0.0146x+0.113(r=0.99948),由样品的吸光度可求出样品溶液中钙的含量,加标回收率为96.36%-97.59%,RSD在0.94%-1.43%之间.结果表明,在所测豆类中黄豆中钙含量最高,花豇豆中钙含量最低.此法操作简便、快速、准确、污染少,可广泛用于食品中微量钙的测定.     

提高波长色散X射线荧光光谱法测定钼精矿中钼含量的准确率

本文针对X荧光分析仪测定钼精矿中钼含量的主要影响因素进行分析,并确定出钼含量在49%-58%范围的钼精矿样品适宜的测定条件,提高了样品检测的准确率。     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．     

鼻渊丸质量标准的研究

目的：对鼻渊丸进行质量标准研究.方法：采用薄层色谱法对鼻渊丸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对木兰脂素进行含量测定.结果：该方法的线性范围为0.060 4～1.510 0μg;平均回收率为98.90%（RSD=1.97%,n=6）结论：方法可行,重复性好,能有效控制鼻渊丸的质量.     

离子色谱法测定尿中的氯

本文用离子色谱法测定尿液中的Ｃｌ－，其方法简便易行，作品加标回收率达９７．３０～１０４．０％，相对标准偏差为０．２３％．     

气相色谱法测定聚碳酸亚丙酯中甲醇、环氧丙烷的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量.结果显示:甲醇、环氧丙烷的线性范围分别为0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 4),0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 7);甲醇、环氧丙烷的平均回收率分别为95.4%,98.3%;RSD(n=5)分别为3.7%,1.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量的测定.     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

离子色谱法测定矿泉水中F^-、Cl^-等阴离子

建立了矿泉水中F^-、Cl^-,NO3^-、SO4^2-四种阴离子的离子色谱测定方法．方法采用ICS-1000型离子色谱仪．Lonpac AS14A色谱柱,ASRS ULTRA Ⅱ抑制器,8．0mmol·L^-1碳酸钠-1．0mmol·L^-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,流速为1．0mL·min^-1．方法的线性范围广、线性相关性好（r=0．9992—0．9999）,相对标准差（RSD）为0．28％～0．91％,平均加标回收率为98．97％-103．4％,最低检测限为0．0111-0．0522mg·L^-1．该法测定矿泉水中F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-等阴离子,不需外加试剂对抑制器进行再生．具有操作简便、灵敏度高、准确、快速等优点．     

硝苯地平探针高效液相色谱法测定大鼠肝微粒体CYP3A酶活性

以硝苯地平为探针药物,研究建立一种大鼠肝微粒体CYP3A酶活性定量测定的高效液相色谱方法,并优化色谱条件和肝微粒体样品预处理方法.在测定条件下,硝苯地平经CYP3A酶代谢转化为氧化硝苯地平,其色谱保留时间7.09min,无内源性物质干扰.方法的线性检测范围1.0～40.0μmol/L,定量下限1.0μmol/L,回收率94.03%～98.88%,日内、日间相对标准偏差均小于7.3%.方法学验证结果表明,该方法快速、灵敏、准确,具有良好的专属性、精密度和稳定性,适于生物样品中氧化硝苯地平的定量测定,可用于CYP3A酶活性评价及酶动力学研究.     

RP-HPLC在(Et4N)2[Fe4(SPh)10]引发的SRN1反应中的应用研究

首次采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)直接测定1-溴代萘分别与片呐酮碳负离子和苯乙酮碳负离子在铁硫簇合物(Et4N)2[Fe4(SPh)10]催化引发下的SRN1反应产物3，3-二甲基-1-(1-萘基)-2-丁酮和2-(1-萘基)-1-苯乙酮的含量差异．以甲醇／四氢呋喃／水为流动相，经C18色谱柱分离，在254nm检测波长下，最低检测限分别为0．004mg／L和0．011mg／L，线性方程分别在0．012mg／L-1．4mg／L和0．011mg／L-0．8mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数分别为0．9999和0．9996．     

HPLC法测定鞣酸苦参碱中3种生物碱的含量

为控制鞣酸苦参碱的质量,建立高效液相色谱法(HPLC)测定鞣酸苦参碱中生物碱的含量。方法:采用HPLC法测定鞣酸苦参碱中3个主要生物碱的含量。结果:苦参碱进样量线性范围0.03132～0.1488μg,平均回收率为97.28%,RSD为0.88%;氧化槐果碱线性范围0.01938～0.2132μg,平均回收率为101.1%,RSD为1.03%;氧化苦参碱线性范围0.1751～1.926μg,平均回收率为99.51%,RSD为0.71%。结论:该法专属性强,准确稳定,重现性好,可作为本品的质量控制方法。     

乙腈-硫酸铵-水三元体系相平衡的研究

测定了常压、25℃条件下的乙腈-硫酸铵-水双节点组成数据,并绘制了相图.实验证明,乙腈-硫酸铵-水能形成稳定的双水相体系,成相的质量分数范围为硫酸铵（0.001～0.420）、水（0.293～0.556）、乙腈（0.024～0.706）.双节点曲线符合经验方程,相关系数R2〉0.999 9.根据离子色谱法和称重法所得数据,结合经验方程和杠杆规则,得到了一系列乙腈-硫酸铵-水双水相体系液液相平衡数据,并绘制了连结线,且线性相关度良好.