分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

高产2,3-丁二醇阴沟肠杆菌的诱变筛选及其同步糖化发酵效率的研究

为获得2,3-丁二醇高产菌株,采用两种诱变方法(物理诱变和化学诱变)对阴沟肠杆菌SDM(E1)进行处理。经紫外诱变后筛选出菌株E2,其2,3-丁二醇产量为27.37 g·L~(-1),相比于出发菌株提高11.33%。采用化学诱变剂硫酸二乙酯对E2进行化学诱变后,筛选出菌株E3,2,3-丁二醇产量为37.32 g·L~(-1),相比于菌株E2提高36.32%,相比于E1提高51.77%。以E3为出发菌株、玉米芯为底物进行同步糖化发酵效率的研究,确定玉米芯的最佳预处理条件为温度80℃、时间2 h、碱浓度3%、固液比1∶3;纤维素酶解的初步条件为温度45℃、时间72 h、转速140 r·min~(-1);同步糖化发酵的最佳条件为纤维素酶0.3 g、初始pH 5.7～6.0、温度36℃、底物浓度100 g·L~(-1)(10%),发酵时间72 h,菌株E3的2,3-丁二醇产量可达到35.61 g·L~(-1)。本文研究结果为木质素同步糖化发酵生产2,3-丁二醇的研究提供了菌株材料,并为木质素为底物的同步糖化发酵奠定了技术基础。     

白酒中1-丙醇的气相色谱-质谱联用测定法

建立并优化了一种测定白酒中1-丙醇含量的气相色谱-质谱联用检测方法.以氘代正丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,用内标定量法分析白酒样品中的1-丙醇含量.该方法使用氘代试剂可以避免白酒中其他醇、酯类的干扰,使用INNOWAX弹性毛细管柱可以缩短分析时间,且对目标物质1-丙醇有良好的保留以及分辨率,其线性范围是1~100μg/mL,检出限为0.020μg/mL,线性关系良好,R2=0.999 9,检测1-丙醇含量的相对标准偏差为3.03%~4.44%,加标回收率为90.33%~105.21%,样品前处理简单,直接取样加标即可.该方法对于白酒中1-丙醇的检测具有重现性好、精确度高、操作简单快捷等特点.     

瑶药心叶紫金牛提取工艺优化及2种成份含量测定

采用正交试验优化提取心叶紫金牛中岩白菜素和汉黄芩素的工艺并建立测定岩白菜素和汉黄芩素含量的HPLC方法。色谱柱为Syncronis C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,检测波长为274 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果表明岩白菜素和汉黄芩素分别在测定范围内(0.272～4.352μg,0.148～2.368μg)线性关系良好,平均加样回收率为98.91%～99.40%,RSD值均小于3.0%;6批样品中2个成分的含量分别为1.247 8～5.023 8 mg·g~(-1)和0.302 2～0.492 7 mg·g~(-1)。所建方法灵敏度高、重复性好、准确可靠,可用于瑶药心叶紫金牛药材的质量控制。     

高产乙醇酵母菌株的筛选及产醇发酵条件研究

酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)具有乙醇耐受力高、发酵工艺成熟、生物安全性高等优点,广泛应用于生物乙醇的生产。但其不能有效地利用木糖,不满足工业化大规模生产的要求。本研究以实验室现有重组菌株为研究对象,从中筛选出能够有效利用木糖的乙醇高产菌株ZLYRHZ7,并对其产醇发酵条件进行了研究。结果表明,当培养基中葡萄糖和木糖含量比为1∶4,酵母浸粉5 g·L~(-1)、磷酸氢二钾2.5 g·L~(-1)、硫酸镁0.25 g·L~(-1)、硫酸铵2.5 g·L~(-1)、氯化钙0.25 g·L~(-1),pH 5.0,采用针孔胶塞,200 r·min~(-1)发酵72 h时,乙醇产量达到最高,为25.48±0.23 g·L~(-1)。该研究结果为生物乙醇的工业化生产提供菌株来源,有助于酵母菌株木糖代谢流分析。     

火鸡源性成分数字PCR通用定量检测方法的研究

建立了一种特异、灵敏和通用的火鸡源性成分数字PCR(digital Polymerase Chain Reaction,dPCR)定量检测方法,可对肉制品中火鸡源性成分的质量百分比进行准确定量,同时适用于微滴式数字PCR(droplet digital PCR,ddPCR)和芯片式数字PCR(chip digital PCR,cdPCR)平台。ddPCR平台对火鸡源性成分拷贝数浓度定性检测限(Limit of Detection,LOD)和定量检测限(Limit of Quantitation,LOQ)分别为1.75和6.43 copies·μL~(-1),cdPCR平台对火鸡源性成分拷贝数浓度LOD和LOQ分别为1.71和3.43 copies·μL~(-1)。对混合鲜肉中火鸡源性成分的质量百分比定量检测限为5%。本方法可对食品中火鸡源性成分进行定量检测。     

生活饮用水中碘化物的毛细管气相色谱测定法

本文讨论了水样在酸性条件下经衍生化处理后,采用RTX-5毛细管气相色谱柱,电子捕获检测器(ECD),分流进样测定水中碘化物的气相色谱法,该方法衍生化反应最佳时间为30min时,目标产物的峰面积最大,与生活饮用水标准GBT5750.5-2006相比,最低检测质量从0.005ng降至0.0004ng,方法检出限0.1μg/L,线性范围为0.5μg/L~10μg/L,RSD为0.76%~1.08%,回收率为95.0%~98.7%,该方法操作简便可行,检测限低,线性范围合理,适合生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。     

连续流动分析法测定卷烟主流烟气中的氨

利用被亚硝基铁氰化钠催化的铵(NH4+)与次氯酸盐和碱性苯酚溶液三者之间反应所生成的蓝色络合物(靛酚蓝)(λmax=660nm),在AA3型连续流动分析仪上建立了流动分析测定卷烟主流烟气中氨的方法,得到检出限为0.09μg/mL,相对标准偏差为3.40%,回收率为98.67%.利用该方法对16种市售国内品牌卷烟主流烟气中的氨含量进行了测定,含量范围为7.27~10.17μg/支.     

膜固相微萃取-气相色谱测定大豆中3种草胺类农药的残留

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油为原料,以辛酸亚锡为催化剂,合成有机硅-聚氨酯共聚物,制备固相微萃取膜.采用红外光谱法测定物质结构,热分析法考察其热稳定性,扫描电子显微镜观察表面形貌,采用静态萃取法与气相色谱法联用分别对大豆中的异丙甲草胺、甲草胺和草萘胺3种草胺类除草剂进行萃取,经正己烷洗脱后通过气相色谱检测.3种物质的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)分别为0.999 1,0.998 6,0.998 4,最低检测限分别为0.46,0.61,0.90μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.08%,5.10%,4.71%,加标回收率分别为90.28%,95.98%,93.00%.     

NaOH改性花生壳去除水中亚甲基蓝的吸附特性研究

利用亚甲基蓝水溶液进行实验,测定了NaOH改性处理的花生壳对其的吸附能力.运用单因素实验方法,探讨了改性花生壳的物理化学特性、吸附时间、吸附剂添加量、pH值、温度和离子强度等因素对吸附性能的影响以及等温吸附过程.结果表明,改性能够提高吸附剂的吸附效果.在低温碱性条件下,改性花生壳粉投加量为0.6 g·L~(-1),吸附时间为1 h时,亚甲基蓝的去除率可达94.43%,饱和吸附容量为294.12 mg·g~(-1),等温吸附过程遵循Langmuir方程.     

脉冲交流电絮凝含铬(Ⅵ)废水的研究

采用双铁电极脉冲交流电絮凝处理含有铬(Ⅵ)离子的废水.加入100 g·m-3铬酸钾,700 g·m-3Na Cl作为导电盐,用硫酸控制调节pH值为4的模拟废水中,在室温(20~25℃)下采用40μA·g-1Fe脉冲交流进行电凝絮,废水流速为2 dm3·min-1,4组反应器串联.废水中铬(Ⅵ)离子浓度能降到0.090 g·m-3,铬(Ⅵ)的去除率达99.91%.     

半胱氨酸-银(I)反应的研究

用UV-Vis光谱、荧光光谱和电泳等方法考察了半胱氨酸(Cys)同银(I)离子间的相互作用以及在微乳液体系中制备氨基酸-银固态物种,并用扫描电子显微镜(SEM)和EDS能谱进行了结构分析和表征.研究了介质的pH,各组分浓度,包括半胱氨酸、银(I)离子、甲醛、十二烷基硫酸钠(SDS)和Na_2B_4O_4以及温度、光照度和光照时间等对反应的影响.结果表明,半胱氨酸(Cys)与银(I)离子作用的最佳条件是pH=7.39左右,Cys浓度为2.4mmol·L~(-1),AS(NH_3)_2~+浓度为1.2 mmol·L~(-1),Na_2B_4O_7浓度为3.0 mmol·L~(-1),SDS浓度为0.4%,HCHO浓度为0.008%,反应时间为90 min,光照度>600 Lux.制备的氨基酸-银固态物种,各成分的理论含量与实测结果基本相吻合,其形貌主要为三棱柱和四面体,微粒粒径在1～100 μm之同.     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

微波消解—双波长增敏法测定食品中痕量铅

采用微波消解法处理样品,以双硫腙为显色剂,建立了双波长增敏法测定食品中痕量铅的方法.结果表明,铅浓度在0.004 ～0.48 μg/mL的范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994,表观摩尔吸光系数为ε=1.31 ×106 L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.1μg/g,相对标准偏差小于2.0％.该方法成功用于了肉类,鱼类,蔬菜和粮食中的铅含量测定,样品加标回收率为96.1％ ～ 102.0％.     

壮药香茅草HPLC指纹图谱研究

采用Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长226 nm,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)计算相似度,建立香茅草指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,用指纹图谱相似度评价系统对样品进行模式辨识,12批样品指纹图谱与建立的对照指纹图谱之间的相似度均在0.9以上.因此,指纹图谱是一种有效的评价方法,可为香茅草的质量控制提供依据.     

以OP-10为荧光试剂建立的高选择性Hg~(2+)检测方法

用荧光光谱法研究了烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)对常见金属离子的荧光识别性能,发现在适当的条件下,OP-10对Hg~(2+)呈现出高选择性荧光猝灭响应,猝灭常数为Ksv=2 112 L·mol-1.在OP-10浓度为2.0 mmol·L-1,p H值为4.1的BR缓冲溶液中,等浓度的Hg~(2+)使其在320 nm处的荧光强度降低86%.基于上述荧光猝灭作用,建立了一种新的Hg~(2+)荧光检测方法.OP-10的荧光强度与Hg~(2+)浓度在0.1×10~(-4)~4.4×10~(-4) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.996 8.检出限为49 nmol·L-1.该荧光试剂OP-10可用于水样中Hg~(2+)的检测.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

高分辨率微库仑法测定烯烃中微量水

采用JF - 3高分辨率库仑法微量水测定仪配合液态烃闪蒸气化取样进样器 ,分析丙烯、乙烯及 1 ,3—丁二烯中微量水含量 .测量范围为 3μg到 1 0 0mg微量水 ,仪器分辨率为 0 .1 μg ,检出限可达到 3μg/g ,精确度为 3μg≤样品水平≤ 1 0 μg时 ,3% ;1 0 μg≤样品水平≤ 1 0 0 μg时 ,2 % ;1 0 0 μg样品水平≤ 1 0 0 0 μg时 ,1 % ;1 0 0 0 μg≤样品水平时 ,0 .5 % .平均相对标准偏差为 1 .32 % ,回收率为 1 1 8% .操作简便 ,分析速度快 ,结果准确 .     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性