间歇鼓泡碳化法制备立方形纳米碳酸钙工艺条件优化

【目的】探讨制备晶型均一且粒度分布窄的立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件。【方法】采用改进的间歇鼓泡碳化法优化制备立方形纳米碳酸钙工艺,研究碳化温度、Ca(OH)2浓度、CO2流率、晶型控制剂(NaPO3)6用量及加入时间、搅拌速率等因素对碳化反应时间及纳米碳酸钙粒径的影响,并对所制备的纳米碳酸钙进行粒度分布、FESEM和XRD表征。【结果】合成立方形纳米碳酸钙的最优工艺条件:在碳化温度10℃,Ca(OH)2初始浓度为3.8%(W/W),CO2流率为300mL·min-1,搅拌速率800r·min-1,碳化反应开始后5min加入2%(NaPO3)6(占CaCO3理论产量的质量百分数)时,制备出粒径约为40nm且粒度分布均匀的立方形纳米碳酸钙。XRD结果表明,所制备的纳米CaCO3为方解石六方晶系。【结论】本方法操作简单且无需二次碳化,产品重复性好。     

添加剂条件下氯化钙制备纳米碳酸钙

基于化工生产中大量副产氯化钙,以氯化钙、氨水和二氧化碳为原料,在添加剂条件下对制备纳米碳酸钙进行了研究。实验研究了添加剂种类和用量、反应温度和二氧化碳流量等工艺条件对产物粒径的影响,采用XRD和TEM对产物进行了分析。实验结果表明:在添加剂条件下,以氯化钙、氨水和二氧化碳为原料可以制备纳米碳酸钙,反应条件温和能耗低;实验条件下制备的产物为方解石型近球状纳米碳酸钙。     

疏水性纳米碳酸钙的原位合成

在甲醇溶液中通过自制表面活性剂的控制, 成功制备出疏水性纳米碳酸钙. 采用扫描电镜、 透射电镜、 X射线衍射、 红外光谱、 热重分析和接触角测试对产品进行测定. 结果表明, 表面活性剂在反应过程中不但控制晶体的成核生长, 同时还能对碳酸钙表面 进行修饰. 通过控制反应条件, 得到了粒径为40 nm的椭球型纳米碳酸钙粉体, 产品晶型为文石和方解石型, 表面活性剂与碳酸钙形成化学键合,制备的粉体产品为疏水性, 成功地对碳酸钙进行了原位表面修饰.     

纳米碳酸钙材料的工业合成与应用

该文对目前工业上生产纳米碳酸钙的方法作了较为详细的综述。对一步碳化法、两步碳化法、多段喷雾碳化法、旋转填充床碳化反应器碳化技术制备链形、纺锤形、球形、立方形等不同形状的纳米碳酸钙材料的方法进行了比较和总结。     

鼓泡碳化法制备均匀花生壳状碳酸钙的研究

采用间歇鼓泡碳化法,在反应温度为35℃、灰乳密度为1.05(d)、CO2浓度为30%(V%)和柠檬酸浓度为10%(ω%)的条件下制得了粒度为1.0～3.5μm、分散性好的花生壳状碳酸钙粉体.用扫描电子显微镜(SEM)、原子力扫描探针显微镜(ASPM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)、热重分析(TG)、粒度分析仪等对样品进行了表征,并对碳化过程的压力、粘度随时间的变化规律进行了分析.结果表明,柠檬酸对碳酸钙的形貌具有重要调控作用,花生壳状碳酸钙是由大量粒度为10～50 nm的纳米粒子组装而成.     

纳米碳酸钙制备的研究

采用鼓泡碳化法，详细研究了反应温度、反应物浓度、搅拌转速等因素对碳酸钙产品平均粒径的影响，优化了制备纳米碳酸钙的工艺条件，制得了平均粒径为30～50nm的纳米碳酸钙产品，并用透射电子显微镜和粉末X射线衍射仪对产品粒子进行了表征．     

电化学法制备纳米铜粉

在十二烷基硫酸钠、吐温80、苯、正丁醇、十二烷基硫醇和硫酸铜混合而成的乳液中,采用电化学合成的方法制备稳定的、粒径均匀的Cu纳米颗粒.采用XRD、TEM及FT-IR对所制备的Cu纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及表面键合性质进行表征.结果表明,制备的纳米铜粉为球型颗粒,分散较好,尺寸较为均匀,约为60~80 nm,并且具有立方晶型结构;得到的纳米铜颗粒表面含有一层有机物质,形成了包覆层较薄的核壳结构,这种包覆层阻止了纳米铜粉在空气中或水中的团聚和氧化,起到提高纳米铜颗粒的分散性和稳定性的作用.     

纳米碳酸钙的制备及用途

碳酸钙是化学实验室常见的一种无机试剂,也是一种常见的无机盐化工产品。近年来对于纳米碳酸钙的制备及应用已被越来越多的学者关注。本文主要就纳米碳酸钙的制备及用途作了简介。     

电化学法制备纳米铜粒子

本文采用电化学方法制备纳米铜粒子,制得的铜纳米粒子粒径约为75nm。电解是在配位剂(EDTA)的存在下,加入一定量的保护剂(十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合物)配制电解液,聚乙烯吡烷酮大分子作保护剂较有效地阻止了纳米金属铜粒子的团聚作用。采用紫外-可见光谱、透射电子显微镜(TEM)对反应产物进行了表征。与其它方法相比,电化学方法制备纳米铜粒子,具有反应条件温和、仪器设备简单等优点。     

利用电石渣制备球形碳酸钙的研究

为有效利用电石制乙炔的副产物电石渣资源,以电石渣为原料用化学沉淀法合成了球形碳酸钙,并利用X射线衍射、扫描电镜等手段研究了溶液的pH值、电石渣的预处理方式、碳化反应温度、Ca2 浓度、CO2流量等对球形碳酸钙合成的影响.结果表明:电石渣可直接与氯化铵反应,当pH>7时,合成的球形碳酸钙的纯度(质量分数)大于97%,白度大于98;合成球形碳酸钙的最佳碳化反应温度为10℃左右,碳化反应温度是影响球形碳酸钙形成的主要因素;在一定的范围内,随着CO2浓度的提高,球形碳酸钙的分散性变好,粒度变小;当反应溶液中Ca2 的浓度适当时(如0.08 mol/L),球形碳酸钙粒径较均匀,分散性好;利用电石渣可以制备出高质量的球形碳酸钙.     

氯化铵处理电石渣制备纳米碳酸钙的实验研究

采用氯化铵对电石渣进行除杂、碳化制备了纳米碳酸钙。优化实验结果表明:干燥温度105℃、pH=8、反应时间1h、氯化铵溶液浓度8%、氯化铵过量程度30%的条件下电石渣收率达92%以上。XRD分析表明产品为方解石,平均晶粒尺寸为38 nm,SEM表明平均颗粒径为80 nm。     

利用电石渣制备纳米碳酸钙的研究

以电石渣为原料 ,制备纳米碳酸钙 .研究制备过程中原料浓度、气体浓度、气体流速、反应温度、搅拌速度、添加剂用量等对产品粒径及晶型的影响 .采用 TEM、XRD等手段对颗粒形态与结构进行表征 ,纳米碳酸钙平均颗粒粒径约 5 0 nm,晶粒平均尺寸约 30 nm,为方解石型 .     

CO2释放对碳酸钙过饱和溶液析晶过程的影响

建立了碳酸钙过饱和溶液析晶动力学过程的双参数测量系统 ,该系统可监测碳酸钙析晶速率 ,同时能实时计算CO2 释放速率 ,以用于定量研究溶液中CO2 气体向大气释放对碳酸钙过饱和溶液自发沉淀过程的影响 .研究结果表明 ,碳酸钙析晶过程不是一个孤立过程 ,而是伴随有CO2 气体向大气释放的过程 .这 2个过程彼此影响 :CO2气体的释放使溶液 pH上升 ,从而促使CaCO3 析出 ;而CaCO3 的析出改变了溶液中总碳浓度和总钙浓度的比值 ,从而改变了CO2 的析出速率 .实验获得的可重复的定量数据证实CO2 释放和CaCO3 析晶是不可分割的统一过程 .     

3种制备碳酸钙粉体方法的红外比较研究

采用沸腾回流法、半透膜法、模板静置法制备碳酸钙粉体材料.用傅里叶红外光谱仪检测,分析了3种方法中不同实验条件对碳酸钙产物的影响.沸腾回流法可以通过控制实验条件制备大量文石型碳酸钙,半透膜法可以同时制备方解石型和文石型碳酸钙,模板静置法可以通过改变模板制备不同碳酸钙晶体构型,本实验分别制备了方解石和文石型碳酸钙.     

碳酸钙超细粒子的制备

本文用不同的方法合成了由微米级到纳米级粒径不等的方解石型和文石型碳酸钙超细粒子，并对其各种的物理性质和结构进行了测定和表征。结果表明：随着粒径的减少，方解石微晶的完整性逐渐趋于破坏，结晶程度逐渐降低，而文石的软团聚性却逐渐趋于增强；并且粒径越小，碳酸钙超细粒子分解温度越低，活性越强。另外，本文还对方解石型和文石型碳酸钙超细粒子的形成机理和粒径控制进行了探讨，着重研究了温度、干燥方法和搅拌速率对超细粒子粒径的影响。并从结晶热力学的角度，分析了通常情况下制备文石型碳酸钙超细粒子的可行性。     

超声波对纳米碳酸钙合成过程的影响

介绍了纳米碳酸钙的制备原理和方法.探讨了在超声波存在条件下,初始碳化温度、Ca(OH)2乳液浓度、CO2流量对合成反应过程的影响.研究结果表明,超声波具有强化纳米碳酸钙合成反应过程的作用,能够改善反应体系的传质、传热效果,大大提高溶液中钙离子的过饱和度,诱导碳酸钙迅速均匀成核;在超声波的作用下,碳化过程的最高初始温度可以提高5℃,从而能够缩短合成反应时间,提高合成效率.在试验研究的基础上,利用自制的超声合成反应器,在最佳工艺条件下,稳定地制备出了20~30 nm的纳米碳酸钙粉体;实现了利用超声波进一步细化、均匀化合成纳米碳酸钙产品的目的,使制备的纳米碳酸钙产品的质量更加优化.     

SN5040对纳米碳酸钙粒子分散作用的实验研究

为研究纳米碳酸钙注浆技术,必须解决纳米材料在水性介质中的分散问题。本文分别从粒度分布、微观形貌、粘度指标研究了SN5040分散剂对粒径15-40nm的碳酸钙粉体在水溶液中的分散行为。重点研究了SN5040分散剂用量、超声作用时间对分散性影响及此分散剂作用下纳米浆液的流变特性。研究表明,通过合理控制影响纳米碳酸钙分散效果的因素,能够使得纳米材料在水中得到较好的分散;SN5040对纳米碳酸钙具有良好的分散性能,分散后的颗粒粒径90%以上处于255nm以下。