单分散二氧化硅体系制备中正硅酸乙酯水解与成核及颗粒生长的关系

用透射电镜对乙醇介质中氨催化下正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）水解制备单分散二氧化硅微粒过程中颗粒的生长过程进行了跟踪，通过对ＴＥＯＳ的水解速率与成核及颗粒生长速率间关系的研究，发现水解是整个反应的控制步骤，影响水解的因素也同样影响成核及颗粒的生长。     

甲酰胺对正硅酸乙酯水解的影响机理

介绍一种低温法制造玻璃的方法,该方法利用醇盐即M(OR)X进行水解和缩聚反应,形成凝胶玻璃;以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,详细讲述甲酰胺作为化学添加剂对TEOS水解的影响机理,即起着碱催化剂的作用.     

碳酸镁颗粒表面包覆二氧化硅的研究

以正硅酸乙酯为原料,利用溶胶-凝胶法在碳酸镁颗粒表面进行硅酸乙酯水解,生成的硅酸包敷在碳酸镁颗粒表面,然后进行干燥处理,在碳酸镁颗粒表面形成二氧化硅膜;采取正交实验研究了不同的条件对包敷效果的影响,对包敷后的碳酸镁表面进行了XRD分析.结果表明碳酸镁表面包敷了一层二氧化硅,包敷二氧化硅后的碳酸镁分解速度降低,包敷后的碳酸镁可以作为制备泡沫金属的发泡剂.     

采用水解法制备壳-核式SiO2/TiO2复合颗粒

以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为原料采用水解法制备了单分散的SiO2／TiO2复合微粒；运用傅里叶红外光谱(FTIR)、原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等测试方法对所得复合微粒进行了表征．AFM和TEM的观察结果表明，SiO2／TiO2复合粒子呈核一壳结构，内核粒径约130nm、表面SiO2包覆层厚度约30nm．XRD分析表明复合微粒内核为锐钛矿型二氧化钛，表面包覆层为非晶态SiO2．此外紫外-可见吸收谱表明该复合微粒具有优良的紫外屏蔽和可见透过的光学特性。     

二氧化硅纳米粒子制备的工艺参数研究

本文研究了运用溶胶-凝胶工艺以TEOS为反应前驱体、氨水为催化剂来制备SiO2纳米粒子.开展了以TEOS量、氨水量以及反应温度为参数对二氧化硅粒径的影响的研究.结果表明随着TEOS量、氨水量增加,SiO2粒径将增大,而随着反应温度的增加SiO2粒径将减小.     

正硅酸乙酯成胶机理及铁氧体纳米复合材料合成机理

在通过溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/SiO2纳米复合粉末过程中,正硅酸乙酯(TEOS)对制备过程中溶胶和凝胶的形成起着决定性的作用。本文首先研究了正硅酸乙酯(TEOS)的成胶机理,并在此基础上得到了铁氧体纳米复合材料的制备工艺及其合成机理。     

TEOS的水解

为了获得充分水解且尽量避免缩聚的正硅酸乙酯(TEOS)水解产物,在对TEOS水解的影响因素进行分析的基础上,结合水解时闻,采用傅利叶红外光谱研究TEOS的水解工艺.结果表明,将质量比为75∶100∶100∶6的TEOS、H2O、EtOH和硝酸溶液(硝酸和水的质量比为1∶20配成)在常温条件下搅拌或静置至澄清,可得到水解...     

SiCl_4制备正硅酸乙酯的工艺研究

为寻找一条工序简单、耗价低、易于工业放大路线,实现多晶硅副产物四氯化硅(SiCl4)废物资源化制备正硅酸乙酯(TEOS),本文以多晶硅副产物SiCl4和无水乙醇为原料制备TEOS,在半连续化生产工艺的基础上研究了SiCl4与乙醇的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对TEOS产率及纯度的影响。正交实验优化结果表明:15℃下,以恒定速率滴加14.21 g无水乙醇于15 g四氯化硅中,反应35 min,补加8.12 g无水乙醇;55℃下恒温40 min,经减压蒸馏,除去低沸点的乙醇和氯化氢,TEOS产率达到86.61%。对正交实验优水平下制得的产物进行红外光谱(IR)和气相色谱(GC)分析,结果表明:产物中TEOS结构正确,其纯度大于99.0%,达到市售分析纯纯度。     

正硅酸乙酯的应用

由于正硅酸乙酯在催化剂的作用下,易于发生水解作用生成多聚硅酸,所以正硅酸乙酯可作为粘合剂用于制备不烧硅酸盐陶瓷,耐酸涂层,强化天然的或人造石料及混凝土制品.     

3种共溶剂对正硅酸乙酯水解的影响

研究正丁醇,异丙醇,乙醇3种不同的共溶剂对正硅酸乙酯水解沉淀过程和溶胶 凝胶过程反应时间和产率的影响·利用红外和透射电子显微镜研究水解得到的二氧化硅的结构和表面形貌·由研究结果发现,无论是正硅酸乙酯水解沉淀过程还是溶胶 凝胶过程,随着共溶剂烷基链的增长,反应时间减少,产率增大·红外结果说明,沉淀过程和溶胶 凝胶过程得到的二氧化硅的结构相同·透射电子显微镜结果表明,不同共溶剂在不同的水解过程中得到的粒子的大小不一样·     

均分散二氧化硅微球生长速度与粒径的相关性

分散体系形成过程中，颗粒生长速度与颗粒尺寸的关系是决定分散体系颗粒大小分布的十分重要的因素。本文利用均分散体系颗粒大小均一这一重要特征，提出了适用于确定均分散体系颗粒生长速度与颗粒尺寸相关性的方法，并研究了二氧化硅微球的生长速度与其粒径的关系。研究表明，二氧化硅微球的生长速度与其粒径无关，符合表面反应控制生长机理。     

颗粒组成对硅砖制品出现烧成裂纹的影响

降低临界粒度是解决硅砖制品在烧成中产生裂纹的重要途径之一，当将临界粒度控制在２５ ｍ ｍ 时，制品中基本没有裂纹产生，如果合理地选择粒度系数和矿化剂加入量，就会得到具有较高性能指标的硅砖制品。     

硅溶胶中藻类的生长与灭藻剂选择的研究

本文研究了藻类在硅溶胶中的生长与pH、SiO_2浓度和胶粒粒径的关系.在所试条件下,发现当pH=8.3、SiO_2浓度<30％和Ds>23nm时,最有利于藻的生长。且其生长速度最快.为防止硅溶胶中藻的生长,本文又筛选了若干灭藻剂,对其灭藻效果作了研究.当采用15—20ppm的甲醛:100—200ppm乙二醇;50—100ppm邻羟基苯甲醛;50—100ppm乙二醛时,可有效地灭藻或抑制藻的生长.     

高铁赤泥煤基直接还原中铁晶粒成核及晶核长大动力学

研究了高铁赤泥煤基直接还原中铁晶粒成核及晶核长大动力学．结果表明，可采用Ａｖｒａｍｉ－Ｅｒｄｅｙｅｖ模型描述赤泥煤基直接还原中铁晶粒成核及晶核长大动力学．用反应活性好且挥发份适量的煤还原赤泥时，铁晶粒成核及晶核长大速率均较大；催化剂具有促进铁晶粒成核及晶核长大速率之作用，且对于铁晶粒成核而言，温度效应稍大于催化剂的催化作用，而对于铁晶核长大而言，则催化作用大于温度效应．     

农药废液中氧乐果及其中间体水解实验研究

以农药厂产生的高浓度铵磷废液为对象，研究了其中的主要有毒物质氧乐果及其合成中间体氧硫磷酸在不同存在环境中的水解状况。实验结果表明：这两种供试化合物的水解反应在一定ｐＨ值条件下呈一级动力学反应；它们的水解速率随温度和ｐＨ的升高而增大。２０℃时它们在土壤ｐＨ环境中其水解半衰期的６．６６和４．０４ｈ，为极易水解降解的有毒有机物。这为该废液作为液体肥料用于农灌提供环境依据。     

从不同水解方法重论Feulgen反应定位DNA的特异性

Feulgen反应能否定位DNA,曾经引起长期争论。早年,否定者认为Feulgen反应已引起DNA扩散,不能定位DNA,近年,肯定者认为Feulgen反应不会引起DNA扩散,定位DNA无可非议。但DNA是水溶性大分子,在水和稀酸中很容易膨张和扩散。因此,重新探讨Feulgen反应会否引起DNA扩散和能否定位DNA仍有重要意义。本研究表明:常规Feulgen反应并非不会引起DNA扩散,而是只发生了原位扩散,断裂的DNA片段仍保留在原位,故有定位DNA的特异性。     

掺CeO_2的MgO－CaO系中CaO和MgO的晶粒生长动力学

研究了ＭｇＯ－ＣａＯ系耐火材料中主要氧化物ＣａＯ和ＭｇＯ在高温下的晶粒生长动力学，发现ＣｅＯ２的存在降低了ＣａＯ和ＭｇＯ的晶粒生长活化能，提高了结构基元的扩散速率，促进了ＣａＯ和ＭｇＯ晶粒的生长，从而揭示了掺ＣｅＯ２的ＭｇＯ－ＣａＯ系耐火材料抗水化性提高的本质     

论裂解反应系统热力学和动力学因素的综合作用

通常认为化学反应系统中目的产物的最高产率是由热力学预计的平衡产率决定的。在同一反应条件下,目的产物的实际最高产率不能超过其平衡产率。本文提出了如下的新观点:对于复杂化学反应系统,必需区分两种平衡产率,一是潜平衡产率(PMEY),二是总平衡产率(GEY)。用化学热力学方法计算所得的平衡产率不是前者而是后者,反之,最高产率的热力学限度不是后者而是前者。目的产物的实际最高产率可以超过其总平衡产率,但不能超过其潜平衡产率。本文用改进的松弛法搜索了总平衡产率,用热力学分析法求得了潜平衡产率,用动力学方法计算了目的产物的实际峰值产率。例如,乙烷裂解反应系统于1300°K 进行反应,乙烯的总平衡产率为5.6×10~(-6),潜平衡产率为0.9745,总平衡产率为0.669(摩尔分率),由此说明了作者的新观点。     

高活性、高选择性负载型镍催化剂的制备及其在糠醇加氢中的应用

用一次浸渍和多次浸渍法制备出高活性、高选择性负载型镍催化剂 ,将其用于糠醇液相加氢制备四氢糠醇的反应中。试验结果表明 ,镍负载量在 2 0 %～ 6 0 %时 ,负载型镍催化剂对糠醇加氢反应的活性和选择性较高 ,采用多次浸渍法可显著地提高催化剂的加氢活性和选择性。在不使用溶剂和较缓和的反应条件下 (催化剂浓度为 10g/L ,温度为 170℃ ,压力为 5～ 6MPa ,停留时间为 4～ 4.5h ,搅拌速度为 10 0 0r/min) ,糠醇转化率达 10 0 % ,四氢糠醇收率为 95 %～ 96 % ,选择性大于 95 %。反应产物经减压蒸馏后四氢糠醇的纯度高达 99%以上。研究结果表明 ,采用多次浸渍法制备的负载型镍催化剂在四氢糠醇生产中具有良好的工业应用前景     

高活性、高选择性负载型镍催化剂的制备及其在糠醇加氢中的应用

用一次浸渍和多次浸渍法制备出高活性、高选择性负载型镍催化剂,将其用于糠醇液相加氢制备四氢糠醇的反应中。试验结果表明,镍负载量在20％－60％时,负载型镍催化剂对糠醇加氢反应的活性和选择性较高,采用多次浸渍法可显著地提高催化剂的加氢活性和选择性。在不使用溶剂和较缓和的反应条件下（催化剂浓度为10g/L,温度为170℃,压力为5－6MPa,停留时间为4－4．5h,搅拌速度为1000r/min),糠醇转化率达100％,四氢糠醇收率为95％－96％,选择性大于95％。反应产物经减压蒸馏后四氢糠醇的纯度高达99％以上。研究结果表明,采用多次浸渍法制备的负载型镍催化剂在四氢糠醇生产中具有良好的工业应用前景。