液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

索氏提取-高效液相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯

建立了索氏提取-高效液相色谱法分析4种邻苯二甲酸酯类物质,并对实际底泥样品进行了测定。4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0.997,检出限为0.003~0.005μg/g,相对标准偏差为0.63%~2.18%,加标回收率为85.0%~103.5%,准确有效。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中14种邻苯二甲酸酯

建立了化妆品中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过甲醇超声提取,硅胶柱净化,氮吹浓缩后,以乙腈/水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数R0.998,检出限为0.25mg/kg~2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为79.9%~100.2%,RSD为0.93%~4.34%。该方法灵敏、快速、高通量,检测了国际关注的14种邻苯二甲酸酯激素,为相关国家标准的制定提供重要参考依据。     

液相色谱法测定乳粉中13种邻苯二甲酸酯

本文建立了可用于婴幼儿配方乳粉中13种邻苯二甲酸酯类环境激素测定的超高效液相色谱－二极管阵列紫外检测器分析方法．样品经甲醇饱和正己烷超声提取、柱分离富集与净化后，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱．所检测的13种邻苯二甲酸酯的线性范围为0．5－50 mg／L，检测下限在0．05－0．4 mg／L之间，加标回收率为92－102％，相对标准偏差均小于10％，该方法操作简便、分析时间短、灵敏度高，适用于婴幼儿配方乳粉中邻苯二甲酸酯的筛查分析．     

分散液液微萃取-高效液相色谱法联用检测豆浆中双酚A的质量浓度

建立一种采用分散液液微萃取-高效液相色谱法(dispersive liquid-liquid microextraction coupled with high performance liquid chromatography, DLLME-HPLC)联用对豆浆中的双酚A进行萃取和检测的新方法, 并考察不同因素对萃取回收率和富集倍数的影响. 实验结果表明, 在最优化的萃取条件下, 在1~100 μg/L质量浓度范围内, 双酚A的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系, 检出限为0.3 μg/L, 加标回收率在91.6%~97.5%之间, 相对标准偏差小于6%. 这说明该方法的准确度和重现性较好, 具有可行性, 适用于对市售豆浆饮品中双酚A质量含量的测定.     

液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9~105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.     

高效液相色谱法测定饮用水的甲萘威

建立了高效液相色谱法测定水中甲萘威的分析方法,并对仪器条件进行了优化,仪器最优条件为:甲醇:水=65:35,流速1.0m L/min,柱温30℃。在优化实验条件下,甲萘威的检出限为1.0×10-4mg/L,低浓度和高浓度的加标回收率分别为78.1%~94.3%和95.4%~104%。该方法操作简单、准确度高、灵敏度好、检出限低,能完全满足地表水中甲萘威的测定要求。     

中空纤维三液相微萃取-高效液相色谱法测定水样中吡虫啉

将聚偏氟乙烯（PVDF）中空纤维三液相微萃取与高效液相色谱法联用,建立了分离富集测定水样中吡虫啉的新方法．对聚偏氟乙烯中空纤维的种类、萃取剂、萃取时间等实验参数进行了优化,确立了以磷酸二氢钾溶液为接受相、聚偏氟乙烯中空纤维和正辛醇为介质的三液相微萃取,最佳条件下富集20mL样品溶液,用高效液相色谱法测定,吡虫啉的检测限为0．4ng·mL^-1,吡虫啉的富集倍数为22．75倍．该方法可用于水样中痕量吡虫啉的测定．     

利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0．006mg／L,不同质量浓度样品的RSD范围为3．7％～4．4％,水样的加标回收率为95．7％。97．3％,能满足地表水监测的相关要求。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇

建立了一种简单快速的采用浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇的方法.以非离子表面活性剂Triton X - 114为萃取剂,色谱柱为phenomenex C18,流动相为甲醇-乙醇等度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为206 nm.采用Triton X - 114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂的浓度、盐浓度、平衡温度及时间等条件.胆固醇的质量浓度在0.10～150μg/mL范围内与其峰面积成良好的线性关系(r=0.999 79),该方法的定性检测限为0.03 μg/mL(S/N=3),回收率为86.00％～93.50％,可以满足油脂中胆固醇含量的分离测定.     

阿哌沙班片溶出度测定方法研究

建立了以高效液相色填充谱法测定阿哌沙班片溶出度的测定方法,采用0.1%CTAB-pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液900mL为溶出介质,温度为37℃±0.5℃,转速为75r/min,溶出介质经脱气处理,取样时间为30min.结果显示,6批供试品及对照药品30min的溶出度均在80%以上,均符合规定.方法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于测定阿哌沙班片的溶出度.     

自组装固定相反相HPLC聚合物柱的制备

报道了一种自组装固定相的HPLC聚合物柱。苯乙烯，二乙烯苯，Victgo2100和稀释剂反应形成多孔微粒，这些微粒的表面覆盖了一层Victo2100的中间脂肪段，这一层C18膜就是固定相。本方法制备的HPLC柱分离芳香族化合物，柱效高而压力低。     

气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

硝基苯胺异构体的高效液相色谱过量热力学

在流动相为80%甲醇溶液、流速为0.9 mL/min;紫外检测器波长是250 nm的条件下,用高效液相色谱测定了邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺在柱温分别为25℃、35℃、45℃时的保留时间。研究发现:在相同的色谱条件下,三者的洗脱难度是邻硝基苯胺>间硝基苯胺>对硝基苯胺。用lnk′对1/T作图得到的曲线线性关系良好,相关系数接近1,并依此计算了3种物质的过量热力学焓变△H*和过量热力学熵变△S*等热力学参数,并加以比较,从而提出△H*和△S*分别是研究药品定量构效关系和药品生化过程的重要参数之一。     

大理市下关镇动物源食品中四环素类抗生素残留的检测

目的：对大理市下关镇市售新鲜猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉及其肝脏中四环素类抗生素残留情况进行检测,以期为该镇动物源食品的监测及消费者食用安全提供理论依据。方法：用高效液相色谱,按照GB/T 5009.116—2003规定对采集的样品进行检测。结果：随机采取的样品均未检测出土霉素（OTC）、四环素（TC）、金霉素（CTC）。结论：大理市下关镇随机采集的本批动物性食品中没有四环素类抗生素残留。     

高效液相色谱中的金属螯合体系

本文将金属螯合物高效液相色谱研究中的螯合体系分成十类。综述了金属螯合物在高效液相色谱研究中的应用,侧重讨论了金属螯合物高效液相色谱研究中的分离方式,检测方式及其检测样品类型等发展状况,并提出展望。主要参考文献50篇。     

液液萃取气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60 g.L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20~500μg.L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.995;方法回收率为72.0%~103.6%;相对标准偏差RSD<8%.     

芦丁壳聚糖缓释片体外释放度研究

以壳聚糖为骨架材料制备芦丁壳聚糖缓释片,并用高效液相色谱法考察其体外释放度.结果芦丁壳聚糖缓释片在30min、60min、120min、180min、240min、360min、480min、720min的体外释放度为(11.37±0.96)%、(18.66±1.09)%、(28.26±0.94)%、(35.72±1.22)%、(41.37±1.20)%、(53.22±1.20)%、(60.66±0.85)%、(75.39±1.32)%.壳聚糖对芦丁具有缓释作用,药物的体外释放符合Higuchi方程.     

基于HPLC的葡萄籽提取物指纹图谱的建立

葡萄籽提取物是一种高效的抗氧化剂,其抗氧化效果远高于绿茶等。利用反相HPLC建立葡萄籽提取物的中药指纹图谱,以便于对其质量的优劣进行监测。实验分析了12个不同产地的葡萄籽提取物样品,采用了国家食品药品监督管理局推荐的"中药色谱指纹图谱相似度软件评价系统(2004 A版)"计算处理。建立了25个指纹峰、6个共有峰,确定了3个主要的指纹峰。通过夹角余弦法计算了12个产地的葡萄籽提取物的相似度。建立的指纹图谱可以用来评价不同产地葡萄籽提取物的优劣;并依此为标准,为进一步控制葡萄籽提取物的质量提供依据。