非离子型微乳液增敏催化光度法测定痕量铊

研究了在微乳液介质中,在pH=3.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,用硫脲作活化剂,铊(Ⅲ)催化亚铁氰化钾和4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉之间配体交换反应,从而建立测定痕量铊的新的催化动力方法。在530 nm处,表观摩尔系数为9.07×105L.mol-1.cm-1,铊(Ⅲ)的含量在0~80μg.L-1范围内,符合比耳定律,对反应各种因素和共存离子的影响进行了研究。该方法用于多种样品中痕量铊的测定,结果满意,其回收率在95%~105%之间,相对标准偏差小于5%。     

血红蛋白催化偶氮胂Ⅲ褪色测定过氧化氢

研究了牛血红蛋白(Hemoglobin,Hb)作为过氧化物模拟酶催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅲ(Arsenazo Ⅲ)褪色反应的催化特性和反应条件.结果表明:该催化反应体系在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中、最大吸收波长536 nm处,褪色程度ΔA与H2O2的浓度之间具有线性关系,从而建立了测定H2O2的新方法.该方法的线性范围为1.03×10-5～2.58×10-4 mol·L-1,表观摩尔吸光系数为2.46×103 L·mol-1·cm-1.该方法用于消毒水中过氧化氢的测定,加标回收率为95.6%～106.1%.     

镓(Ⅲ)——溴邻苯三酚红-邻菲啰啉三元络合物的研究及其应用

拟定了一种微量镓(Ⅲ)的测定方法:当有聚乙烯醇存在时,在pH3.6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中,镓(Ⅲ)能与溴邻苯三酚红及邻菲啰啉形成蓝紫色的三元络合物,λmax=615 nm,25 ml溶液中镓(Ⅲ)量为1.0×10-～35μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.69×10 4,络合物组成比:镓(Ⅲ):溴邻苯三酚红:邻菲啰啉=1:2:1.大量铝(Ⅲ)可用氟化钠掩蔽,此法可用于大量铝中微量镓的测定.     

新显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与铁的显色反应

研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与铁的显色反应。结果表明,在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTZDBA与Fe(Ⅲ)形成稳定的络合比为2∶1的紫红色络合物,最大吸收波长为560nm,络合物的表观摩尔吸光系数为2.21×104L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符。     

土霉素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于Al(Ⅲ)对荧光试剂土霉素的荧光增强,建立了测定微量Al(Ⅲ)的荧光分析方法.选用pH 4.40的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为426.0 nm和496.0 nm,土霉素荧光强度与Al(Ⅲ)的浓度呈良好的线性关系,测定Al(Ⅲ)浓度的线性范围为(2.00×10-6-3.00×10-4)mol/L,检出限为1.21×10-7mol/L,常见的共存离子不干扰测定.本方法用于样品中微量Al(Ⅲ)的测定,结果满意.     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe(Ⅲ)

绿原酸具有很强的荧光,Fe(Ⅲ)对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe(Ⅲ)的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长(338.0 nm/420.0 nm),Fe(Ⅲ)的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe(Ⅲ)浓度的线性范围为(3.20×10-7-1.00×10-4)mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

氧氟沙星荧光光度法测定痕量铁

研究了在HAc-NaAc缓冲溶液中氧氟沙星与Fe(Ⅲ)的络合反应，结果表明：在pH=4．0的缓冲溶液中，氧氟沙星有稳定而较强的荧光；与Fe(Ⅲ)络合后，荧光强度减弱．最大激发及发射波长为324nm和498．6nm，Fe(Ⅲ)的质量浓度在0．56～3．08mg／L范围内，荧光强度与浓度呈良好的线性关系．检出限为0，076mg／L，常见的共存离子不干扰其测定．本方法用于水中痕量铁的测定，得到了满意的结果。     

加替沙星自组装环荧光显微成像技术应用于内蒙古品牌乳、胶囊、尿液中加替沙星的检测

利用加替沙星自组装环荧光显微成像技术,建立一种灵敏度高、操作简便的加替沙星固相检测方法.在pH 3.60的HAc-NaAc缓冲溶液和聚乙烯醇-124存在下,加替沙星能够在二氯二甲基硅烷(DMCS)处理过的载玻片上形成自组装环(Self-ordered ring,SOR),环直径为2.45 mm,环线宽为38.7μm.当点样体积为0.30μL时,线性范围6.74×10-13~1.83×10-11mol.ring-1,方法的检出限(3σ)为6.74×10-14mol.ring-1(2.2×10-7mol.L-1).应用于内蒙古乳都品牌乳、加替沙星胶囊和健康志愿者服药后尿液等样品中加替沙星的分析检测,加标回收率为96.0%~106.6%,RSD小于3.3%.     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定钒

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,钒(VO2 )与新合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑的显色条件及应用,建立了测定钒的新方法.在pH4.6 HAc-NaAc缓冲溶液中,钒(VO2 )与2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑反应生成1∶3黄绿色配合物,最大吸收波长为415 nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至480 nm,表观摩尔吸光系数为6.80×104L.mol-1.cm-1,钒(V)含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比耳定律,可用于煤样和烟叶中钒的测定,回收率在97.9%~102.6%之间.     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。褪色体系的最大吸收波长为425nm,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.01—0.20)mg/L范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=4.491ρ+0.0066(ρ:mg/L),相关系数为0.9982,检出限为2.02×10-9g/mL。方法用于面粉及头发中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。     

亚胺基二乙酸树脂吸附钐(Ⅲ)的研究

研究了亚胺基二乙酸树脂(D401)吸附钐(Ⅲ)离子性能,在HAc-NaAc缓冲体系中pH为5.73时,树脂吸附钐(Ⅲ)离子的吸附最好,其静态饱和吸附容量为190mg/g树脂;用0.5～2.0 mol/L HCl溶液作解吸剂,解吸率为100.0%.     

加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊中加替沙星含量. 在0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)中直接根据加替沙星的紫外吸收光谱进行测定;于0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)和0.014 mol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS)体系中,以330 nm作为激发波长,在484 nm处测定其荧光强度;以VP-ODS为色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm), 柱温为35 ℃,流动相为V(CH3OH)∶V(H2O)=45∶55 (用醋酸调节pH至3.5), 流速为1.0 mL·min-1, 检测波长为292 nm,建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法. 3种方法对胶囊中加替沙星含量5次测定结果的平均值分别为98%,96%,102%, RSD分别为2.5%,2.7%,1.9%, 表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制.     

2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%～104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。     

罗红霉素荧光光度法测定铬(Ⅵ)的研究

基于铬(VI)对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬(VI)的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬(VI)浓度的线性范围为(3.10×10~(-1)-1.12×10~(-3))mol/L,检出限为1.87×10~(-6)mol/L,相对标准偏差为1.06%(n=11),加标回收率为95.8%-98.9%.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬(VI)含量.     

镓与对乙酰基偶氮羧-m的显色反应及其应用研究

研究了对乙酰基偶氮羧-m与Ga(Ⅲ)的显色反应,建立了分光光度法测定镓的新方法.在pH=2.0的酸性介质中,镓与对乙酰基偶氮羧-m形成1:2的有色络合物,最大吸收波长位于681 nm,表观摩尔吸光系数ε681＝1.14×105 L·mol-1·cm-1,检出限为0.73 μg/L,线性范围为1.0～11.0 μg/25 mL.方法应用于煤和煤矸石中微量镓的测定,获得了满意的结果.     

纯铝中痕量镓的测定及机理研究

研究了纯铝中痕量镓示波极谱的直接测定方法.在醋酸缓冲溶液中,溴邻苯三酚红(BPR)与镓形成具有电活性的红色络合物,该络合物在滴汞电极上于-1.15V产生一灵敏的极谱还原波,峰电流与镓浓度在2.0×10-7mol/L～1.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检测限达1×10-7mol/L.该方法应用于纯铝中痕量镓的直接测定,简便快速,灵敏度高,结果准确.此外,还研究了电极反应的动力学参数.     

方波伏安法间接测定壳聚糖的研究

建立了以茜素红(AR)为电活性探针方波伏安法间接测定无电活性的壳聚糖(CS)的新方法.在0.1mol/L HAc-NaAc(pH4.5)缓冲溶液中,AR与CS-AR在GCE上均能形成一准可逆的吸附伏安峰(Vpc=-0.46V,Vpa=-0.41 V).实验表明,CS在低浓度(1.25×10-8～2.5×10-7mol/L)和高浓度(2.5×10-7～1.25×10-5mol/L)的条件下对体系的峰电流分别具有线性增敏和减敏效应.采用标准加入法测定了不同样品中壳聚糖的含量,其回收率在97.33%～102.00%之间,结果满意.     

采用熟化-浸出-萃取法从黄磷电炉电尘浆中提取镓

在硫酸、盐酸直接浸出镓实验的基础上,进行硫酸直接浸出镓的动力学模拟,研究一种利用浓硫酸恒温熟化预处理、以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂从黄磷电炉电尘浆中提取镓的方法.研究结果表明镓浸出过程符合表面化学反应控制;提取镓的适宜实验条件是当反应体系中硫酸浓度为6.5 mol/L,液固比为3-2,200 ℃恒温熟化2.5 h,然后于90 ℃水浴中搅拌浸出1.5 h,镓的浸出率为90%左右;以TBP 为萃取剂在6.0 mol/L HCl 体系中萃取镓,萃取率达99%;以1 mol/L NaCl 为反萃剂,在有机相与水相的体积比为2-1 的条件下,反萃率在98%以上;经过进一步浓缩、纯化,可以获得含镓4.5 g/L 的富集物.     

偶氮胂Ⅰ-过氧化氢催化光度法测定茶叶中痕量锰

研究了在HAc-NaAc介质中,以氨三乙酸为活化剂,锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的条件及影响因素,建立了动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法.结果表明,该体系在509 nm处有最大吸收峰,测定锰的线性范围为0.004 0~0.016 0 mg/L,该催化反应的表观活化能为59.44 kJ/mol,表观速率常数为1.45×10-3s-1.用于茶叶中锰的测定,回收率均在99%~105%之间,相对标准偏差为2.1%.