铅锑复合渣于低温真空蒸发直接制备纳米Sb2O3

以铅锑复合渣为原料,用低温真空蒸发法直接制备纳米Sb2O3.通过XRD、激光粒度仪、SEM和白度仪分别对Sb2O3的结构、形貌、粒度和白度进行表征,探讨温度、残压、时间等对Sb的蒸发率以及Sb2O3的纯度、白度和粒度的影响.研究结果表明：在温度为893 K、残压为250 Pa和时间为2 h的条件下,纳米Sb2O3具有立方晶型,其平均颗粒粒度为72 nm,比表面积为15.5 m^2/g,白度为90.0%,纯度为98.50%.     

低温离子交换法合成镍酸锂及其电化学性能研究

采用低温离子交换反应法在空气气氛下合成了锂离子电池正极材料——镍酸锂。系统研究了低温离子交换法制备镍酸锂的工艺条件，如合成温度、反应时间、原料摩尔比和不同原料等对合成镍酸锂晶体的影响。用XRD和SEM等测试手段，对镍酸锂样品进行了结构表征。通过充放电实验测试，研究了镍酸锂电极的电化学性能，结果表明，镍酸锂具有高达142 mAh/g的首次放电容量和良好的循环寿命。     

苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。     

锰酸锂动力锂离子二次电池中主要化学元素的回收研究

介绍了锰酸锂废旧锂离子电池经放电处理后,再对其进行拆解→活性物质剥离→酸溶→沉淀回收Mn、Li等工艺处理,有效地回收了其中的锰和锂。实验结果表明:用2mol·L-1的HNO3 1mol·L-1的H2O2体系,在固液比为65g·L-1的情况下对经过600℃处理的锰酸锂进行酸溶效果最佳,LiMn2O4的溶解率为100%,锰的回收率达98%,所得Li2CO3沉淀纯度可达97%以上。     

可见光诱导铌酸锂晶体畴反转

研究了在可见光诱导条件下的近化学计量比掺镁铌酸锂的反转电压与光强之间的关系.并实现了利用可见光对晶体畴反转进行可控操作和实时监测.发现晶体的反转电压随光强增大而下降,最大降幅达到70%左右.探寻了可见光诱导铌酸锂晶体畴反转的形成机制,认为光诱导晶体畴反转的主要原因是光激载流子迁移改变了晶体内部的局域电场,造成了晶体极化反转电压的降低.     

近化学计量比铌酸锂晶体的局域铒掺杂研究

本文通过两种方法制备了X切和Z切的局域铒掺杂近化学计量比铌酸锂晶体：（1）镀有铒金属的同成分铌酸锂晶体直接进行气相输运平衡处理,（2）在气相输运平衡处理后进行铒金属的标准热扩散。对晶相、扩散系数和扩散表面粗糙度的研究表明,初始铒金属膜厚度会限制扩散的效果。这为进一步的波导放大器研究提供了参考。     

新型PVC热稳定剂——三(羟基乙硫醇)锑的合成

研究了一种新型硫醇锑类热稳定剂———三 (羟基乙硫醇 )锑的合成及其应用 .实验时以三氧化二锑和巯基乙醇为原料 ,采用一步法直接化合生成三 (羟基乙硫醇 )锑 .此外 ,探讨了反应温度、反应物配比、反应时间等因素对产率的影响 .实验结果表明 :以二甲苯作为带水剂 ,反应物Sb2 O3与 6HSCH2 CH2 OH的量比为 1∶1 .2 ,加热回流 1 .0h ,得产品的收率为 93.8% ;三 (羟基乙硫醇 )锑为浅黄色液体 ,其折光率Dn2 0 为 1 .44 79;当三 (羟基乙硫醇 )锑的添加量为2 5份时 ,PVC树脂的热稳定时间为 46min(2 0 0℃时 ) .其热稳定性能优于钙 锌、铅盐复合热稳定剂 ,与二月桂酸二丁基锡的热稳定性能相当 .     

复合掺杂改性尖晶石型锰酸锂的研制

采用固相合成工艺路线,通过复合掺杂对尖晶石锰酸锂进行改性处理,研究了复合掺杂工艺以及掺杂比例对尖晶石锰酸锂材料性能的影响.实验结果表明：采用两步固相合成,一次合成时掺杂纳米Al2O3、稀土氧化物复合掺杂剂,二次合成时添加少量Nb2O5制备的改性锰酸锂材料的首周放电比容为121.5mAh/g,55℃循环100周容量保持率达到91.4%,材料的体积能量密度达到344.73mAh/cm3.     

硅和锂的物质的量之比对二硅酸锂玻璃陶瓷组织结构和抗弯强度的影响

采用溶胶-凝胶法(sol-gel)和常压烧结工艺制备了用于牙科修复的二硅酸锂玻璃陶瓷(LDGC),研究了原料配比中硅(Si)和锂(Li)的物质的量之比(M)及温度对LDGC物相成分、显微结构和力学性能的影响.结果表明：M越高,煅烧温度越高,越有利于二硅酸锂(Li₂Si₂O₅)相的形成.850℃烧结,M为1.54的LDGC抗弯强度可达168.6 MPa,孔隙率仅为0.3%.同时,也讨论了溶胶-凝胶法制备LDGC相较于传统熔融法的优势与不足,所制备的高强度LDGC在牙科修复领域具有广阔的发展前景.     

基于铌酸锂纳米晶体颗粒二次谐波发射特性研究

基于纳米结构的二次谐波发射是构建高灵敏度生化传感器等纳光子器件的重要手段,其中如何获得增强的二次谐波发射是实现这些应用的关键.本文采用溶剂热法制备出类钻石的十二面体铌酸锂纳米晶体颗粒,实现了磁偶极共振模式的有效激发.基于磁偶极共振对入射场能量的聚焦作用,以及铌酸锂材料本身所具有的较强二阶非线性响应,所制备铌酸锂纳米晶体颗粒能够实现二次谐波的增强发射.不同粒径铌酸锂颗粒散射光谱及二次谐波发射光谱的测试结果表明,当激发光波长与纳米颗粒的磁偶极共振模式匹配时,可有效增强二次谐波发射强度,其非线性转换效率达到2.0×10^-6W^-1.这些研究结果表明本文所制备的铌酸锂纳米晶体颗粒是一种较为理想的非线性纳米材料,在非线性纳光子器件的设计等领域具有潜在的应用价值.     

熔盐法合成钽酸锌粉体

以Ta2O5和Zn(NO3)2·6H2O为原料,KCl-ZnCl2为熔盐,采用熔盐法在700°C保温3 h合成了钽酸锌陶瓷粉体.粉体的晶相组成、形貌分析和化学组成通过XRD, SEM和EDS来表征.研究了不同反应条件,包括温度和熔盐体系中KCl/ZnCl2的摩尔比对产物粉体的晶相和形貌影响.结论显示当KCl/ZnCl2的摩尔比低于0.1:1时,在700°C保温3 h为制备钽酸锌的最优工艺条件.     

改进的固相法制备电解质锂盐LiBOB及其纯度测定

用改进的固相法合成一种新型电解质锂盐——双乙二酸硼酸锂(LiBOB):首先将脱去结晶水的H2C2O4与LiOH·H2O研磨混匀,在60℃预热2h后分批加入H3BO3,然后,于真空条件下在70℃和100℃分别保温6h和3h,得到LiBOB粗产品。对LiBOB粗产品用重蒸乙腈进行2次纯化,分别对2次提纯后的LiBOB样品纯度进行测定。用经2次提纯后的LiBOB配制成0.7mol/LLiBOB-PC/EMC/DMC(V(LiBOB):V(EMC):V(DMC)=1:1:1)电解液,并在-40.0～60.0℃对其电导率进行测定。用该电解液体系组装电池,进一步测定电池的循环性能。研究结果表明:1次纯化后的样品纯度≥98.1%,2次纯化后的样品纯度≥99.6%;LiBOB所配制的电解液在较宽温度范围内的电导率较高,说明所制LiBOB已达到用作电池电解质锂盐的标准。     

关于掺钠的铌酸锂晶体的生长

通过选择合适的原料配比(L i2O占48.6%,Nb2O5占51.4%,并掺入3%的钠),控制固液界面处的温度梯度,选择合适的晶体生长速度,采用提拉法成功地生长出了具有良好光学均匀性的掺钠L iNbO3晶体,用X射线粉末衍射获得了晶体的晶胞常数,结果表明掺钠后晶体常数a增大c减少,并讨论了掺钠L iNbO3晶体生长存在的主要问题、发展前景及今后的研究方向.     

LiBOB合成及其在锰酸锂高温型电解液中的应用

为提高锰酸锂的高温循环性能,以草酸、硼酸、氢氧化锂为原料,用固相法合成锂盐LiBOB;并利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、热重-差热分析（TG-DTA）对锂盐结构、形貌及热稳定性进行表征和测试;研究了LiBOB/EC+PC+EMC体系对锰酸锂高温循环性能的影响.实验结果表明,LiBOB具有良好的结晶性和热稳定性,1 C倍率下锰酸锂电池高温循环200次后,容量保持率为97.15%.     

磷酸铁-磷酸铁锂均相混合物的制备与表征

以FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、H3PO4为原料,共沉淀法得到了结晶度和热稳定性良好的磷酸铁-磷酸铁锂均相材料的同时,对产物进行了XRD、TG-DSC、红外光谱表征,并研究了沉淀温度及热处理温度对产物性能的影响.     

呋布西林钠合成工艺研究

以6-氨基青霉烷酸(6-APA)和α-呋喃酰脲基苯乙酸钠为主要原料,经过酸酐化、缩合反应、萃取结晶制备呋布西林酸晶体,再与碳酸氢钠在水溶液中反应后,真空冷冻干燥制得呋布西林钠。考察了物料配比、反应温度、反应时间及萃取剂用量等因素对收率的影响,并通过正交试验对反应条件进行优化。在优化条件下,目标产物的总收率可达78.5%。产品经高效液相色谱分析,纯度达92.6%。     

Bi2O3对ZnO基压敏陶瓷性能影响的研究

利用传统陶瓷制备工艺制备具有一定压敏特性的ZnO陶瓷材料，详细分析了Bi2O3掺杂对材料性能的影响及导致这一影响的具体原因，用MY3C-2型压敏电阻器三参数测试仪测试了样品的压敏电压，压比和漏流，并用BD-86型X射线衍射仪进行了物相分析，测试结果表明：在适合掺杂范围内，Bi2O3的增加有利于样品的非线性系数α及压敏电压的提高，且漏流IL随掺杂量的增加减小，超出这一范围后，样品的电学性能将会恶化，物相分析表明在添加Bi2O3，Sb2O3和BaCO3的ZnO陶瓷中，存在ZnO相，Bi2O3相，Zn223Sb0.67O4(尖晶石)相和BaSb2O6(偏锑酸钡)相。     

离子液体预富集-火焰原子吸收法测定头发中痕量锂

制备了5种离子液体1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[CnMIm][PF6](其中n=4,6,8,10,12),用于头发中超痕量锂的预富集.锂(I)在萃取剂磷酸三丁酯(TBP)、协萃剂FeCl3作用下形成LiFeCI4·2TBP配合物而被萃取进入离子液体介质.有机相中加入盐酸分解锂配合物而使锂(I)进入水相,其水溶液直接用于火焰原子吸收法测定锂.最佳萃取条件:V(TBP):V(IL)=9:1;水相酸度(HCl):0.03 mol/L;相比(V(O):V(A))=7:1;n(Fe):n(Li)=2:1.在此条件下,锂的一次萃取率和反萃率达到78%和90%,富集倍数在100倍以上.机理研究表明,Li+与TBP和FeCl3形成极性较小的LiFeCI4·2TBP络合物而被萃取进入有机相,在有机相中加入盐酸因H+极化强于Li+而将Li+置换重新进入水相.预富集结合火焰原子吸收法应用于头发中超痕量锂的测定,检出限为2.5 ng/L,精密度0.05%,结果令人满意.     

锂源对双草酸硼酸锂合成的影响

用改进的固相合成方法及精馏提纯方法,获得一种含有螯合硼酸根离子的电解质锂盐—双草酸硼酸锂(LiBOB).分别选取4种含锂化合物作为锂源,采用红外光谱、X线衍射方法和化学定量分析方法,比较不同锂源对合成LiBOB的产物纯度、电化学性能的影响.研究结果表明:由LiOH·H2O合成的粗产品1次纯化纯度为99.4％,2次纯化纯度为99.8％;由Li2C2O4合成的LiBOB杂相较多;由CH3COOLi.2H2O合成的LiBOB含水分较多.用不同锂源合成的LiBOB配制成0.7 mol/L LiBOB/(EC/PC/DMC=1∶1∶3,质量比)电解液,组装成LiM2O4/Li电池进行电池循环性能的测试.LiOH·H2O和Li2CO3作为锂源合成的LiBOB具有良好的电化学性能,Li2C2O4和CH3COOLi·2H2O作为锂源合成的LiBOB电化学性能较差.     

固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺

以自制的六氨氯化镁为原料,采用常温固相法制备了高纯超细氢氧化镁。对固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺条件进行了研究,得到优化的制备工艺条件为:M gC l2.6NH3和M gC l2.6H2O摩尔比1∶1,球磨速度350 r/m in,球磨时间15 m in,球料比5∶1、充填率52%,磨介1份10 mm大球和2份6 mm小球。对制得的超细氢氧化镁进行化学组成分析,结果表明:氢氧化镁含量在99.7%左右,杂质含量低于0.3%。粒度分析表明产品平均粒径为158 nm,变异系数(CV)为0.194。