分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅，该方法具有简单、快速、灵敏等特点，用以测定铁矿石中的痕量铅，获得了满意的结果．检出限为0．06μg／mL，线陛范围为0．01μg／mL～1．0μg／mLPb^2＋，相关系数为0．9996，回收率89％～99％．     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

火焰原子吸收法测定果类饮料中的锌含量

用HNO3 HClO4(体积比3：1)混酸消化苹果味饮料，利用火焰原子吸收法在λ=213．9nm处测定其中锌的含量(μg／mL)，工作曲线是A=0．014 0．2019C，相关系数R=0．9992，精密度为0.58％，加标回收率为94．2％～100．1％。     

火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜

采用干灰化-盐酸消解试样,消解液同时用火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜,铅在0-10μg/mL呈现良好的线性关系,相关系数γ=0.9991.铜的线性范围为0～5μg/mL,相关系数γ=0.9996.以3SA/S计,铅检出限:0.06μg/mL;铜检出限:0.008μg/mL;方法精密度RSD<3%,加标回收率96%～102%.     

反相高效液相色谱法测定肝组织中土霉素、四环素残留量

研究和发展了高灵敏度测定四环素类抗生素残留量的HPLC方法．用Hypersil C18(5μm,300 mm×4．6 mm ID)色谱柱,以乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-0．01 mol／L草酸溶液为流动相,流速1．0 mL／min于356 nm处检测．土霉素、四环素分别在0．01-50．00μg／mL,0．02-50．00μg／mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0．01 μg／ mL,0．02μg／mL(S／N=3),添加平均回收率分别为100．43％和100．48％,相对标准偏差分别为1．22％和1．52％ (n=5)．方法简单、分离度高,检出限低,重现性好,并成功应用于动物肝组织中土霉素、四环素残留量的测定．测定结果显示,部分地区市售动物肝组织中抗生素残留还存在超标现象．     

原子吸收光谱法测PM2.5中的镉和铅

论述了大气污染中PM2．5颗粒物的危害,通过筛选样品采用了HNO3＋H2O2＋HF消解体系,建立了测定PM2．5中镉、铅的原子吸收光谱法．测试结果表明,Cd和Pb两种金属的检出限分别为0．00601μg／L、0．0600μg／L;线性相关系数R〉0．999,线性关系良好;RSD≤2．1％,仪器精密度良好;实际样品加标回收率Cd为91．4％,Pb为86．0％．该方法简单、方便、可靠,测试成本较低,适合测定PM2．5中的镉、铅．     

反相高效液相色谱法测定金樱子中的芦丁和槲皮素

建立了用反相高效液相色谱法测定金樱子中芦丁和槲皮素的方法．色谱条件：色谱柱Shim-pack VP-ODS 200mm&#215;4．6mm,流动相为甲醇：水（含0．2％磷酸）为60：40的溶液,流速为0．8mL／min,检测波长260nm．结果表明芦丁和槲皮素达到基线分离,分别在0．03-15μg／mL（r=0．9990）和0．04-20μg／mL（r=0．9994）的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限分别为12．6和15．2ng／mL,方法可用于金樱子中芦丁和槲皮素的测定．     

间接原子吸收法测定茶叶中茶多酚的含量

研究了间接测定茶叶中茶多酚的原子吸收法。基于茶多酚与碱式乙酸铅发生络合反应，定量生成难溶于水的黄色沉淀，经离心后，用原子吸收法测定上清液中过量的铅离子，可间接测得茶多酚含量。其线性范围为3～25μg／mL，RSD=1．3％。测定结果与经典滴定法基本一致。     

Ir(Ⅳ)-二甲基黄-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀磷酸介质中，铱催化高碘酸钾氧化二甲基黄褪色，据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。方法的线性范围为0．032～0．088μg／mL，检出限为7．54×10^-7μg／mL，对1．0μg／25mL Ir（Ⅳ）测定的相对标准偏差为1．5％（n=11）。这种方法简单、灵敏，已用于冶金产品中铱的测定，结果较好。     

酸性高锰酸钾化学发光体系测定针剂中的头孢噻肟钠

头孢噻肟钠碱性水解产物与高锰酸钾反应可产生微弱的化学发光，多聚磷酸对其有强烈的增敏作用，据此建立了一种简单、快捷、灵敏的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法．化学发光信号ICL与头孢噻肟钠质量浓度C在0．02-20μg／mL和20～120μg／mL范围内呈良好的线性关系，回归方程分别表示为ICL=3.169＋20．961C（r=0．9998，n=9）；ICL=147．5＋14．752C（r=0．9994，n=9），方法的检出限为20ng／mL．对5μg／mL头孢噻肟钠进行11次平行测定，相对标准偏差为0．8％，用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行了测定，得出了令人满意的结果．     

气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2mg/mL、0.017 3~0.693 5mg/mL和0.017 2~0.688 9mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14μg/mL、2.49μg/mL、1.45μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

槲皮素-锆-SDS荧光光度法的研究及其应用

槲皮素与锆形成二元荧光络合物,SDS对体系有强烈的增敏作用,研究并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在0．48mol／LHCl介质中,槲皮素浓度在0．072～7．76μg／mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为γ=7．1829x＋5．4025,相关系数r=0．9958,检出限为0．046μg／mL。该法用于银杏叶片制剂中总黄酮醇苷含量（以槲皮素计）的测定,其回收率为97．60％-102．2％,结果较为理想。     

原子吸收光谱法测定隆回产富硒大米中的硒含量

探索了隆回产富硒大米的消化条件,建立了其中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱测定方法.实验结果表明,每2g样品中加入6mLHNO3和2mLH2SO4可消化完全,硒元素在0￣0.030μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987,平均加标回收率94.26%,RSD=3.64%,方法的检出限为1.92ng/mL,定量限为6.4ng/mL.该方法操作简便、快速,灵敏度高,应用于隆回产大米样品中硒的测定,获得满意结果.     

新疆五种特色植物提取物抑菌活性初步研究

采用生长速率法测定了阿魏等5种新疆特色植物提取物对10 种常见植物病原菌的抑菌作用.结果表明：有5种植物均表现一定程度的抑菌活性,其中阿魏提取物活性最好,且抑菌谱较广;在0.01g/mL的浓度下,对小麦纹枯病菌、番茄早疫病菌、番茄灰霉病菌、辣椒疫霉病菌、苹果干腐病菌、苹果霉心病菌等6种植物病原菌72h都有较好的抑制作用,抑制率都在90%以上;其中对番茄灰霉病菌抑菌效果最好,达100%.在0.05g/mL的浓度下,72h抑制效果都有所降低,但都在53.70%以上.     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

Determination of sulfonamides with fluorescent inclusion complex of carbonic anhydrase and dansylamide

A new fluorimetric method for determination of sulfonamides was described based on the formation of a fluorescent inclusion complex of carbonic anhydrase(CA) with dansylamide(DNSA). The binding of DNSA to CA resulted in an enhancement in the fluorescence emission at 460 nm with excitation at 280 nm. Dissociation constants were determined for the carbonic anhydrase sulfonamide complexes. Linear calibration graphs of sulfonamides were obtained within a concentration range of 0- 0.058 μg/mL for DNSA; 0-0.344 μg/mL for sulfanilamide (SAN) and 0-0.286 μg/mL for P toluenesulfonamide (PTSN). The relative standard deviations were within 1.8%-4.2%. Limits of detection for DNSA, SAN and PTSN were 0.84, 19.5 and 6.1 ng/mL, respectively. The method was applied to the determination of sulfonamides in cow milk at ng/mL level.     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

松墨天牛的人工饲育技术研究

【目的】 为了获得虫龄整齐、生理状态一致的幼虫及虫体内无松材线虫的成虫,开展了松墨天牛的室内人工饲育技术研究。【方法】 利用自行配制的人工饲料3种配方:A(松树木屑100 g+琼脂40 g+蔗糖20 g+酵母粉12.5 g+安息香酸钠2 g+山梨酸钾1 g+0.5 mol/L H₂SO₄ 10 mL+水800 mL)+B(松树木屑100 g+琼脂40 g+蔗糖20 g+酵母粉12.5 g+安息香酸钠2 g+山梨酸钾1 g+0.5 mol/L H₂SO₄ 10 mL+胆固醇1.5 g+抗坏血酸4 g+酪蛋白20 g+氯化胆碱1 g+水800 mL)+C(松树木屑100 g+琼脂40 g+蔗糖20 g+酵母粉12.5 g+安息香酸钠2 g+山梨酸钾1 g+0.5 mol/L H₂SO₄ 10 mL+麦胚粉25 g+胆固醇1.5 g+抗坏血酸4 g+酪蛋白20 g+氯化胆碱1 g+水800 mL),比较了人工饲料配方对松墨天牛发育历期及生活力的影响。【结果】A、B、C 3种人工饲料饲养的松墨天牛幼虫均可正常生长发育。发现取食配方A的幼虫发育历期平均为(90.6±9.3)d,蛹期为(11.9±1.3)d,化蛹率为6.4%,羽化率为66.7%。化蛹7 d后,雌、雄蛹质量分别为(0.37±0.03)g和(0.30±0.04)g; 羽化7 d后,雌、雄成虫体质量分别为(0.27±0.03)g和(0.21±0.02)g,取食配方B的幼虫发育历期平均为(71.9±4.0)d,蛹期为(12.8±0.7)d,化蛹率为18%,羽化率为75.8%。化蛹7 d后,雌、雄蛹质量分别为(0.33±0.02)g和(0.27±0.03)g; 羽化7 d后,雌、雄成虫体质量分别为(0.29±0.02)g和(0.22±0.03)g,取食配方C的幼虫的发育历期平均为(71.3±2.0)d,蛹期为(11.1±0.3)d,化蛹率为58.3%,羽化率为88.1%。化蛹7 d后,雌、雄蛹质量分别为(0.63±0.03)g和(0.49±0.03)g; 羽化7 d后,雌、雄成虫体质量分别为(0.53±0.03)g和(0.43±0.03)g。【结论】 以取食配方C饲养的天牛幼虫,其发育的各项指标均明显优于以取食配方A和B饲养的天牛。     

基质微生物比对油菜籽饼粕沼气发酵的影响

研究不同基质微生物在以油菜籽饼粕为原料的沼气发酵中对产气性能的影响.在30℃条件下以油菜籽饼粕为发酵原料,分别选取基质微生物比F/M(VS/VS)为0.20、0.15进行批量式发酵.结果表明,基质微生物比F/M(VS/VS)=0.20的实验组TS、VS产气率、总产气量及达到总产气量80%的发酵时间分别为165mL/g·TS、184mL/g·VS、2 310mL和4d,而F/M(VS/VS)=0.15的实验组分别为95mL/g·TS、106mL/g·VS、1 330mL和17d.因此,基质微生物比对油菜籽饼粕的沼气发酵有着较大影响.