索氏提取-高效液相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯

建立了索氏提取-高效液相色谱法分析4种邻苯二甲酸酯类物质,并对实际底泥样品进行了测定。4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0.997,检出限为0.003~0.005μg/g,相对标准偏差为0.63%~2.18%,加标回收率为85.0%~103.5%,准确有效。     

刺五加脑灵液质量标准的研究

采用高效液相色谱法对紫丁香苷进行含量测定,测得其平均回收率为99.94%RSD为0.58%。此法不但简单、快速,而对刺五加脑灵液能进行有效的控制。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法联用检测豆浆中双酚A的质量浓度

建立一种采用分散液液微萃取-高效液相色谱法(dispersive liquid-liquid microextraction coupled with high performance liquid chromatography, DLLME-HPLC)联用对豆浆中的双酚A进行萃取和检测的新方法, 并考察不同因素对萃取回收率和富集倍数的影响. 实验结果表明, 在最优化的萃取条件下, 在1~100 μg/L质量浓度范围内, 双酚A的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系, 检出限为0.3 μg/L, 加标回收率在91.6%~97.5%之间, 相对标准偏差小于6%. 这说明该方法的准确度和重现性较好, 具有可行性, 适用于对市售豆浆饮品中双酚A质量含量的测定.     

液-液分配高效液相色谱法测定饮料中合成色素的研究

建立了对饮料中合成色素的液-液分配法提取,高效液相色谱法测定的分析方法。合成色素用5%正辛胺正丁醇提取,VarianMicrosorb—MV100—5C18柱分离。加标回收率为99.3%～100.7%,与GB/T5009.35聚酰胺吸附法比较相对偏差小于2%。方法简便,快速,用于饮料中合成色素的测定结果满意。     

RP-HPLC法测定美容液中水溶性维生素的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),同时测定美容液中水溶性维生素C,B1和叶酸的含量.ODS-C18柱(250×4.6mm.id,5μm),乙酸钠-乙酸缓冲液(pH=5.69)/甲醇(75/25,V/V)为流动相;流速1.0mL/m in;检测波长254nm.9m in内实现了良好分离,其平均回收率为97.8%~101.2%,变异系数为0.89%~1.36%.     

液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9~105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香

 酮麝香是化妆品中的限用物质,对人体有致癌作用,因此,有必要对其含量进行分析。采用超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理。利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香。色谱条件为Kromasil C₁₈(250mm×4.6mm i.d.,5μm)色谱柱,流动相V(乙腈):V(水)= 80:20,流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果表明,在此条件下,酮麝香在0.5-150 μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r为0.9998),线性回归方程为A=13500ρ-4829,回收率为90.5%-102.5%,RSD为0.45%-0.98%。因此,研究建立的利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香的方法准确、可靠、适用性广,可为酮麝香的分析及国家相关法规的制定提供一定的参考。     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

建立衍生化—高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中甲醛含量的方法。方法：样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好（r=0.999 8）,样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论：衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。     

玄武湖中邻苯二甲酸酯的测定及分布特征

将尼龙6纳米纤维作为固相萃取介质,联合高效液相色谱法检测南京市玄武湖水样中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)等6种邻苯二甲酸酯,研究其含量及分布特征,检测结果表明,这6种邻苯二甲酸酯的质量浓度范围为861-2 896μg/L,平均质量浓度为l 368μg/L.在玄武湖的4个湖区中,东南湖受到的污染最严重,且每个湖区均呈现出湖中心区域较湖边区域污染严重的趋势.湖水中6种邻苯二甲酸酯普遍存在,且DBP和DEHP是主要污染物,占6种邻苯二甲酸酯总量的83.00%-94.65%,与国内外河流、湖泊相比,玄武湖水体中邻苯二甲酸酯的污染较严重,亟待治理.     

正己烷液液萃取-超高压液相色谱法测定邻苯二甲酸酯

采用正己烷液液萃取-超高压液相色谱法(紫外检测器)测定邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量,确定的色谱条件为:流动相为甲醇/水,梯度洗脱:0～1min=85/15(Ⅴ/Ⅴ),1～4min=95/5(Ⅴ/Ⅴ),4～7min=85/15(V/V);流速=0.300ml/min;柱温35.0℃;检测波长220nm;进样量5μl。方法的检出限分别为0.3μg/L和0.4μg/L,相对标准偏差分别为1.59%～3.86%和1.99%～3.86%,加标回收率分别为95.0%～99.7%和98.0%～106.5%,满足环境监测的要求,可以用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

贵阳市水环境中6种酞酸酯类污染现状研究

为了解贵阳市水环境中邻苯二甲酸酯类物质的污染情况,对贵阳市部分水样进行了气相色谱分析。每个采样点均检出邻苯二甲酸酯类物质,其中所有的采样点均检出邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP),最高含量分别为13.9μg.L-1和31.6μg.L-1。7个采样点检出邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),最高含量为25.9μg.L-1。部分采样点中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)也被检出。均未检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。结果表明贵阳市水体中的酞酸酯类污染物目前以邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯为主,并且污染比较严重。     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

佛山东部地下水酞酸酯分布特征及其成因探讨

 为了解佛山东部地下水中酞酸酯(PAEs)的分布情况,于2005-2007年在该地区采集了69组地下水样和12组地表水样,用气相色谱 质谱联用技术进行测试。结果显示：地下水PAEs的检出率为59.4%,地下水∑PAEs（6种PAEs的总和）的浓度在未检出～7.6μg/L之间。6种PAEs中仅邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)两种有检出,无PAEs超标。地下水PAEs主要分布于研究区的中心区,部分出现于南部,北部未见PAEs检出;地下水PAEs的检出以单种检出为主。地表水和地下水中均以检出DnBP和DEHP这两种PAEs为主,地表水检出PAEs的含量明显高于地下水中PAEs的含量。环境中废弃的塑料制品所释放的PAEs以及含PAEs地表废水的下渗均为该地区地下水PAEs的重要来源。影响该地区地下水PAEs含量的因素有PAEs的使用总量、各种PAEs的物理化学性质、地下水中的微生物及其生存环境以及土地利用状况等。     

HPLC测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的残留

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的方法。牛奶样品用乙腈提取脱蛋白,离心取上清液,旋转蒸发干后,用磷酸二氢钾溶液溶解定容,经HYPERSEP C18固相萃取柱净化。以C18柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。该方法采用外标法,在1.0 ng/mL～100.0 ng/mL范围内,青霉素G和阿莫西林的峰面积与对应的浓度成良好的线性关系(r=0.999 5、0.999 7)。在低、中、高三个水平下的加标回收率为89.25%～94.13%,相对标准偏差(RSD)1.02%～1.43%(n=3)。该方法简便快捷,可适用于牛奶中阿莫西林和青霉素G的同时测定。     

烯效唑的气相色谱分析

采用气相色谱分析烯效唑的含量，选用ＱＦ－１固定液，Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ．Ｈ．Ｐ为担体，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，该方法标准偏差０．１５％，变异系 ０．１７％，烯效唑的平均回收率为９９．５９％．     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-（-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯）-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离．考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响．结果表明：正相模式最佳条件下分离度Rs=1．37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10．58,扑尔敏浓度为0．000～1．367mg／mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0．9985．峰面积与浓度的线性相关系数r均为0．9998．通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD（n=12）为2．90％-3．77％;以峰面积为响应信号RSD（n=12）为1．05％-3．15％．加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94．69％～106．93％．研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离．     

常压质谱中的化学干扰来源研究

重点对常压质谱(API-MS)自身产生的背景噪声进行分析,并对其来源进行解析.通过对不同厂家生产的API-MS进行测试.结果表明,其质谱图背景噪声中的碎片离子主要来自邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)等酞酸酯类化合物与十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)等硅酮类化合物,这些化合物很可能来自离子源中聚合材料制成的部件(如O型橡皮圈等).这些仪器自身产生的背景噪声可以影响样品中如酞酸酯类和缩氨酸类等化合物的分析检出,因此需要在分析过程充分考虑到此类背景噪声的影响,并采取相应措施降低和消除背景干扰.     

多直线分光光度法快速测定化学需氧量

采用标准的微量密闭消解 分光光度法测定了邻苯二甲酸氢钾水溶液的化学需氧量（COD）,该标准所规定的从低浓度到高浓度拟合一条直线方程来计算待测水样的COD值方法误差较大,难以满足检测精度的要求,因此提出了测定溶液COD值的多直线分光光度法,即在低浓度（20～100mg/L）和高浓度（100～700mg/L）范围分别拟合一条直线,并采用快速密闭消解的方法。结果表明,该方法的精确度比标准方法的高,尤其是在低浓度范围, 且消解速度可从标准规定的2h减少到45min。     

酚藏花红褪色光度法测定饮用水中痕量溴酸盐

在酸性介质中Br O3-能氧化酚藏花红褪色,据此建立了褪色光度法测定水中痕量溴酸盐的新方法。研究了褪色反应的最佳反应条件,褪色反应的最大吸收波长为530nm,溴酸根离子的浓度在0.0-1.0mg/L范围内符合比尔定律（r=0.9995）,检出限为0.0035mg/L,样品平均加标回收率为92.0%-101.8%,相对标准偏差为1.7-4.2%。方法应用于饮用水中痕量溴酸盐的测定。