分光光度法测定蒙药材多叶棘豆中槲皮素的含量

采用回流和超声两种方法对蒙药材多叶棘豆中槲皮素进行提取,并用催化动力学光度法测定槲皮素的含量,检测波长517 nm,回归方程为:Y=0.1652+548.0392X(mg/L)r=0.99992,槲皮素浓度在0.00～0.05mg/L范围内与吸光度呈线性关系.回流法和超声法测得槲皮素含量分别为0.1372 mg/g和0.1994 mg/g,平均回收率分别为96.63%和100.42%,相对标准偏差分别为1.73%和6.39%.实验结果表明,超声提取法较回流提取法提取率高.     

辣椒碱主要组分的RP-HPLC法测定

采用RP-HPLC法对辣椒碱样品的主要组分进行了定量的测试.色谱条件为:YMCODS柱(250 mm×4.6 i.d.,5μm),柱温40℃,流动相甲醇-质量分数为0.1%的H3PO4水溶液(75+25),流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,进样量5μL.分析过程中,辣椒碱的组分与其他杂质达到基线分离,能够定量测出其总含量.在进样量0.6～60 μg内,其线性回归方程为y=10.749 X+2.731,线性相关系数r为0.999,标准品和样品的相对标准偏差(RSD)分别为1.96%(n=10)和2.35%(n=6),加标回收率为99.22%(RSD=1.59%,n=6),最低检出限为0.04μg.     

不同等级魔芋种芋贮藏期失水相关性及出苗率的研究

对不同等级魔芋种芋贮藏期失水率相关性及出苗率进行研究,结果表明:10 g以下、25 g左右、75 g左右、150 g左右的种芋贮藏期失水率分别为:38.40%、35.12%、24.72%、21.99%,失水相关性方程分别为:y=-0.759x+31094(R2=0.9783),y=-0.7717x+31630(R2=0.979),y=-0.5516x+22724(R2=0.9761),y=-0.3809x+15732(R2=0.984),出苗率分别为:87.43%、93.33%、100.00%、100.00%.同时发现,平均质量3.33 g处理的小种子贮藏期内易失水过多而干枯死,枯死率5.77%.     

酶联免疫测定法(ELISA)在检测牛奶中氯霉素残留的应用

运用酶联免疫法测定牛奶中的氯霉素残留.氯霉素在0.1～3 μg/L范围内呈线性,线性方程为y=-22.306 x 45.667,r=0.9932.向样品中分别添加0.45,1.35,4.05 μg/kg 3个水平的氯霉素,平均回收率分别为86.7%,89.6%和81.8%,最低检测限为0.1 μg/L,批内变异系数为5.9%～8.4%,批间变异系数为5.9%～14.2%.结果表明该方法灵敏度高,重复性好,适合牛奶中氯霉素残留筛选检测.     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定.色谱条件:Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm,Agi-lent);流动相:A为离子对缓冲液(1.05 g柠檬酸和1.01 g辛烷磺酸钠定容至500 mL,pH值为2.6),B为乙腈,配制比例为90%A+10%B,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长240 nm.结果表明:三聚氰胺标准曲线为y=0.009x+0.362 7,相关系数R=0.999 8,在0.17~110.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.12 mg/L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34%(RSD=4.76)、84.86%(RSD=7.21)、104.29%(RSD=7.63)和95.31%(RSD=4.39)、89.25%(RSD=3.88)、92.59%(RSD=5.27).     

对羟基苯甲醛的GC分析方法研究

应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法,在色谱柱5%SE-30,检测器为FID,柱温120～220℃,升温速率为8℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组分的线性回归方程分别为对羟基苯甲醛为y=0.0579x+0.403 6,对羟基苯甲醚为y=0.050 2x+0.416 5,对甲酚为y=0.073x+0.338 7;相关系数R2分别为0.998 4,0.9885,0.993 2;方法的最低检测限分别为3.47μg/mL、1.68μg/mL、1.62 μg/mL; CV%分别为0.13,0.16和0.08.探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析,以求建立快速、准确的分析方法.     

黄瓜中总黄酮提取方法的研究

用乙醇提取法和索氏提取法分别提取华北型黄瓜和华南型黄瓜中总黄酮.采用紫外分光光度法,以芦丁为标准,亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色,在500 nm波长下检测总黄酮含量.芦丁的线性范围为20~100μg·m L,回归方程:y=0.015 1 x-0.456,R2=0.999 6,用索氏提取法和乙醇提取法测得华北型黄瓜中总黄酮量分别为35.04 mg/g和40.32 mg/g,平均回收率分别为99.8%和100.4%,RSD分别为1.30%和2.65%,华南型黄瓜中总黄酮量分别为24.44 mg/g和37.66 mg/g,平均回收率分别为101.3%和99.5%,RSD分别为1.93%和1.88%.结果表明,乙醇提取法能更好地提取黄瓜中的异黄酮,操作简便,结果准确.     

气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化

以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化,建立甲醇分析条件.实验结果表明:最佳色谱条件为即载气流速1.00 m L/min,柱温6℃/min,气化温度300℃,氢气流量28 m L/min,检测器温度300℃.线性方程为y=66.209x+1.712 5,r=0.999 6,最小检出限为0.41mg/L,日内精密度2.07%,日间精密度2.40%,样品加标回收率为83.88%~94.53%.该方法适用于白酒中甲醇含量的测定,测得10个白酒样品中甲醇的含量4.18~66.97 mg/L之间.     

AHMT分光光度法测定水性墙面涂料中游离甲醛含量

AHMT溶液储存于棕色瓶中可稳定保存半年,应用AHMT分光光度法测定水性墙面涂料中的甲醛含量,可有效节约试剂使用成本,甲醛质量在0.1～5μg范围内,线性范围y=0.125x+0.0453,相关系数R~2=0.9993;加标回收率为98.3%～102.7%,RSD为1.4%～6.2%,检出限5 mg/kg,为检测水性墙面涂料中低含量的甲醛含量提供检测依据,该方法操作简单,具有较高的精密度和准确度。     

环糊精-胶束毛细管电动色谱法检测土壤中联苯菊酯

建立了环糊精-胶束毛细管电动色谱(CD-MEKC)测定土壤中联苯菊酯的方法.考察了检测波长、运行缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、β-CD、SDS浓度和分离电压对联苯菊酯测定的影响.结果以70 mmol/L硼酸(pH 8.0,含20 mmol/L β-CD和70 mmol/LSDS)作为缓冲溶液测定条件最佳,联苯菊酯能在19 min内被检出,线性范围为15.625～500 mg/L,线性相关系数为0.9966,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.176 mg/L,加标回收率为97.2％～101.2％.精密度试验结果良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于土壤中联苯菊酯含量的测定.     

同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

建立一种同步荧光法与双波长法结合起来同时测定血浆中肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步荧光扫描,考察影响体系荧光强度的因素.△λ=70 nm时获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.最佳实验条件:0.5 mol/L乙酸一乙酸钠为缓冲液(pH=6.5),E,NE和DA的加热时间分别为1,3和35 min.E,NE和DA线性范围分别为0～320,0～640μg/L和0～160μg/L,相关系数分别为0.999 5,0.999 8和0.999 3;最低检测限分别为0.20,0.97μg/L和0.73μg/L;血浆样品经酸性正丁醇和正庚烷进行处理.该法用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定沉积物中噻虫嗪的残留量

为了检测沉积物中的噻虫嗪的残留量,建立高效液相色谱法测定噻虫嗪的含量。结果表明:在0.05~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程为:y=48 330 x,相关系数r=0.9 998。当添加浓度分别为0.1、1.0和2.0 mg/kg,噻虫嗪在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为83.4%~91.0%和89.2%~96.1%,RSD分别为1.4%~3.1%和1.7%~5.7%。方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中的最小检出浓度(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中噻虫嗪残留量的测定。     

胶束增敏同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

采用胶束增敏结合同步荧光-双波长法,建立一种同时测定肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.实验体系添加增敏性剂,对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步扫描,考察胶束增敏效果以及影响荧光强度的pH值、有序介质(表面活性剂和环糊精)的种类和用量、反应时间、产物稳定性等因素.最佳实验条件为:0.3 mol/L乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=4.6),E,NE和DA的加热时间分别为1,2和40 min,eλx=300.0 nm,Δλ=70.0 nm.结果表明:上述条件获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.E,NE和DA线性范围分别为0.40~32.00μg/L,2.45~54.00μg/L和0.40~45.00μg/L,相关系数分别为0.999 4,0.999 5和0.999 4;检测限分别为0.09,0.27和0.08μg/L.该法可以用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的同时测定,使检测限降低.     

同步荧光法测定蔬菜中维生素E含量

探讨了同步荧光测定蔬菜中维生素E的实验条件的优化选择,结果表明,用石油醚(30～60 ℃)作萃取剂,当Δλ=30 nm时,在激发波长为295 nm处测定维生素E,石油醚和维生素E的荧光光谱能够很好地分离.在0.01～10 mg/L内,荧光强度和维生素E质量浓度呈良好的线性关系,I=16.17ρ+1.123 5,其相关系数r=0.999 5,平均回收率为101.37%,相对标准偏差(RSD)为1.78%.该法操作简便,快速,准确性高,重复性好.     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

毛细管气相色谱法快速测定中成药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片含量

采用毛细管气相色谱法对中药橡胶膏剂中樟脑、薄菏脑和冰片的含量进行了快速分离测定,分析周期为7 min; 线性范围为50～450 mg /L, 各组分线性相关系数为0.999 2～0.999 5.本法处理样品简便,重现性好.     

Enantioselective assay of S（＋）－ and R（－）－propafenone in human urine by using RP－HPLC with pre－column chiral derlvatization

The enantioselective assay for S(+)- and R(-)-propafenone (PPF) in human urine that developed in this work involves extraction of propafenone from human urine and using S(+)-propafenone as internal standard, chiral derivatization with 2,3,4,6-tetra-O-beta-D-glucopranosyl isothiocyanate, and quantitation by an RP-HPLC system with UV detection (lambda=220 nm). A baseline separation of propafenone enantiomers was achieved on a 5-microm reverse phase ODS column, with a mixture of acetic acid (25:12:0.02,v/v) as mobile phase. There was good linear relationship from 24.9 ng/ml to 1875.0 ng/ml for both of enantiomers. The regression equations of the standard curves based on C(S-PPF) (or C(R-PPF)) versus ratio of A(S-PPF)/A(S) (or A(R-PPF)/A(S)) were y=0.0032x-0.081, (r=0.999) for S-PPF and y=0.0033x+0.0039, (r=0.998) for R-PPF, respectively. The method's limit of detection was 12.5 ng/ml for both enantiomers, and the method's limit of quantitation was 28.2+/-0.52 ng/ml for S-PPF, 30.4+/-methanol:water:glacial 0.53 ng/ml for R-PPF (RSD<8%, n=5). The analytical method yielded average recovery of 98.9% and 100.4% for S-PPF and R-PPF, respectively. The relative standard deviation was no more than 6.11% and 6.22% for S-PPF and R-PPF, respectively. The method enabled study of metabolism of S(+)- and R(-)-propafenone in human urine. The results from 7 volunteers administered 150 mg racemic propafenone indicated that propafenone enantiomers undergo stereoselective metabolism and that in the human body, S(+)-propafenone is metabolized more extensively than R(-)-propafenone.     

CTMAB有机溶剂增敏光度法测定核桃中微量铜

呈酸性并溶有乙醇的介质中,铜(Ⅱ)、PAN和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成稳定的多元胶束络合物,其最大吸收波长为520 nm。铜(Ⅱ)浓度在2.0～60.0μg/L范围内符合比尔定律,回归方程为y=0.0059x+0.0048,相关系数r=0.9982,其摩尔吸光系数ε=2.0×104L/mol.cm。相对标准偏差(RSD)小于2.50%。用此法测定食品中微量铜,所得结果与火焰原子吸收分光光度法相符。     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

双氧水分光光度法测定天竹纤维中TiO2含量

针对天竹纤维中添加纳米二氧化钛的含量标识问题,对天竹纤维样品采用高温硝化、混酸溶解的前处理方式,以抗坏血酸作Fe^3＋和Cu^2＋的掩蔽剂,以一定浓度的双氧水作为显色剂,用分光光度法在波长λ=410nm处测定了天竹纤维中纳米二氧化钛含量。钛的质量浓度在0．05-3．20mg／L范围内呈现良好的线性关系,线性方程为了y=0.085 1x＋0．0093（R=0．9992）,检测限为0．050mg／L,平均回收率达98．5％以上,RSD为0.58％。