GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量.结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C24～C34的高级脂肪伯醇混合物,其中C28烷醇超过75%,总醇为95%.     

木质素模化物苯二酚的裂解实验与芳基开环机理分析

以邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚为木质素模化物进行居里点裂解实验,利用气相色谱仪和气相-质谱联用仪进行产物检测. 实验结果显示： 对苯二酚裂解首先形成1,4-苯醌,开环后主要生成CO(1.6%,质量分数,以下同）和C₂烃（2.7%）、C₄烃（2.8%）;邻苯二酚在670℃可检测到苯乙烯,开环产物主要为C₄烃（5.2%）和CO（3.1%）;间苯二酚开环反应后,CO和CO₂产量均较高,分别为2.2%和1.7%,且C₁烃~C₅烃无明显偏向（1.1%~2.2%）,其开环反应涉及CO和CO₂两条反应路径,裂解过程较为复杂. 基于3种苯二酚裂解产物的分布情况,分析木质素裂解过程中芳基的开环反应机理及羟基相对位置对芳基开环反应的影响.     

ZrAl4 C4、Zr2 Al4 C5和Zr3 Al4 C6结构、弹性和电子性质对比

采用第一性原理方法,对比研究了Zr-Al-C体系纳米层状化合物ZrAl₄C₄、Zr₂Al₄C₅和Zr₃Al₄C₆的结构、弹性和电子性质,并探寻其规律性。结果表明：从晶体结构角度分析,三种材料均可看作由(ZrC)和(Al₄C₃)两个独立单元以不同比例组合而成,可统一表示为(ZrC)_nAl₄C₃(n=1,2,3),且三者的晶格常数a值近似相等,晶格常数c随着ZrC含量的增大而变大。三种化合物弹性性质中,体模量、剪切模量、杨氏模量的大小关系满足：ZrAl₄C₄< Zr₂Al₄C₅< Zr₃Al₄C₆。通过对三者电子态密度和Mulliken布局分析得到,ZrAl₄C₄、Zr₂Al₄C₅和Zr₃Al₄C₆均具有金属键、离子键和共价键的特征,且Zr-C键强于Al-C键,从微观电子角度解释了在(ZrC)_nAl₄C₃(n=1,2,3)体系中Zr-C键含量越高则对应材料的体模量、剪切模量、杨氏模量等弹性性质越大。本文计算结果与已有实验值和理论值吻合较好。     

采用气相色谱“反吹、微流控”技术分析原油C5—C13轻馏分及其地球化学意义初探

采用装有程序升温（PTV）进样器、“反吹”、“微流控”装置和FID检测器的Agilent5975MSD，用HP PONA色谱柱，对油样进行反吹切割分离，利用“微流控”调节色谱柱出口连接的两根毛细柱的分流比，可同时获得色谱、色质全扫描和多离子检测3种分析结果. 对比平湖4井油样色谱和色质分析的总离子色谱图，nC₆至nC₁₃各正构烷烃的保留时间相差仅0.02—0.58min，使同一样品的化合物诸峰几乎一一对应，为吸收、应用和发展石油化工界对汽油组成的研究成果，提供了新的有力的色质定性工具. 用115个标样，汽油中烃类的色谱分析文献和色质分析Nist 0.5谱库检索等方法，对C₅—C₁₃轻馏分约286个谱峰进行了族组成定性，尚发现有不少混合峰存在. 对CNPC KLPG的原油样品库中8个烃源岩沉积水体盐度分别为盐湖、半咸咸、淡微咸的典型油样的研究结果，显示原油C₆—C₁₃馏分的族组成分布，有可能用于油油对比的研究.     

流域分块对汇流参数的影响

选择屯溪、东湾及王快流域为典型流域,挑选合适的目标函数,采用单纯形法率定参数,研究流域分块对新安江模型S_M、C_S、C_I及C_G等参数的影响。结果表明,随着流域分块数增加:降雨资料均化程度减小,S_M呈增大趋势,C_S呈减小趋势,C_I及C_G基本保持不变;洪量、洪峰合格数及确定性系数均呈增大趋势,当子流域面积小于1 000 km²时模拟精度大幅度改善。     

羧基富勒烯增强g-C3N4材料的制备及光降解罗丹明B的研究

富勒烯具有合适的能带间隙,能够实现快速的光诱导电荷分离和相对缓慢的电荷重组,被认为是一类增强半导体光催化活性的优良材料。本研究中通过Prato反应在富勒烯表面引入羧基制得衍生物C₆₀-(COOH),采用可见-近红外光谱、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和质谱对合成的产物进行表征,表明了合成的羧基富勒烯衍生物是1到4加成的羧基化衍生物。通过液相沉淀法制备C₆₀/g-C₃N₄和C₆₀-(COOH)/g-C₃N₄复合材料,采用X射线衍射、紫外-可见漫反射等分析手段表征复合材料的性质,并使用合成的复合材料在可见光下对罗丹明B进行光催化降解实验,实验表明C₆₀-(COOH)/g-C₃N₄复合材料具有最高的光催化活性,其光催化降解罗丹明的速率为C₆₀/g-C₃N₄复合材料的1.3倍,是g-C₃N₄复合材料的1.6倍。此外还对g-C₃N₄、C₆₀-(COOH)/g-C₃N₄、C₆₀/g-C₃N₄复合材料做了回收实验。实验结果表明C₆₀-(COOH)/g-C₃N₄复合材料仍可以降解49.4%的罗丹明B,是g-C₃N₄复合材料的1.2倍,是C₆₀/g-C₃N₄复合材料的1.7倍。上述实验结果表明,羧基化的富勒烯是比富勒烯更高效的增强光催化活性物质,由此制备的半导体复合材料是一种有应用前途和非常有效的光催化剂,能够有效地降解有机污染物。     

二维Ti3C2Tx MXene材料的制备与工艺优化

二维（2D）过渡金属碳/氮化物（MXene）材料是当前最受关注的二维材料之一,其中二维碳化钛（Ti₃C₂T_x MXene）材料的研究最为广泛。该材料目前主要通过刻蚀三元碳化物或氮化物（MAX相）后进一步插层得到,因此MAX相材料的纯度和制备工艺条件直接决定了Ti₃C₂T_x MXene材料的物化性质。主要完成了不同Ti₃AlC₂ MAX相材料的筛选,选择氢氟酸（HF）刻蚀,并优化了不同的插层方法,制备了一系列Ti₃C₂T_x MXene材料。通过X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）和X射线光电子能谱（XPS）等表征,确定使用原位锂离子（Li⁺）插层法可有效获得单层Ti₃C₂T_x MXene材料。制备的单层Ti₃C₂T_x MXene材料的表面平整,片径约为150 nm,厚度约为2 nm。同时,创新性地采用涡旋震荡辅助材料分层,极大地缩短了超声时间,提高了单层Ti₃C₂T_x MXene材料的产率（可达70%）,并且可以避免材料氧化,为Ti₃C₂T_x MXene材料未来应用提供了新方法。     

(C4H5N)n(H2O)m团簇的多光子电离与从头计算

在355nm波长下用激光电离反射式飞行时间质谱装置研究了氢键团簇吡咯/水(C₄H₅N)_n(H₂O)_m的多光子电离,增加分子束混合气体源中吡咯相对浓度,可以观测到较大尺寸的二元团簇离子,非质子化团簇离子(C₄H₅N)_n(H₂O)_m+,质子化团簇离子(C₄H₅N)_n(H₂O)_mH+和脱氢团簇离子(C₄H₄N)_n(C₄H₅N)_n(H₂O)_m+.用从头计算方法得到它们的结构.提出了团簇离子形成的机理可能是团簇电离后发生了解离.     

相对论性量子场反常维度与动量空间维度——纪念爱因斯坦《相对论》诞生百周年

 量子场中的奇异性(发散困难)被量子场反常维度C_B(g_R,e_R)与D=D₀-ε(D₀=4)中ε参数所控制,C_B(g_R,e_R)与ε可以相互替换.C_B(g_R)(QCD)的渐进自由被实验√S=30~1 800 GeV所证实.强相互作用的电荷依赖为C_B(g_R,±)=C_B(g_R,0)[1+be_R/g_R]²(b≤1).非线性相互作用改变了量子场的维度与量子场的拓扑不变性.     

Effects of acetylene at low concentrations on nitrification, mineralization and microbial biomass nitrogen concentrations in forest soils

Temperate forest surface soils at the varying distances from main trunks (e.g., Pinus koraiensis and Quercus mongolica) were used to study the effects of acetylene (C₂H₂) at low concentrations on nitrification, mineralization and microbial biomass N concentrations of the soils, and to assess the contribution of heterotrophic nitrification to nitrous oxide (N₂O) emissions from soils. The use of acetylene at partial pressures within a range from 10 to 100 Pa C₂H₂ in headspace gas gave a significant decrease in N₂O emission at soil moisture of c. 45% water-filled porosity space, and the decrease was almost the same in each soil after exposure of C₂H₂ at low concentrations. Heterotrophic nitrification could account for 21%―48% of total N₂O emission from each soil; the contribution would increase with increasing distances from the Pinus koraiensis trunks rather than from the Quercus mongolica trunks. Under the experimental conditions, the use of C₂H₂ at low concentrations showed no significant influence on soil microbial biomass N, net N mineralization and microbial respiration. However, 100 Pa C₂H₂ in headspace gas could reduce carbon dioxide (CO₂) emissions from soils. According to the rapid consumption of 10 Pa C₂H₂ by forest soils and convenience for laboratory incubations, 50 Pa C₂H₂ in headspace gas can be used to study the origin of N₂O emissions from forest soils under aerobic conditions and the key associated driving mechanisms. The N₂O and CO₂ emissions from the soils at the same distances from the Quercus mongolica trunks were larger than those from the Pinus koraiensis trunks, and both emissions decreased as the distances from trunks increased. The stepwise regression analysis showed that 95% of the variability in soil CO₂ emissions could be accounted for by the concentrations of soil total C and water soluble organic C and soil pH, and that 72% of the variability in soil N₂O emissions could be accounted for by the concentrations of soil total N, exchangeable NH⁺₄-N and microbial biomass N and 25% of the variability in heterotrophic nitrification by the soil microbial biomass N concentration. The emissions of N₂O and CO₂ from forest soils after exposure of C₂H₂ at low concentrations were positively related to the net nitrification of the soils.     

苏格木勒GC指纹图谱的初步研究

目的：研究建立蒙药苏格木勒GC指纹图谱的方法．方法：利用毛细管气相色谱法对不同品种的苏格木勒提取物进行分析，选择适宜的程序升温条件，并利用GC色谱图确认特征的指纹信息．结果：获得了较为理想的包含特征信息的苏格木勒GC指纹图谱．结论：用本研究确定的分析条件所获得的指纹图谱可较全面地反映不同品种苏格木勒的化学成分，为苏格木勒药材的质量控制提供有效手段．     

白玉兰花挥发油化学成分的GC/MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取了陕西产白玉兰花蕾的挥发油，挥发油收率1．44％．通过气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行了分析，分离出69个色谱峰，鉴定出40个化合物，主要成分是桉叶油素、松油醇、苯乙醇、桧烯、樟脑等，占总峰面积的90．9％．     

海金沙挥发性成分的GC指纹图谱研究

为建立海金沙全草的GC指纹图谱分析方法,采用毛细管气相色谱法测定了10个批次的海金沙样品GC指纹图谱.色谱条件：AT OV-17石英毛细管柱,程序升温40～200 ℃,进样口温度220 ℃,检测器(FID)温度220 ℃,分流比为20∶1.结果显示：海金沙药材的GC指纹图谱由14个特征峰构成,不同产地海金沙的GC指纹图谱有一定差异.本研究建立的GC指纹图谱有较好的稳定性和重现性,可作为海金沙药材质量控制的参考方法.     

乙醇在碳载纳米Pt及纳米Pt-WO_3电极上的催化氧化

将纳米Pt/玻碳和纳米Pt -WO3 /玻碳电极应用于乙醇的电催化氧化 ,发现所制备的催化剂电极具有较高的电催化活性。探讨了乙醇在这些电催化电极上的循环伏安曲线中各个峰产生的原因     

GC／FTIR方法鉴定一种新型稀料的组成

本文利用ＧＣ、ＧＣ／ＦＴＩＲ技术对一种新的稀料的组成进行了分析和鉴定，并得出定性和定量结果。     

离子交换—衍生化气相色谱法测定白酒中的酚类

提出了一种新的富集测定白酒中挥发性酚类的离子交换—衍生化气相色谱法。酒样调 pH 值为12.5,用大孔阴离子交换树脂柱富集酚类,以盐酸—丙酮洗脱,洗脱液用二氯甲烷萃取并浓缩后,经五氟苄基溴衍生化,衍生物以30m SE-54毛细管柱色谱分离和电子捕获检测器检测。该法灵敏、干扰少、回收率高、定量结果准确。用此法测定了6种白酒中的10种酚类化合物,含量为0.02～1.15ppm,变异系数为4%～29%。     

11批次白芷药材的HPLC和GC指纹图谱研究

摘要 目的：建立白芷GC及HPLC指纹图谱,为白芷药材的质量评价提供参考。方法：运用HPLC及GC法对白芷药材水提液及挥发油进行指纹图谱研究,HPLC采用Diamonsil C18 (250mm×4.6mm, 5μm) 色谱柱,A相：乙腈,B相：0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH5.0）;柱温30℃,进样量10μL,波长245nm;流速：1mL/min。乙腈比例为0-35min：10-25,35-55min：25-58,55-70min：58-80,70-75min:80-100。GC采用HP-5毛细管气相色谱柱(30 m x 0. 25 mm x 0. 25um),采用程序升温模式,升温程序为55℃(10min)以4℃/min的速度线性升温至250℃(8min)。结果：通过建立11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱,对白芷药材的质量进行控制,HPLC实验各批次之间相似度0.9以上,GC实验中各批次之间相似度高于0.8,各批次相似度较佳。结论：首次建立了11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱分析方法,该法稳定可靠、重复性好,对白芷药材的质量控制提供了全面可靠的科学依据。     

先锋褐煤二硫化碳和甲醇萃取物的分析

分别以CS2和甲醇为溶剂,辅以超声波对先锋褐煤进行常温萃取,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和气相色谱/质谱(GC/MS)分析萃取物的组成及结构。结果表明,两种萃取物中共检测到124种有机化合物;CS2萃取物中烃类化合物相对含量较高,占CS2萃取物总量的52.08%,从C14~C30(除C23外)烷连续分布;甲醇萃取物中含氧和含氮化合物相对含量较高,分别占甲醇萃取物总量的39.28%和20.95%;此外还检测到多种生物标示物。     

香辛料调味品香气成分的GC/MS分析

利用GC/MS联用对香辛料调味品的香气成分进行分离分析,共分离鉴定出48种香气成分,其相对含量较高的是烯类,占42.49%;其次是酯类,占17.36%;含量最少的是苯类,占0.65%     

毛细管气相色谱法测定度洛西汀有机溶剂残留量

建立了度洛西汀原料药中乙醇、乙酸乙酯和甲苯3种有机溶剂残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,以体积分数5%的四氢呋喃溶液为溶剂,内标法计算残留溶剂的含量.平均回收率分别为99.7%、100.1%和100.4%,RSD分别为0.84%、1.26%和2.06%.