4—取代苯基—3,5—二(2—吡啶基)—1,2,4—三唑的合成及表征

以2—甲基吡啶为超始原料,经多步反应合成了二(2—吡啶)酰肼,后者与取代苯胺偶磷氮基化合物作用,合成了四种新的三芳基三氮唑。它们的组成和结构均经元素分析,IR、~1HNMR、MS 确定。     

1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷的合成

以新戊二醇、三氯氧磷、乙二胺为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷[新戊二醇乙撑磷酰胺].得出其最佳条件为新戊二醇磷酸酐与乙二胺的摩尔比为1:1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应6 h,产率为92.7%.用红外光谱及核磁共振对所合成的化合物进行了表征.     

5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己内酰氯的实用合成

本文对利用新戊二醇及三氛氧磷合成5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环已内酰氯的高效实用方法进行了研究,降低了合成所需的成本,并通过红外和核磁共振对合成的磷酯结构进行了表征.     

用无溶剂法制备二芳基磷氧化物的合成研究

以β-萘酚,苯甲醛和二苯基氧磷为原料,一水合对甲基苯磺酸作有机酸作为催化剂,采用一锅法合成新的二芳基磷氧化物.结果表明,β-萘酚,苯甲醛和二苯基氧磷的三组分合成在高温无溶剂的条件中能够得到目标产物,该合成方法高效简单.     

5—氟尿嘧啶—1—基磷二肽化合物的合成及抗癌活性

以二环己基碳二酰亚胺（DCC）／1－羟基苯并三氮唑（BtOH)为偶联剂,通过液相偶联法合成了一系列新型5－氟尿嘧啶－1－基磷二肽化合物,收率达58．2％－77．8％,所有化合物经1H NMR,^31P NMR,IR光谱和元素分析证实,提出了合成中间体5－氟尿嘧啶－1－基乙酸的方法,其优点是操作简便且产率高,对部分化合物进行了抗癌活性测试,结果表明该类化合物对HL－60和BEL－7404癌细胞生长具有一定的抑制作用。     

2,2—二硫代—1,3,2—(3′—甲基)苯并二氧磷杂戊环三乙铵盐晶体结构研究

含磷杂环化合物是重要的有机磷化合物,这类化合物的物理、化学性质、反应机制,生物活性等研究发展很快。据报导,苯并二氧磷杂戊环化合物可作为杀虫剂、杀菌剂,但对其结构型研究尚不多。标题化合物是一种新的1,3,2—二氧磷杂戊环衍生物,文献已报导了其合成方法。为了进一步探讨含磷氧杂环化合物的生物活性与其结构的关系,本文报导标题化合物的晶体结构。     

昆虫保幼激素类似物——JS—31(3,7,11—三甲基—2,4—十二碳二烯酸—2—丙烯酯)的合成

近几年来,我国曾合成了一系列昆虫保幼激素,用于蚕丝增产。为了解决农业上防治害虫的高效低毒药物,本文研究了一类新的具有昆虫保幼激素活性的类似物JS-31——3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸酯的合成。1975年我单位合成了少量的JS-23——3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸-2-丙炔酯;该化合物合成中所需的原料2-丙炔醇当时不易得到,本文改用2-丙烯醇以代替2-丙炔醇,并在合成方法上作了一些必要的改进,制得了JS-31,初步用于防治棉蚜虫及蚕丝增产等方面取得了满意的结果。     

双格氏试剂法合成4,4’-二(二苯基膦基)联苯

以4-溴联苯为原料,通过卤代反应获得二溴联苯后,与活泼金属镁反应制备双格氏试剂,再与二苯基氯化磷反应一步合成目标化合物4,4’-二(二苯基膦基)联苯.采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行表征,表征结果与结构相吻合.与传统的合成法相比,该法具有操作简便、反应条件温和、原料成本低等优点.1     

双氯乙酰基二苯并—18—冠—6的合成

以多聚磷酸（PPA）为催化剂和反应溶剂,氯乙酸为酰化剂,对二苯并－18－冠－6进行酰化,成功地合成了双氯乙酰取代二苯并－18－冠－6,产物由IR,MS和元素分析鉴定了其结构。     

N，N′—对苯二胺基—二苄基—α—氨基—1，3，2—二氧磷杂环膦酸酯的合成及表征

由芳香醛，异丁醛，三氯化磷和乙醇为原料制得中间体5，5－二甲基－1，3，2－二氧磷杂环乙烷－2－氧（DPDO），用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱（SB）经Pudovik加成反应，合成了系列膨胀型阻燃剂N，N′－对苯二胺基－二苄基－α－氨基－1，3，2－二氧磷杂环磷酸酯（A1－A12），并用IR，NMR，MS等对化合物进行了表征。     

5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己内酰氯的实用合成方法研究

本文对利用新戊二醇及三氯氧磷合成5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己内酰氯的高效实用方法进行了研究,降低了合成所需的成本,并通过红外和核磁共振对合成的磷酸酯结构进行了表征。     

磷掺杂对二氧化钛结构以及催化活性的影响

用水热法成功的一步合成了氮磷掺杂二氧化钛,并将合成的样品进行了XRD以及XPS测试.结果表明磷掺杂可能对二氧化钛的晶体结构及粒径产生影响.此外氮磷掺杂二氧化钛对亚甲基蓝的降解率也要明显高于纯二氧化钛.     

水合五氧化二锑—磷钼酸铵的性能与复合机理

以水合五氧化二锑（ＨＡＰ）为基本合成了水合五氧化二锑－磷钼酸铵（ＨＡＰ－ＡＭＰ）复合无机离子交换剂,并研究了基体陈化时间对复合交换剂性能与结构的影响。通过傅里叶红外分析（ＦＴＩＲ）Ｘ射线衍射（Ｘ－ＲＡＹ）、Ｘ射线光电子能谱分析（ＸＰＳ）等方法的研究,探讨复合机理。结果表明,复合交换剂性能稳定;复合并未导致新物质产生,但ＡＭＰ原子已深入ＨＡＰ晶格,且界面上有Ｎ－Ｈ氢键生成。     

N,N’—二羧甲基,N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—1—氧基哌啶—4—氧酰甲基)乙二胺的合成

本文报道了以丙酮和EDTA为原料合成N,N'—二羧甲基,N,N'—二(2,2,6,6—四甲基—1—氧基哌啶—4—氧酰甲基)乙二胺的方法。该方法具有产率高、操作简便、易于提纯等优点。     

新型磷—多磷钼酸铵的制备及其离子交换性能

合成了多杂多酸盐类的磷－多磷钼酸铵，利用热谱，ＦＴ－ＩＲ、Ｘ射衍射分析和化学分析测定了它的组成和结构。证明是和磷钼铵很相似的一类化合物。用静态法测定了该合物的离子交换性能，表明对Ｃｓ＾＋的选择交换容量比磷钼酸铵大，是一类新型磷钼杂多酸盐无机离子交换剂。     

喹硫磷合成方法的改进

目的研究喹硫磷改进合成方法及其可工业化生产条件。方法以二甲苯为溶剂、以自制的 2-羟基喹噁啉为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,进行有机磷杀虫杀螨剂喹硫磷的合成,分别从催化剂的用量、原料的配比、反应温度及反应时间等方面研究了喹硫磷的合成方法。结果在适当的条件下,喹硫磷的收率达90％以上,且反应的条件温和、周期短、后处理简便。结论改进了喹硫磷的合成方法,易于工业化。     

5,5-二甲基-4-取代苯基(H)-1,3,2-二氧磷杂环己基(硫代)磷酰苯肼的合成及其阻燃性能

以取代苯甲醛、异丁醛、新戊二醇、三氯氧磷、三氯硫磷和苯肼等为原料合成了一系列的未见报道的5,5-二甲基-4-取代苯基(H)-1,3,2-二氧磷杂环己基(硫代)磷酰苯肼,用IR、^1H NMR、MS对其结构进行了表征;并将磷酰苯肼和相应的硫代磷酰苯肼在环氧树脂(E-44)中的阻燃性能进行了对比试验,结果表明硫元素与磷、氮元素有协同作用。     

硫代亚磷酸酯的固液相转换催化磷—烷基化疗法

在四西基溴化铵，碳酸钾存在下，卤代烷对二烷基硫代亚磷酸酯进行磷－烷基化反应合成硫代烷基膦酸二烷基酯的新方法。     

新型配体 9′-( 4 ,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉) 4′,5′-二氮杂芴的铜 (I)配合物的合成及光谱研究(英文)

首次用Cu(CH3CN) 4 ClO4与新型配体 9′ (4,5 二烷基硫 1,3 二硫杂环戊烯 2 叉 ) 4′ ,5′ 二氮杂芴合成了两种Cu(I)配合物 ,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定 .提出了一维链状的可能结构     

二(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5)合钯(Ⅱ)的热分解机理

报道了二（１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰吡唑啉酮－５）合钯（Ⅱ）的合成、红外表征及非等温热分解动力学．采用微分和积分相结合的方法,推断出了可能的热分解机理及热力学方程．