含铌铁精矿含碳球团还原过程中微观结构变化研究

借助SEM、EDS、XRD、化学分析等手段,对不同还原焙烧条件下含铌铁精矿含碳球团的金属化率、形貌、物相组成及元素分布等进行表征,在实验室模拟转底炉条件下研究了直接还原过程中铁矿物和钛、铌矿物的微观结构变化。结果表明,适当地提高还原温度或延长还原时间,有助于提高球团的金属化率,本实验条件下,在还原温度1100℃时保温20min,球团金属化率达到最大,约为86%;此外,随着还原温度的升高或还原时间的延长,金属铁不断聚集、长大,形成较大的金属颗粒,并逐渐连结形成网状结构,渣铁明显分离,含铌、钛矿物也聚集在一起分布在渣相中,为后续铌和钛的富集提供了有利条件。     

不同冷却制度对钛渣活性的影响

为获得高活性和高酸解效率的优质钛渣,研究空气中慢速冷却和打水快速冷却方式对钛渣活性的影响。借助XRD和SEM分析,考察了不同冷却制度下钛渣物相组成和微观结构。结果表明,空气中慢速冷却过程促进黑钛石微晶的生长,有利于Ti元素的富集,而快速冷却会加速玻璃相形成,没有足够时间让黑钛石微晶长大导致钛渣活性降低。     

攀西微细粒钛铁矿工艺矿物学特征

以传统工艺矿物学研究方法为基础,结合化学分析、XRD,SEM及MLA等手段,对微细粒钛铁矿物料的化学组成、矿物组成、粒度分布、矿物嵌布特征进行了研究,在此基础上,对物料分选特性进行了讨论分析.研究结果表明:物料中67.04%的有价元素Ti赋存在钛铁矿中,脉石矿物主要为钛辉石、绿泥石和长石;物料中-19μm粒级产率达74.33%,其中各矿物粒度分布差别较大,有用矿物粒度较脉石矿物细;钛铁矿矿物单体解离度为90.43%,与钛辉石紧密连生.该研究结果为攀西微细粒钛铁矿物料的高效回收提供了依据.     

关于钪提取工艺的研究

钪的应用尤其是在原子能工业中的特殊用途,正引起人们越来越的注意。但钪的提取仍然是最困难的工艺任务之一。我国钪资源丰富,在处理各种含钪矿物原料时,如能做到“主元素和钪并收”,钪的产量就相当可观。仅以广西某地黑钨精矿中的钪来说,其年产量就将超过目前世界钪年产量(约40公斤)的总和。本文讨论了从钨渣、直接从黑钨精矿、氯化高钛渣烟尘和钛白水解母液等回收钪的各种工艺研究。其中从黑钨精矿直接提取钪是我们自已的研究成果。文中对该工艺作了理论分析并报导了实验研究结果。     

冷却方式对低钛高炉渣矿物组成和矿相结构的影响

应用X射线衍射仪、偏光显微镜和扫描电镜对水淬和空冷低钛高炉渣的矿相组成、显微结构、TiO2分布规律及其差异性进行研究.结果表明：水淬渣和空冷渣中主要矿物组成均为玻璃质、钙钛矿、钙铝黄长石和镁硅钙石,但是两种炉渣中各矿物组分含量相差较大,空冷渣中钙铝黄长石和钙钛矿的平均体积分数分别为62.5%和12.5%,是水淬渣中钙铝黄长石和钙钛矿的2.27倍和1.92倍,而玻璃质的平均体积分数不足水淬渣的1/3.水淬渣和空冷渣中矿相显微结构差异较大,空冷渣中钙铝黄长石为钉齿状,而水淬渣中钙铝黄长石为呈羽毛状和针状,且结晶粒度较小,钙钛矿在水淬渣和空冷渣中分别呈星点状和树枝状分布,两种炉渣中镁硅钙石都为纺锤体形;水淬渣中TiO2主要分布在钙钛矿、玻璃质和钙铝黄长石中,而空冷渣中TiO2主要分布在钙钛矿和钙铝黄长石中,并且空冷渣中钙钛矿TiO2的分布率比水淬渣高8.41%,空冷方式更有利于将TiO2聚集在钙钛矿中.     

浸锌渣综合利用新工艺及镓的富集行为

研究了浸锌渣还原焙烧分选综合回收有价元素新工艺,并采用电子显微镜、能谱仪和扫描电镜等分析了还原焙烧渣中金属的性质.研究结果表明当还原温度为1100 ℃、还原时间为150 min时,还原焙烧渣中铁的金属化率、镓的回收率、锌的挥发率分别为95.10%,89.10%,98.42%.还原焙烧渣经破碎、磨矿、磁选分离获得的磁性产物中含Fe 90.16%,Ga的质量浓度为2164 g/t;Fe,Ga的回收率分别为87.78%,92.42%;还原焙烧渣中金属铁是镓的主要载体矿物相,镓具有明显的亲铁特性;镓在金属铁中的富集是实现浸锌渣在还原焙烧分选过程中高效分离的基础.     

山东某高铁赤泥工艺矿物学研究

采用化学分析、X射线衍射、激光粒度分析、光学显微镜、能谱分析和BPMA等多种分析手段,对山东某高铁赤泥从工艺矿物学角度进行了详细研究.结果表明:赤泥粒度很细,化学成分与矿物(相)组成非常复杂.主要矿物(相)为微粒硅渣、赤铁矿、铁-铝氧化物、褐铁矿,以及微量的硅铝酸钠、铁-钛氧化物、石英、三水铝石、软水铝石、长石、云母等矿物.赤泥中的铁主要赋存于赤铁矿、褐铁矿、铁-铝氧化物和微粒硅渣中.赤泥中微粒硅渣含量较大但其中的矿物(相)粒度很细.充分利用微粒硅渣中的铁、铝、钛、钠是关键.     

真空还原精炼法制备低氧高钛铁合金

针对铝热还原法制备的高钛铁中氧含量高、夹杂多等缺点,提出了以铝热法高钛铁为原料进行真空还原精炼制备低氧高钛铁的新思路.研究了精炼温度、精炼渣等因素对精炼效果的影响,采用XRD,SEM及化学元素分析等手段对高钛铁合金进行了表征.结果表明:还原精炼后合金的微观结构均匀致密,夹杂物得到有效去除,氧含量急剧降低;2 000℃时以CaO-Al2O3为精炼渣制备的高钛铁合金中各元素的质量分数分别为钛74.5%,铁18.2%,铝2.17%,硅0.81%,氧3.20%,完全符合优质高钛铁的技术指标.     

碳氮化含钛高炉渣对铁沟捣打料抗氧化性及抗渣性的影响

测定碳氮化处理后含钛高炉渣的熔化特性,并研究在高炉铁沟捣打料中加入碳氮化含钛高炉渣后对材料抗氧化性及抗渣性的影响。结果表明,含钛高炉渣经碳氮化处理后,渣中主要的矿物相为氮化钛或碳氮化钛和钙镁黄长石或钙铝黄长石,渣中相的组成和含量受还原温度影响较大,随着渣的还原温度升高,还原渣的熔点呈上升趋势;将还原渣引入到高炉铁沟捣打料中,部分或完全替代碳化硅原料,可明显提高捣打料的抗氧化性,最佳的渣加入量为7%,过多将会导致捣打料抗氧化性减弱;因Ti(C,N)具有优良的抗渣性能,碳氮化含钛高炉渣的引入不影响高炉铁沟捣打料的抗渣性。     

高铁铝土矿直接还原-石灰烧结过程及机理研究

探索基于石灰烧结的高铁铝土矿直接还原方案,并借助XRD,SEM和EDS等手段分析直接还原-石灰烧结过程中的矿物转化机理。研究结果表明:在保温过程中,由于生石灰的反应活性较低,原矿中仅有部分氧化铝矿物转化为碱溶性的铝酸钙。在剩余的氧化铝矿物中,高岭石转化为莫来石,一水硬铝石和一水软铝石转化为刚玉;刚玉和莫来石不溶于碱,造成氧化铝损失。由于石灰烧结反应温度与直接还原反应温度之间存在差异,因此,很难同步实现铝、铁矿物的高效转化。最佳条件为:预磨粒度为0.038 mm的铝土矿质量分数为74.95%,石灰用量为19.35%,还原温度为1 400℃,还原时间为60 min,最佳试验指标如下:铁品位T(Fe)为71.01%,铁回收率ε(Fe)为99.5%,氧化铝溶出率ηA为61.58%。     

钙盐在硫酸渣直接还原同步脱硫中的作用及机理

研究了不同种类还原剂和钙盐脱硫剂组合对硫酸渣直接还原焙烧同步脱硫效果的影响.利用X射线衍射和扫描电镜对不同组合条件下所得焙烧矿进行了分析.硫酸渣中的黄铁矿和镁橄榄石与不同种类的钙盐脱硫剂在高温还原气氛中发生反应,生成金属铁和种类不同的含硫矿物硫化钙或硫硅钙石,通过磨矿-磁选的方法将金属铁与含硫矿物分离,从而达到一定的脱硫效果.不同还原剂和脱硫剂组合所得焙烧矿中含硫矿物存在状态不同,而且与金属铁之间的嵌布关系也不同.     

朝阳钒钛磁铁矿工艺矿物学研究

采用传统工艺矿物学研究方法,结合光学显微镜、X射线衍射、化学分析等分析手段,对朝阳地区钒钛磁铁矿石的化学组成、元素赋存状态、矿物组成、矿物间的嵌布关系及粒度分布进行了详细研究.结果显示:该铁矿石中铁矿物主要为磁铁矿、钛磁铁矿和钒磁铁矿,长石是最主要的脉石矿物.矿石中主要矿物嵌布关系复杂,磁铁矿与钛磁铁矿颗粒结合紧密,大多结合成连生体,不利于铁矿物与钛矿物之间单体解离;主要矿物嵌布粒度粗细不均,磁铁矿嵌布粒度相对较粗,钛磁铁矿和钒磁铁矿嵌布粒度相对较细.该研究为该地区钒钛磁铁矿资源的合理开发利用提供了依据.     

高镁、钙的高钛渣的相组成

本文对高镁、钙高钛渣的渣相进行了研究,查明有5个相。发现了高钙、镁富集区结晶相它是化合物2CaO·TiO_2。玻璃相中富集MgO。黑钛石固溶体含MgO很低,其量只占渣中MgO总量的11.65％。该固溶体中MgTi_2O_5/Ti_2O_5的分子比为1:24。导出了渣中黑钛石的分子式为 0.15[(Mg_(0.27)Ti_(0.73))O·2TiO_2]·0.85[Ti_2O_3·TiO_2]     

鲕状赤铁矿深度还原过程中温度对磷分布规律的影响

针对鲕状赤铁矿石深度还原过程中有害元素磷在金属相中富集的问题,对深度还原过程中磷富集过程进行了研究.在配碳系数为2.0,还原时间80 min,还原温度分别为1 200,1 225,1 250和1 275℃条件下,分析了磷元素在还原物料中的分布规律及还原过程中磷元素的迁移路径.试验结果表明:在1 225℃以下时,磷元素含量由渣相内部到相界面逐渐升高,由相界面到金属相内部逐渐降低;1 250℃以上时,磷含量由渣相到金属相内部逐渐升高.此外,还原过程中磷元素的走向为:磷元素最初主要存在于磷酸盐中,反应开始后磷酸盐与C反应,磷元素被还原为单质磷溶入铁,并在金属相中富集.     

以煤泥为还原剂海滨钛磁铁矿直接还原焙烧反应历程

研究以煤泥为还原剂,印尼某海滨钛磁铁矿在直接还原焙烧过程中,不同焙烧温度下矿物组成变化规律. X射线衍射和扫描电镜分析结果表明,随着焙烧温度的升高,钛磁铁矿逐渐被还原. 其中铁矿物经过浮士体( FeO) ,最终被还原成金属铁;而钛则经过钛尖晶石最终生成钛铁矿和少部分的铁板钛矿. 在整个直接还原焙烧过程中,金属铁颗粒在1100℃左右生成,然后不断长大,在1250℃时金属铁颗粒明显增多,在之后的保温过程中,金属铁颗粒不断长大,并在此过程中将金属铁从中分离出来.     

含钛渣短流程直接制备钛及其合金

利用固体透氧膜(SOM)法直接由含钛渣还原制备金属钛及其合金。将粉态含钛渣压片制成阴极,以YSZ管内碳粉饱和的铜液为阳极,以1100℃电解温度、3.5V槽电压在CaCl2熔盐中电解,研究成型压力及电解时间对电解产物的影响,分析电解过程中的杂质行为。结果表明,随电解时间的延长,电解产物中的钛、铁含量不断增大,产物颗粒形貌趋于匀细疏松;对于铁钛渣,电解6h可获得钛铁合金;对于高钛渣,成型压力为3MPa时,电解4h可除去氧,电解6h可获得纯金属钛;较小成型压力下的多孔阴极有利于杂质元素的去除。     

反射炉渣中铜铁的赋存状态研究

采用XRF,ICP,XRD,SEM/EDS,OM,Mossbauer,DSC/TG等方法研究了大冶有色金属公司反射炉渣的显微结构和铜铁的赋存状态.结果表明,反射炉渣的含铁矿物中磁性氧化铁质量分数仅为32.5%,粒度细小,铁橄榄石含量高,其中的铜、铁、硅矿物紧密共生,相互交织.     

添加硅铁对钛精矿直接还原-渣铁分离的影响

利用碳热还原方法研究了硅铁添加对钛精矿还原及渣铁分离效果的影响.结界表明:硅铁可提高还原反应速率和铁的金属化率,在1 380℃还原30 min的金属化率达到84.5%.添加硅铁还可明显缩短还原球团冶炼周期,降低渣中金属铁含量,提高渣铁分离效率及钛渣品位(Ti O2的质量分数为84.75%).同时运用Fact Sage软件对钛渣液相线及黏度进行了理论计算,结果表明:添加硅铁对钛渣黏度影响不大,但可增大钛渣的液相区域,从而有利于金属铁的聚集长大及分离.理论计算很好地解释了实验结果.     

含铁硅酸盐矿物重构与选择性回收

回收含铁硅酸盐矿物是实现鞍山式贫磁铁矿再选中矿综合利用的关键之一,但这一回收过程应有选择性：一段磁选尾渣TFe仅为3.92%,不予以回收;而二段尾渣TFe为34.51%,可将其返回直接还原配料,予以间接回收。还原温度1150℃、还原时间45 min、石灰石用量16%以及还原煤用量12%时,闭路实验获得的最优粉末铁TFe为92.69%,εFe为91.17%。含铁硅酸盐中铁元素被还原为单质铁,硅元素最终重构为硅灰石。     

钒钛磁铁矿固态还原的研究

研究了钒钛磁铁矿的固态还原过程及影响因素,讨论了磨矿粒度、还原温度和配碳量对固态还原金属化率及还原后炉料中钛走向的影响.采用煤基直接还原工艺流程,能够将钒钛磁铁矿中铁的氧化物还原为金属铁,然后通过磁选,可实现钛、铁的有效分离.实验结果表明,最佳工艺条件为:还原温度1 100℃,配碳量为1∶1,磨矿粒度控制在75~150μm之间.在此工艺条件下得到铁的金属化率和渣中钛的质量分数分别在80%和36%以上.该工艺为我国大批量钒钛磁铁矿的开发利用提供了新途径.