测定电镀液中铜、锡的新方法

建立了交流示波极谱法连续测定镀铜锡合金电解液中铜、锡的新方法.采用汞膜电极、钨电极的配位滴定法,以EDTA、铅为标准溶液,连续测定镀铜锡电解液中的铜、锡及焦磷酸盐、正磷酸盐的含量.方法简便,快速,终点直观,结果准确.     

苯酚的非线性回归酸碱电位返滴定

在苯酚样品中加入一定量过量ＮａＯＨ标准溶液,再返滴入ＨＣｌ标准溶液若干次,依次测定ｐＨ玻璃电极在样品溶液中的电极电位．根据有关酸碱平衡和物料平衡及非线性回归原理对实验数据进行处理,用牛顿法对非线性回归进行简化计算．测定了试剂苯酚和工业苯酚,结果表明,即使是极弱酸的苯酚也能用非线性回归酸碱电位返滴定进行准确测定．     

海水中硫酸鹽的间接络合滴定

近年来EDTA络合滴定已广泛的被应用于SO_4″的测定,其方法是在试液中加入过量的Ba¨,使成BaSO_4沉淀,过量的Ba¨在有Mg¨存在和pH=10的缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用标准EDTA溶液滴定。或加入过量的Ba¨使生成BaSO_4沉淀后,再加入过量的EDTA与Ba¨络合,而以氯化镁的标准溶液返滴剩余的EDTA,也采用铬黑T为指示剂。或采用二甲酚橙为指示剂,在pH5.6—6.0间进行铅的络合滴定以测定硫酸盐的含量。松井进作等采用铬黑T与甲基红混合指示剂,终点由酒红色变     

用铜离子选择电极络合滴定微量铝

铜离子选择电极在EDTA 络合滴定中的应用已有报导,一般采用Cu(Ⅱ)—EDTA 作指示剂,用EDTA 标准液滴定或用铜溶液回滴过量的EDTA,测定某些金属离子,但尚未见其用于微量铝的络合滴定.用两价金属离子溶液滴定EDTA(回滴过量的EDTA 类似),以离子选择电极指示电势,假设滴定前后体积不变,则根据金属离子浓度的变化,从Nernst 方程可求出相应的电势.     

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

钢中钨的络合滴定

本文研究了用NH_4NO_3作助沉剂,提取钢中钨,使其溶于氢氧化钠溶液中,调节pH值,加入一定量醋酸铅使钨沉淀。无需过滤,用EDTA标准溶液滴定过量铅离子,以间接法计算钨含量。方法简便、快速。     

交流示波极谱滴定测定常量钯

本文研究了用交流示波极谱测定常量钯的方法。在醋酸—醋酸钠(PH5.5)缓冲溶液中,以过量的EDTA与钯络合,剩余的EDTA用锌标准溶液滴定后,用丁二酮肟解络,释出的EDTA以锌标准溶液滴定,根据锌离予切口的出现来判断终点,方法简单、快速、直观、无毒害。用于合成样的分析,结果满意。     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

对容量法测镉方法的研究

对锌镉混合溶液中锌和镉的测定，先测锌和镉的总量，再用浓NaOH溶液分离掉镉来测锌，在PH=5～6的醋酸缓冲溶液中，用二甲酚橙作指示剂，加入过量的EDTA，用锌标准溶液反滴剩余的EDTA。     

离子选择性电极法测定乙烯利的含量

拟定了以氯离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,AgNO3标准溶液为滴定剂的电位滴定法测定乙烯利含量的分析方法.该方法简便、准确,标准偏差为0.07,相对标准偏差为0.46%.     

EDTA置换滴定法准确测定氯化钡中钡含量

建立了准确测定氯化钡中钡含量的EDTA置换滴定法.样品溶解后,先用AgNO3沉淀Cl-,沉淀经过滤,加入过量Ni(CN)2-4发生置换反应,然后在pH (9.0～10.0)的氨性缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定置换出的Ni2+.测定结果的相对标准偏差(RSD)仅为0.38 %,加标回收率(R)在 95.3 %～99.0 %之间.结果表明,改进后的方法,简单、准确、干扰小,测定结果与国家标准方法一致,相对偏差(RD)小于1.0 % (n=5).     

两修饰铂电极上钴(Ⅱ)的零电流示波电位滴定法及其应用

以EDTA为修饰物,制成修饰铂电极.提出了一个快速测定钴(Ⅱ)的零电流示波电位滴定法.以硫酸钴为滴定剂,用两修饰铂电极为指示电极,利用阴极射线示波器荧光点的突然位移来指示钴(Ⅱ)滴定EDTA的终点,具有准确、灵敏、快速等特点,用该法测定含钴(Ⅱ)试样,结果良好.     

锡在金电极上的欠电位单层沉积的分析应用

用循环伏安法研究了Sn2 在金盘电极上的欠电位沉积.在特别提纯的1 mol/L HCl支持电解质溶液中,Sn2 在金盘电极上可以产生清晰的欠电位沉积峰和本体沉积峰.基于Au/Sn欠电位体系优良的电化学特性,发展了一种选择性好、灵敏度高的电化学分析方法.Sn2 浓度在1.96×10-10～2.91×10-s mol/L范围内与峰电流有线性关系.连续7次测定1.0×10-9 mol/L Sn2 得到的相对标准偏差为5.06%.该方法已用于实际样品的测定,所得结果与原子发射光谱(ICP-AES)所得数据相吻合.     

硫磺中铅的快速极谱分析

提出用硫化铵-氨水-过氧化氢分解硫磺试样,在0.63 mol/L醋酸—0.60 mol/L溴化钾—0.14 mol/L盐酸羟胺—0.30 mol/L硫酸铵体系中以单扫描极谱测定微量铅的方法.铅极谱峰电位为—0.48 V(相对饱和甘汞电极).铅浓度在0.2～1μg/mL范围内与峰电流成良好的分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.RSD为3.6%～5.6%.加标回收率为86%～93%.此法操作快速简单,用于硫磺中铅的测定,结果满意.     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

应用离子选择性电极法测定废水中氨氮

研究应用氨气敏电极对工业废水中氨氮进行测定时,pH值、电极响应时间、氨逃逸时间,以及废水中干扰物对氨气敏电极的电极电位的影响.结果表明,当pH值大于11时,pH值对测定电极电位没有影响;氨浓度越高,电极响应时间越短,氨逃逸时间越迟;氨气敏电极具有很高的选择性,在强碱性条件下,采用EDTA作掩蔽剂,13种干扰物质对测定没有明显干扰.     

冰晶石标样法测定氟化铝中的氟含量

以冰晶石中已知的氟含量为标准对比测定氟化铝试样中的氟.用氢氧化钠-氢氧化钾熔融分解样品,在氯化铵存在下,加入过量的氯化钙标准溶液,使铝呈氢氧化铝沉淀,氟生成氟化钙沉淀,干过滤后取其部分滤液,调节pH至12～ 14,用EDTA配位滴定其滤液中的钙,从而计算氟化铝中的氟含量.     

银丝汞膜电极——流通池在伏安法中的应用——蓄电池厂废水中铅的测定

本文提出的银丝汞膜电极一三电极流动电解池,应用于蓄电池厂废水中微量铅的伏安法测定。在ASD—1型电化学分析仪上,—1200mv.vs,银电极,静止富集5秒,以100mvs~(-1)电位扫速阳极化扫描至0mv,记录导数波,测定微量铅,峰电位在—630mv。废水在采样时以硝酸酸化(PH≈1.5),不另加其它支持电解质,通N_2除氧后测定。测定两个废水样,变异系数分别为1.9%(n=5)和2.2%(n=7);加标回收率为99～103%;最低检出限优于10ng/ml铅。本流通池可用于连续分析水样中微量重金属元素。     

电位滴定法测定食品中的氯化钠

本文应用电位滴定法测定食品中的氯化钠含量,以银电极作为指示电极,以双盐桥饱和甘汞电极作为参比电极,用硝酸银标准溶液作为滴定剂,采用二次微商法确定滴定终点。该法的加标回收率为98.54％～101.06％。     

硝酸银为滴定剂的伏安双点滴定法研究

提出伏安双点滴定法。研究了用ＡｇＮＯ_３标准溶液作滴定剂的实验条件。本法用玻碳电极作工作电极，在ＫＮＯ_３及ＨＮＯ_３等溶液中，不需要除去溶液中的氧。用此法测定ＫＢｒ标准溶液，其结果与电位滴定法相符，具有简便、快速和准确等优点。