用低压燃烧－气相色谱法测定钢铁与二氧化钚中微量碳的研究

用低压燃烧－气相色谱法测定钢铁与二氧化钚中微量碳的研究＊周德海（四川大学原子核科学技术研究所）张林祥曾广文（北京４０１所）在人造核燃料钚的生产中，需要对钚中的微量碳进行分析．对于金属钚、铀和二氧化钚中碳的分析，通常采用电导法和测定二氧化碳体积法．但这...     

用气相色谱法测定污水中挥发性酚

本文建立了气相色谱测酚的新方法,运用了乙醚等作助萃剂,大大地提高了萃取酚的回收率,讨论了助萃作用的理论,此法灵敏度高、准确性好、操作周期短。     

如何用气相色谱法测定草莓中草甘膦残留量

本实验确定了测定草莓中草甘膦残留量的分析方法。该方法涉及水提取、用阳离子柱净化去除糖类、一步衍生和气相色谱—火焰光度法测定,检出限达0.01mg/kg。     

气相色谱法测定中成药中冰片的含量

采用正十二烷作内标,选用ＯＶ－１０１的石英玻璃毛细管柱,建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮（１９９４）、刘柏年（１９８４）工作相比,不仅大大节约了分析时间,而且分离效果更佳,测定结果的重现性好,标准偏差Ｓ＝０．４０,平均回收率高达９９．０％,内标物与冰片的浓度比为１：０．３－１：１．５时峰面积与浓度成线性关系,相关系数ｒ＝０．９９９７     

气相色谱快速测定抽余碳四方法研究

根据现有测定抽余碳四组成方法分析时间长,并存在样品交叉污染导致失真的问题,分别对进样系统、仪器操作条件作了改进,改进后的方法操作快速简便,分析时间大大缩短,分离效果及重复性良好.     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

气相色谱法测定烟草提取物中二十八烷醇的含量

建立烟草提取物中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法。采用毛细管色谱柱BD-17(30 m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度265℃;柱温为一级程序升温(150℃-1 min- 10℃·min-1-260℃-20 min);载气高纯氮39 mL·min-1;空气48 kPa;氢气49.5 kPa。平均回收率为99.7%(n=5),RSD为0.77%。该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于二十八烷醇提取分离质控和含量检测。     

用液上气相色谱法测定福建老酒中易挥发成分的探讨

本实验表明可用液上气相色谱法定量测定米酒中的痕量挥发份。其平均相对标准偏差＜４％。 测定方法快速、灵敏、重复性好。     

气相色谱法直接测定白酒中乙酯类物质的含量

利用气相色谱法直接白酒中主要芳香成分乙酯类物质的含量与溶剂提取法和富集法进行比较，具有方法简单、分析速度快，分析结果准确等优点。     

气相色谱法测定麝香痔疮栓中冰片的含量

为寻求简单、快速、准确测定麝香痔疮栓中冰片的方法,采用气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),N2为载气,流速为2.0 mL/min,柱温为115℃,氢火焰离子化检测器,萘为内标,用内标法计算冰片含量.结果表明:冰片在1.132~11.324 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.6%,RSD为1.42%.该法因其简便、快速、准确,而实用于该制剂的质量控制.     

气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量

应用Levenberg—Marqurdt最优化方法,建立了直接测定工业甲醇中微量乙醇的气相色谱分析方法.结果显示,气相色谱法测定甲醇样品中微量乙醇具有准确度高、重现性好和操作简便等优点.本方法的相对标准偏差RSD〈2.06%（n=5）,加标回收率为95.20%~100.61%.     

气相色谱法直接测定白酒中乙酯类物质的含量

利用气相色谱法直接测定白酒中主要芳香成分乙酯类物质的含量与溶剂提取法和富集法进行比较，具有方法简单、分析速度快，分析结果准确等优点     

气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究

采用KB-50毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),以N2为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃,进样口温度250℃,研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法.考察了不同的色谱柱温,分别选取了3、5、8℃/min 3个不同升温速率进行研究,并进行方法学考察.结果表明:麝香酮进样量在0.083 12~0.997 50μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为97.03%.该方法准确可信、简便、快速,可用于小金丸的质量控制.     

液液萃取—气相色谱法测定水中的亚硝胺条件实验研究

建立了水中4种亚硝胺类化合物的液液萃取-气相色谱法分析方法。主要通过液液萃取过程中p H、萃取次数、萃取时间、萃取后静置时间、萃取体积和萃取浓缩条件实验优化了分析方法。实验结果表明,在p H6-9、萃取次数3次、萃取时间2min、萃取后静置时间10min、萃取体积50m L、萃取浓缩条件为旋蒸时水浴温度为40℃,旋转速度为60r/min时回收率最高。     

毛细管气相色谱法测定面粉中增白剂BPO的含量

探讨了毛细管气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 ,实验结果为 :方法的线性范围在 :0 .0 0 5～ 0 .10g/L之间 ,相关系数 :0 .995 5 ,进样量为 1μ时 ,检测限为 :2 .2ng ,RSD为 2 .2 3%～ 3.19% ,回收率为 93.3%～ 96 .5 % ,本法简单、快速 ,准确度较高 ,是一种适用于面粉质量监测的较好方法。     

毛细管气相色谱法测定药品硝酸硫胺中有机溶剂残留量的研究

建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器（FID）对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱（30 m×250μm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示：在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好（R^2〉0.90）,平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出.     

气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量

采用PEG-20M石英毛细管柱,柱温140℃,FID检测器温度280℃,以正十八烷为内标,对神香苏合丸中的冰片进行含量测定。冰片在30~430μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 8。平均加样回收率为98.7%(RSD=1.6%)。运用气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量,方法简便准确、重复性好,可作为神香苏合丸质量控制方法之一。