从噻吩合成3-(3-噻吩酮)噻吩

以噻吩作为起始化合物，经溴化、去α—溴、卤素—有机金属锂置换、酰化、羟基加成、氧化等6步反应，制备得到3—(3—噻吩酮)噻吩，总产率20％。3—(3—噻吩酮)噻吩是合成低能隙聚合材料聚合双噻吩芴酮PCDT、氰PCDM的重要原料。     

新型席夫碱3-甲基-2-噻吩甲醛缩4-氨基安替比林的合成与表征

研究了3甲基2噻吩甲醛与4氨基安替比林的缩合反应,得到了标题化合物,研究了标题化合物的理化性质.采用mp.、元素分析、UV-Vis,IR,1H NMR对化合物的结构进行了表征,研究了标题化合物的光谱性质.实验表明,该反应在乙醇等有机溶剂中加热、回流,反应2h,产率可达90.5%.该化合物易溶于常见的有机溶剂,不溶于乙腈,热稳定性能良好,在丙酮中表现为非电解质.     

4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺的合成

以4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺和对氨基苯酚为原料,经亲核取代反应一步合成索拉非尼关键中间体4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺,考察了溶剂、温度、碱和催化剂对反应收率的影响.以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,叔丁醇钾为碱,碘化钾作催化剂,120℃时反应收率为90.5%.目标产物经IR,1 HNMR,MS得到确证.     

2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染.     

4-((3-甲氧基苯基)氨基甲酰基)苯硼酸合成研究

4-((3-甲氧基苯基)氨基甲酰基)苯硼酸是合成多种二芳基酰胺衍生物的重要中间体。该系列化合物具有抑制CCR5受体的生物活性。以对甲基苯硼酸为起始原料,经过氧化,酰氯化,酰胺化三步反应首次合成了目标化合物,其结构经1H NMR确证。该方法原料廉价易得,操作简便易控且收率较高,反应总收率80.8%。     

(R)-1-(3-(二苄基甲基氨基)-2-羟丙基)-1-甲基哌啶碘化铵的合成与应用

首先,以二苄胺和(R)-环氧氯丙烷为原料合成了(R)-3-二苄胺基-1, 2-环氧丙烷,再与哌啶反应合成了(R)-1-二苄胺基-3-哌啶基-2-丙醇(ligand 1),并研究了ligand 1诱导二乙基锌对苯甲醛的对映选择性加成反应;其次,用(R)-1-二苄胺基-3-哌啶基-2-丙醇和碘甲烷反应合成了(R)-1-(3-(二苄基甲基氨基)-2-羟丙基)-1-甲基哌啶碘化铵(ligand 2),同时研究了ligand 2在不对称相转移催化反应中的应用,并利用核磁共振对上述产物进行了表征﹒试验结果显示,上述手性配体均具有一定的不对称诱导效果.     

4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯的简便合成

溴化（α－噻吩甲酰基）甲基三苯基钅米舛１在碳酸钾存在下，二氯甲烷为溶剂，室温与２－全氟炔酸甲酯２反应，高产率地得到加合产物——４－（α－噻吩甲酰基）－２－三苯基膦基－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯３．加合产物３在９∶１甲醇－水中封管１４０℃或１８０℃加热一定时间，高产率地得到４－全氟烷基－６－（α－噻吩基）－２－吡喃酮４和４－（α－噻吩甲酰基）－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯５．化合物５是一对Ｚ、Ｅ异构体．所有新化合物的结构都由波谱予以确定．本文对反应机理也作了推测．     

2-(4-氯苯氨基)甲基苯酚降解的动力学研究

采用高效液相色谱技术,开展了Fenton试剂对2-(4-氯苯氨基)甲基苯酚(CMP)的氧化降解动力学的研究.考察了初始双氧水摩尔浓度、亚铁离子摩尔浓度和温度等因素对CMP降解速率的影响,结果表明,当双氧水摩尔浓度、亚铁离子摩尔浓度增大和温度升高时,CMP的氧化速率明显加快.在30～45℃的温度范围内,其氧化降解符合假一级反应动力学模型,反应的表观活化能E为102.90 kJ/mol.     

4-氨基-3-硝基苯磺酸的合成研究(1)

本文是以邻硝基苯胺为初始原料,以浓硫酸(96-98％)为磺化剂,选用氯苯或氯苯与邻二氯苯的混合溶剂作磺化介质来制备4-氨基-3-硝基苯磺酸,产品收率在90％左右。     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺的合成

分别以2-氯苯腈和2-氟苯甲醛为原料, 采用两种路线合成3-甲基-1-（2-（1-哌啶基）苯基）丁胺, 总收率分别为42%和31%. 关键中间体及最终化合物的结构经质谱、 核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

3,3-二甲基-2-(4-取代苯乙烯基)-3H-吲哚的合成

3H—吲哚与醛类化合物的反应仅见到等的报道。我们曾用3H—吲哚盐与芳醛反应,制得含有3H—吲哚环的新化合物,它们中有些可用作染料。考虑到3,3—二甲基—2—(4—取代苯乙烯基)—3H—吲哚具有相近似的用途,试验了3H—吲哚与芳醛的反应。在回流下,用无水乙醇作溶剂,无水ZnCl_2为缩合剂,当醛与3H—吲哚克分子比数为1:1,2时,制得题示缩合物:     

2-(1-萘甲基)-3(2-四氢呋喃基)丙酸N,N-二乙氨基乙酯草酸盐的新法合成

改进２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸Ｎ,Ｎ－二乙氨基乙酯草酸盐（Ⅵ）合成方法．方法在１－氯甲基萘和四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅰ）的烷基化反应中使用ＮａＨ／ＤＭＦ为催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸（Ⅳ）与２－氯乙基－Ｎ,Ｎ－二乙基胺的酯化反应中加入相转移催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋基）丙酸Ｎ,Ｎ二乙氨基乙酯（Ⅴ）与草酸成盐中,直接使用二水合草酸替代脱水草酸．结果烷基化反应产率提高到７５％,反应时间缩短到２ｈ;酯化反应产率从文献报道的７２％提高到９２％;二水合草酸成盐效果与脱水草酸相同．结论该方法较已有的合成方法产率有较大提高且操作简便,有较好的工业化前景．     

4-(4-甲基苯氧基)苄胺的合成研究

以廉价的对氯苯甲腈和对甲苯酚为原料,经过醚化、还原反应合成了目标化合物4-(4-甲基苯氧基)苄胺,目标化合物的结构经IR和NMR确证。考察了不同还原体系、物料比及反应时间对产品收率的影响。确定了最佳反应条件:以四氢呋喃为溶剂,在回流状态下,n(NaBH4)∶n(BF3-Et2O)∶n(4-(4-甲基苯氧基)苯甲腈)=1.2∶1.0∶1.0时,反应时间为18h,总收率达69.3%。该法具有原料易得、操作简单、反应条件温和、不需要特殊设备、产率高等优点。     

3-对甲基苯基-4-氨基-5-(2-喹啉基)-1,2,4-三氮唑及其Fe(Ⅱ)配合物的合成

根据分子设计的原理,以2-喹啉甲酰肼为起始原料,经三步反应合成了1个新的三取代-1,2,4-三氮唑配体3-对甲基苯基-4-氨基-5-(2-喹啉基)-1,2,4-三氮唑(L),产率为74.7%,配体L经熔点、红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和元素分析表征。用配体L与Fe(Ⅱ)离子反应,制备了配合物[FeL2(NCS)2](1),对其进行了红外和元素分析表征。     

2-甲基-3-氨基-5-硝基吡啶的合成研究

硝基吡啶类化合物广泛用于有机合成,特别是杂环药物及细胞因子抑制剂的合成。本文以粘溴酸为原料,分别经与亚硝酸钠反应、与3-氨基巴豆酸乙酯环合、水解、与DPPA反应、脱保护等五步反应最终得到目标产物2-甲基-3-氨基-5-硝基吡啶。此方法仅需要最后一步进行柱纯化,操作简单,后处理方便,总收率为9.1%。     

3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱的合成

目的研究合成新生物活性化合物。方法DL-高半胱氨酸硫内酯(3-氨基-二氢噻吩-2-酮)盐酸盐与取代苯甲醛反应,通过优化反应条件,得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱,新化合物结构进行了IR,1H NMR和元素分析。结果合成了6个未见文献报道的新Schiff碱类化合物。结论本文报道的合成方法具有反应条件温和,操作简便易于进行的优点。     

2-噻吩基苯酚的合成路线

探究了7种合成2-噻吩基苯酚的路线.以2-溴-苯甲醚和2-溴噻吩为原料,通过Kumada偶联反应,以65％的产率获得98％纯度的产物.     

2-(2-(吡啶)-3(吡啶-2-甲基)咪唑)甲基吡啶的合成与荧光性质

合成了2-(2-(吡啶)-3(吡啶-2-甲基)咪唑)甲基吡啶分子,并得到了此分子单晶,对其进行了元素分析、红外光谱分析、荧光光谱分析、单晶及粉末X射线衍射表征。结果表明:化合物晶体学不对称单元包括一个独立的有机分子,各个分子之间依靠连续的C-H···π作用扩展成平面的层状结构。此外化合物在室温下还表现出较强的蓝色荧光发射。     

7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮的合成研究

喹唑啉酮类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物.以4-氯-2-硝基苯甲酸为原料经过酯化、酰胺化、硝基还原合成了中间体2-氨基-4-氯苯甲酰胺.2-氨基-4-氯苯甲酰胺和对三氟甲基苯甲酰氯经过两步反应合成了7-氯-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,再与吗啉反应得到目标化合物7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,总产率34.90%.并通过红外光谱与核磁确定目标化合物的结构.     

有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-氯代)苯甲酰基-2-甲基-3-氯代苯胺的合成

以 4-氯甲苯为原料 ,经过氧化 ,硝化 ,缩合 ,还原反应 ,制成有机颜料中间体N ( 3’ 氨基 4’ 氯代 )苯甲酰基 2 甲基 3 氯代苯胺 .对影响反应的诸因素进行了讨论 ,产品总收率为 5 7.4%.