冻结方式对预冻甘露醇冰晶粒度分布的影响

基于真空冷冻干燥过程中冰晶粒度的分布对干燥过程以及冻干产品的品质具有重大影响,为此,模拟研究搁板温度恒定、从常温匀速降温以及含养晶过程的恒温降这3种冻结方式对冰晶粒度分布的影响。研究结果表明:搁板恒定低温和匀速降温条件下西林瓶的高度方向呈中间大两端小;当各冻结方式中温度条件变化时,搁板温度越低,则冰晶粒度越细密、越均匀;而且较大的降温速率也会产生细密且分布均匀的冰晶。当取恒定温降的最终温度等于恒定搁板温度时,恒定温降条件下的冰晶粒度比恒定搁板温度条件下的粒度平均值更大,但前者产生的冰晶粒度分布更均匀;若在恒定温降条件中加入养晶过程,则冰晶平均粒度会增加,且可通过调节养晶时间调控分布的均匀度。     

基于差示扫描量热法的哈尔滨黏土未冻水含量特性

为研究哈尔滨黏土在低温条件下冻土中未冻水含量特性,通过差式扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)研究了不同初始含水量的哈尔滨本地黏土、高岭土和蒙脱土在冻结过程中的未冻水含量变化,并结合微观角度的扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)实验、中观角度的液塑限实验对不同黏土颗粒土质以及哈尔滨黏土粒度进行实验研究。结果表明,温度因素对于未冻水含量变化的影响最为显著,可将未冻水含量的变化过程依据节点温度分为3个典型阶段,分别为恒定不变段、剧烈下降段和缓慢降低段。初始含水量主要影响冻结过程第二阶段,初始含水量越高,第二阶段冻结的水量越多。土质不同,其未冻水变化曲线不同。粒度分布主要影响冻结过程的第三阶段,粒径越小,等效微小孔隙越多,第三阶段未冻水含量变化相对更剧烈。可见哈尔滨黏土的冻结过程中的未冻水含量特性除了与初始含水量和温度有着密切联系,同时也受到土体的土质、粒度的影响。     

香菇冻干工艺参数的优化

以新鲜香菇为实验材料,测定其共晶点和共熔点。以JDG-0．2新型冻干机为基础,对香菇真空冷冻干燥工艺进行研究。通过理论分析与试验研究确定物料厚度、预冻速率、干燥仓压力和加热板温度为影响香菇真空冷冻干燥试验的主要因素。通过单因素实验以及4因素5水平的二次回归正交试验确定各因素的取值范围,分析了各因素对干燥时间的影响大小为：预冻速度〉干燥仓压力〉物料厚度〉加热板温度。最后对工艺参数优化处理,得到了最佳工艺条件：干燥仓压力61．8Pa,加热板温度61．7℃,预冻速度2．58℃／min,物料厚度6．78mm。冻干时间7．27h。     

脂质体悬浮液结晶对其冻干品质影响的研究

利用低温显微镜系统对含有不同浓度海藻糖的脂质体悬浮液,在不同的降温速率下的结晶现象进行显微研究,得出不同条件下的冰晶生长图像,并研究脂质体在不同的降温速率下的冻干过程,比较了不同降温速率下的冻干脂质体的外观和冻干脂质体复水后的囊泡粒径变化,结果表明,对于液体药品快速冻结后得到的冻干品质量优于慢速冻结。     

苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦结晶工艺研究

针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速率、晶种加入量和养晶时间对XBPO晶体产品粒度、粒度分布和收率的影响,以及降温速率对XBPO晶体产品粒度分布、晶习和流动性的影响.使用Mastersizer3000型激光粒度分析仪测定晶体粒度分布,BK系列生物显微镜和Stemi508体视显微镜观察晶习,BT-1000型粉体综合特性测试仪测量晶体产品的流动性.结果表明,XBPO的溶解度随温度的升高快速增大,可以采用蒸发和冷却的方式结晶.优化了结晶工艺条件,在60℃、0.04 MPa、150 r/min,加入溶质质量1%～1.8%的晶种并养晶120 min的蒸发条件下,所得蒸发结晶晶体产品与原工艺晶体产品相比,中值粒度显著增大,由134μm增加到330μm,粒度分布更加集中,变异系数由56.7降至39.1,收率可达96%.在5℃/h的降温速率下,晶习由不规则块状聚集体变为椭球状,显著提高了晶体产品流动性,休止角由35.1°降至23.2°.所开发的蒸发-冷却结晶工艺增大了XBPO晶体粒度、改善了粒度分布和晶习,新工艺的研究结果为XBPO晶体生产工艺的改进提供了新思路.     

生物组织冻结相变过程的数值模拟

建立了生物组织(含正常生物组织和肿瘤)冻结过程的传热模型.生物组织作为一种多孔介质,其相变发生在一个温度范围内,且存在一个固相与液相共存的糊状过渡区.采用显热容法模拟了生物组织冻结过程中的传热和冰晶增长过程.模拟结果显示,在冻结过程中,冷刀的初始温度越低,冷刀的降温速率越快,生物组织内温度下降和冰晶增长的速率越快.结果还表明组织中液相流动会增加生物组织内传热和冰晶生长的速度.计算结果为冷刀设计和冷冻外科手术提供了理论依据.     

超声辅助冷冻对湿面筋蛋白中可冻结水含量及冰晶粒度分布的影响

超声辅助食品冷冻过程是一种新的技术。本文通过对湿面筋蛋白中可冻结水含量及冰晶粒度分布的检测,研究超声辅助食品冷冻过程中冰结晶的热力学机制。用差示扫描量热仪测定了不同冷冻环境下湿面筋蛋白中可冻结水的含量,结果可见：超声辅助冷冻和液氮浸渍冷冻的湿面筋蛋白中可冻结水的含量比传统冷冻过程的高。用扫描电镜间接观察和分析了冷冻的湿面筋蛋白中冰晶的形状和粒度分布,表明适当的功率超声能加速湿面筋蛋白的冷冻过程;超声辅助和液氮浸渍冷冻的湿面筋蛋白中冰晶细小且分布均匀,可减少冷冻时对面筋蛋白网络结构的破坏。显示超声辅助冷冻是改善冷冻食品品质的实用技术。     

苹果冷冻干燥过程的优化及最佳工艺条件的确定

对苹果进行了冷冻干燥实验,确定了苹果片冻干工艺条件,计算了冻结时间,建立了苹果片冻干的传热传质模型,由模型计算出不同厚度物料的理论干燥时间,并与实验值进行了比较．探讨了冻结速率、物料温度、干燥室及捕水器温度、压强对冷冻干燥过程及制品质量的影响．苹果冷冻干燥的适宜工艺参数为冻结温度-35℃,冻结时间1h,升华干燥时干燥仓压强70-90Pa,解吸干燥时干燥仓压强20-30Pa,解吸干燥时物料温度50-60℃．     

基于差示扫描量热法的冻土冻融过程未冻水含量计算模型

通过差式扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)试验,研究不同初始含水率下黏土在冻融过程中未冻水含量与温度的关系,将融化和冻结过程中冻土未冻水含量的特征点作为参数,建立黏土未冻水含量与温度关系半经验模型,并分析初始含水率对参数的影响。结果表明:模型计算值与试验值吻合较好;初始含水率对黏土冻结时的过冷温度影响较小;完全融化温度随初始含水率增大略有上升;不同初始含水率的相同土质的未冻水含量在同一温度点的变化较小。     

胡萝卜冷冻干燥过程的优化及最佳工艺条件的确立

对胡萝卜进行了冷冻干燥实验,确定了胡萝卜条冻干工艺条件,计算了冻结终点温度、冻结时间、物料厚度,建立了胡萝卜爷冻干的传热传质模型,由模型计算出理论干燥时间,并与实验值进行了比较．探讨了冻结速率、升华温度、干燥室及捕水器温度、压强对干燥时间的影响．胡萝卜条冷冻干燥的适宜工艺参数为冻结时间1h,物料厚度15mm,干燥室真空度60Pa,捕水器压强45Pa,温度-50～-40℃,总干燥时间5h．     

化学气相淀积反应器中超细粒子的形态控制 Ⅲ.TiO_2超细粒子晶体组成

在超细粒子粒度及粒度分布控制模型的基础上,对快相变速率和慢相变速率两种晶型转变情形,建立了化学气相淀积合成超细粒子过程中,表征超细粒子晶体组成及含量的物理模型和数学模型。利用该模型探讨了物系参数和操作参数对超细粒子晶体组成的影响,理论预测和实验结果相一致。     

化学气相合成AIN超细粒子过程模型研究

基于化学气相(CVD)合成超细粒子过程的反应、成核、生长和凝并,考虑CVD反应器中的轴向温度分布,建立了CVD反应器中描述超细粒子粒度及分布的一维过程模型。针对AlCl_3-NH_3-N_2体系化学气相合成AlN超细粒子的过程,研究了AlN粒子形成过程特征和操作参数对其粒度及分布的影响。CVD反应器中的轴向温度分布严重影响AlN粒子合成过程中的化学反应速率、成核速率和生长速率;AlN超细粒子的粒度随AlCl_3浓度的减小和总流量的增加而减小,其粒度分布宽度则随总流量的增加而增大。     

抗冻糖蛋白（AFGP1—5）溶液中自由生长条件下冰晶生长激…

根据冰晶生长速率理论，计算了抗冻糖蛋白（ＡＦＧＰ１－５）溶液中自由生长条件下冰晶生长的激活能，这种定量计算对研究抗冻糖蛋白溶液中冻晶生长习性的有重要意义。     

仿刺参真空冷冻干燥工艺的研究

以仿刺参为试材,对其真空冷冻干燥工艺进行了研究。结果表明:海参采用速冻进行预冻结,真空冻干过程中,真空度在10 Pa以下恒定0.5 h后,开始加热,50℃加热升华3 h,然后升温至70℃直至冻干。在以上条件下得到的冻干海参外观形态饱满美观。     

碰撞成核过程形成的破碎晶核粒度分布特征

研究悬浮液中晶体颗粒碰撞后所形成的破碎晶核的分布特征.探讨不同母晶尺寸、搅拌速率及悬浮密度对破碎晶核粒度分布的影响,发现碰撞后所产生的细小晶核数量随其尺寸的增大而减少的规律.大粒度的晶体个体碰撞过程中的能量损失较大,碰撞所产生的细晶数量远远超过单个小粒度晶体所产生的细晶数量;搅拌速率的改变引起的晶体碰撞能的变化对破碎晶核分布的影响与晶体粒度有关;母晶悬浮密度变化对细小破碎晶核分布的影响受到晶体悬浮状态的制约.     

土冻结过程中水热变化特性的模型试验研究

为研究正冻土水热变化特征及它们之间联系,对非饱和黏土进行单向冻结模型实验,结果表明：土在冻结温度附近降温速率最小,持续时间较长;靠近表面土降温快,较其下部土提前进入冻结,且冻结历时短;靠近顶面的测点温度曲线重合度不如其下层,可能因为受外界次要因素干扰时深层土壤受影响小;正冻土温度分布大致分为两段,冻结区线段斜率大于未冻区,随冻结时间增加,非冻结险段线段斜率会先增大后减小,最终两段线变为一段线,此时温度沿土柱高度线形分布;未冻水含量变化拐点大致在冻结锋面处,距冻结锋面越近,吸力越大,水分迁移量越大,随冻结时间的增加,非冻结区水分迁移速度变大;未冻区土水势梯度最小,正冻区及冻结区土水势梯度大小关系并不明确;未冻水含量变化与温度变化一致,未冻水含量变化分为三个阶段：缓慢下降阶段、快速下降阶段、指数下降阶段。     

冻结速率对果蔬冰点的影响

文章利用差式量热扫描仪,将樱桃、山药等30种不同果蔬作为研究对象,设定不同的 冻结速率对其进行观察,分析各类果蔬的冻结速率与冰点的关系。研究发现：各类果蔬的冰点总 体上随着冻结速率的上升逐渐变大,这说明冻结速率越大,越有利于果蔬快速冷冻。然而,由于不 同研究对象的内部结构与组分之间的差异,使得低温冷冻导致的冰晶化过程的持续作用对各类果 蔬的影响不同,进而使不同类别果蔬的冰点温度呈现不同的变化范围,并与冻结速率之间呈现出 不同的变化规律。     

相场法模拟冰晶生长的参数优化

水溶液冻结过程生成的冰晶是低温保存中造成细胞损伤的主要原因.研究如何降低冰晶形成和生长过程对细胞伤害的方法,是低温生物研究的重要课题.本文采用国内外描述相变微观结构的相场模型,将体系视为水和溶质二元系统,研究了界面厚度尺度、各向异性强度和过冷度对结晶过程冰晶生长的影响.结果表明:界面厚度影响模拟结果,为了获得可靠的计算结果,界面厚度参数取值为3.00dx;各向异性系数大小对冰晶形貌有很大影响,取值越大,冰晶的二次分枝越发达,且尖端速度波动的幅值越大,各向异性系数取值范围0.010~0.025;过冷度明显影响冰晶的生长和形貌,过冷度大,冰晶生长速度加快,二次分枝发达,形貌变化较大,固相率也随之变大.参数优化结果为:界面厚度尺度等于3.00dx,各向异性系数等于0.023,过冷度等于20K的模拟结果与低温显微镜下观察到的冰晶生长形貌试验结果相吻合.     

非饱和黏土冻结过程中水热变化特性模型试验研究

为研究正冻土水热变化特性,对非饱和黏土进行单向冻结模型实验。结果表明:土在冻结温度附近降温速率最小、持续时间较长;靠近上表面土层降温快,较其下层土提前进入冻结;且冻结历时短;靠近顶面的测点温度曲线重合度不如其下层,可能是受外界次要因素干扰,深层土壤受此影响较小;正冻土温度分布曲线沿深度大致分为两段,冻结区线段斜率大于未冻结区,随冻结时间增长,非冻结区线段斜率先增大后减小,最终两段折线趋近为一段斜直线,此时温度沿模型高度呈直线形分布;未冻水含量变化拐点大致在冻结锋面处,距冻结锋面越近,吸力越大,水分迁移量越大,随冻结时间的增长,非冻结区水分迁移速度变大;未冻区土水势梯度最小,正冻区及冻结区土水势梯度大小关系并不明确;未冻水含量变化与温度变化一致,未冻水含量变化分为三个阶段:缓慢下降阶段、快速下降阶段、指数下降阶段。     

冻融条件下路基温度场和湿度场分布式感知试验

搭建土体冻融多物理场感知室内试验装置,布设传统点式传感器和分布式光纤,对土体冻融过程中路基温度场、湿度场和变形情况开展试验监测,探究单端冻结、双端融化条件下土体温度场和湿度场的分布式感知特征,验证主动加热分布式光纤技术的监测效果。试验结果表明,-15 ℃单端冻结条件下,土体冻结过程按降温速率分为快速冷却、逐步降温、稳定平衡三阶段,冻结锋面逐渐下移,最大冻深约占土柱高度的35%。孔隙水受冻胀迁移力影响向冻结锋面移动,引起冻融前后土体湿度场重分布,并导致土体冻胀变形,变形量为土体最大冻深的7.8%~10.9%。分布式光纤可准确得到冻融过程中土体温度场、湿度场变化特征,识别土体内冻结区域范围,温度、湿度监测拟合优度R²分别达0.98和0.94。