采用常压氨浸法自铁渣中提镍(摘要)

铁渣是在硫酸镍净化过程中和除铁时形成的。它的主要成份是Fe(OH)_3、Ni(OH)_2,NiSO_4、CaSO_4、Cu(OH)_2和少量Fe(OH)_2等,我厂铁渣中镍含量为～8%。为了回收上述渣中的镍,采用氨浸法,本法是用含NH_4HCO_3的氨溶液,在常温常压下直接浸出,Ni(OH)_2、Cu(OH)_2与氨水作用形成Ni(NH_3)~(++)_6、Cu(NH_3)~(++)_4络离子,而Fe(OH)_3、Fe(OH)_2则不溶于氨水,利用这个性质,可使镍铜与大量的氢氧化铁分离,达到回收镍的目的,本试验采用～8%样品。     

铅锌矿中微量镓的极谱测定

镓的极谱测定方法近年来才被重视,但发表的文章较少,S.Zelter曾在10~(-3)NHCl底液中进行了镓的测定,其半波电位E_(1/2)为—1.2(对饱和甘汞电极而言),但因其需准确控制HCl的浓度,所以没有实用价值。等采用(NH_4)_2SO_4及NH_4OH或NH_4Cl及NH_4OH为底液进行了Ga的极谱测定,测定的最低浓度为20毫克/升,采用乙醚莘取进行烟道灰     

铜镍合金及铜合金中镍和锌的测定

1.本文拟訂了鎳含量超过鋅含量五倍时,銅鎳合金及銅合金中鎳与鋅的极譜测定方案。 2.为适应高鎳銅合金中鎳的测定,确定了在0.3N(NH_4)_2SO_4和1N NH_4OH的解質中,鎳浓度在0.5—20毫克/50毫升范圍內与波高成直綫关系。NO~(3-)的存在,不影响鎳的测定。 3.用NH_4CNs、甲基紫沉淀鋅时,H_3PO_4用量达4.5毫升/50毫升时,尚不会使沉淀溶解。当鎳含量大于鋅含量200时,仍能满意的將鋅分离出来。大量NO_3~-及SO_4~-的存在,对沉淀鋅沒有影响。含鋅量为0.2毫克时,还可滿意的测定出来。 4.为了避免灰化、灼燒以破坏甲基紫的費时操作,作者將鋅的甲基紫沉淀連同濾紙一起放入容量瓶中,用酸溶解后,再加入NH_4OH、甲基紫随即成为絮狀沉淀析出。实驗証明,这种絮狀沉淀及濾紙,对鋅的吸附很小,不影响鋅的測定。 5.极譜法測定鋅时,可用1N(NH_4)_2SO_4和0.6N NH_4OH作为支持电解質。鋅的含量在0.1—6.5毫克/50毫升范圍内与波高成直线关系。如考虑称取1克样品,含鋅量达0.02％时,仍可满意的测定出来。 6.用容量法测定鎳及比色法测定鋅进行了比较,結果頗为一致。     

高爐配件用铜合金中铜、锡、铅、锌、镍的测定

(1)本文提出了高爐配件(如风口,冷却水箱等)所用某些铜合金中Cu.Sn.Pb.Zn.Ni.的测定方法。 (2)该合金中少量Zn和Ni的测定,以使用极谱法为宜。 (3)为了降低极谱设备的费用,作者证明可以采用价格仅及极谱仅三分之一的国产设备装配的视式极谱装置来进行Zn和Ni的测定。 (4)为了降低试藥费用,作者根据条件试验证明:可以用NH_3～(NH_4)_2SO_4代替NH_3～NH_4Cl作为支持电解质。 (5)采用上述兩項措施后,不但节約,而且較用极譜仪和NH_3～NH_4Cl支持电解質为快速。作者并根据测得数据,断定本法有滿意的再現性。同时証明:基底液中各种物質的濃度,可以在相当大的范围內改变,而不致影响测定結果。故本法可試用于鋼鉄厂的日常分析工作。 (6)极譜基底液成份是1N NH_4OH,0.03％琼脂和1.2克(NH_4)_2SO_4/50ml.4毫升飽和Na_2SO_3溶液/50毫升。但实际操作中极譜基底液的成分无須十分准确,各种成分的濃度,只要在本文所述的范圍內即可。 (7)作者以为太原鋼鉄厂原来使用的操作規程中,测定該銅合金中Cu.Pb.Sn的方法有其优点,并在电解介質的成分方面,作了些补充試驗,使操作条件更为明确。     

金属镍中痕量镉的萃取催化极谱测定

本文讨论了0.1NHCl——0.5MKI的溶液中加入2.5％的N—235二甲苯溶液萃取镉,使与干扰离子铁、镍、锡、汞等分离.然后用1.5NNaOH—0.025M酒石酸钾钠反萃取,萃取镉的总回收率大于95％。将反萃取后溶液在PH=3—6的0.04MNH_2OH.HCl—0.01M酒石酸钾钠—0.06MKI的底液中,用导数示波极谱测定.检出最低浓度为10ppb.工作曲线法定量,在20ppb—1ppm具有良好的线性关系.本法干扰少,适合于纯镍及金属镍产品中痕量、微量镉的分析.     

双核镍配合物〔Ni_2(DTPB)(C_2O_4)〕·(ClO_4)_2·CH_3CH_2OH·2H_2O的合成、表征和性质

报道了八齿配体N,N,N′,N",N"-五(2-苯并咪唑甲基)-二乙三胺(简写为DTPB)及其含镍双核配合物〔Ni2(DTPB)(C2O4)〕·(ClO4)2·CH3CH2OH·2H2O( )的合成.对( )进行了元素分析、摩尔电导、紫外、可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究.推测配合物中每个镍离子( )为六配位的八面体结构.     

矿石中微量锗的极谱测定

微量?的极谱测定,我们曾用NaCl;NH_4OH—NH_4Cl及EDTA分别作为底液进行了一系列实验工作,发现以NaCl为底液时,描绘出来的波形不好,不能适应微量?的测定要求,以0.1M NH_4OH—NH_4Cl为底液时波形比用NaCl的情况较好,但有如下缺憾。P.Valenta指出Ge~( 4)在0.1M NH_4OH—NN_4Cl底液中还原,显二个波。前波为Ge~( 4)还原成金属的波(E_(1/2)=-1.72伏),波高与浓度成比例,后波是氢接触波(E_(1/2)=-1.9伏)不与浓度成正比,     

双核镍（Ⅱ）配合物的合成、表征和性质

报道了八齿配体 N,N,N′,N″,N″——五 (2 -苯并咪唑甲基 )——二乙三胺 (简写为 DTPB)及其含镍双核配合物〔Ni2 (DTPB) (Cl O4 ) 2 〕· (Cl O4 ) 2 · 3 CH3 CH2 OH( )的合成。对 ( )进行了元素分析、摩尔电导、紫外——可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究。推测配合物中每个镍离子 ( )为六配位的八面体结构     

煤中微量锌的测定

本文研究了在氨性底液中用示波极谱法阴极化导数波测定煤灰中微量锌。煤样经灰化后制成溶液,以3N NH_3-0.2N NH_4cl作底液,加入合成灰样调整底液用标准曲线法进行测定。或不加合成灰样调整,直接用标准加入法进行定量,都能得到满意结果。本法不用除氧,不用抑制极大,简便,快速,可准确测定煤灰中η×10~(-5)的锌。     

微波对北疆原油中镍钒卟啉存在形式的影响

研究了微波对北疆原油镍钒卟啉的影响。采用极性依次递增的6种溶剂对微波前后的北疆原油镍钒卟啉进行提取分析,结：果表明原油中镍卟啉及钒卟啉的分布发生了变化。原油微波处理后镍的含量下降30．93％,钒的含量下降50．78％;微波后镍卟啉含量的减少量占原油中镍含量总减少量的46．19％,钒卟啉含量的减少量占原油中钒含量总减少量...     

关于NH_3_H_2O的CNDO_2计算

本文用CNDO/2几何优化方法研究了氨的水合物的分子结构.通过计算得出NH_3·H_2O分子最稳定时的平衡构型、键长、双原子贡献、各原子的电荷、离解能等结果,证明了氨水合物属于共价性质;NH_3与H_2O之间是以氢键相连;它是以H_3N……H_2O的形式存在,并非以NH_4……OH的形式存在.     

配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O的合成表征和性质

报道了含配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的镍配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O(I)的合成,对(I)进行了元素分析、摩尔电导、紫外--可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究,推测配合物(I)的中心离子镍(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

利用气相色谱法直接同定碳化氨水中CO_2和总氨

研究出用气相色谱法直接测定碳化氨水中CO_2和总NH_3的方法。此法基于在一定汽化温度下,碳化氨水中的NH_4HCO_3,(NH_4)_2CO_3和NH_4OH分解生成CO_2和NH_3,形成的CO_2和NH_3用Porapak-P固定相分离,用TCD鉴定,用峰高定量。方法准确、可靠,较常规的CO_2量气法和NH_3的酸碱滴定法简单、迅速,可用做工厂的控制分析。     

尿激酶(人尿)的分离与精制——(Ⅰ)尿激酶的分离

本文提供了一个以724离子交换树脂为吸附剂,从人尿中分离尿激酶粗品的有效方法。此法是:将1吨新鲜的男性尿调到pH9.O,除去沉淀,滤液调到pH 5.8—6.O,然后在滤液中加入1.5％(W/V)724树脂(H~+型),搅拌1.5时,被吸附的尿激酶以2％的NH_4OH(含1M NaCl)溶液洗脱,在洗脱液中加入(NH_4)_2SO_4使达O.6饱和度,收集沉淀,收率为60—70％,比活为1000CTA单位/mg·pr。     

配合物[Ni(IDB)2]·(C2O4)·CH3CH2OH·7H2O的合成、表征和性质

报道含三齿配体N,N二-(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的配合物[Ni(IDB)2].(C2O4).CH3CH2OH.7H2O(Ⅰ)的合成。对(Ⅰ)进行了元素分析、摩尔电导、紫外-可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究。推测配合物中镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构。该配合物或许可作为脲酶的模型化合物。     

钒钛磁铁矿直接还原技术探讨

钒钛磁铁矿是一种含铁、钛、钒为主并伴生有少量铬、镍、钴、铂族、钪等多种可综合利用组分的矿物。对钒钛磁铁矿进行开发利用研究的主要国家是南非、俄罗斯、新西兰和中国。南非采用的是回转窑一电炉流程，主要回收铁和钒(震动罐提取钒渣)，电炉钛渣含30％左右二氧化钛，作为铺路或其他原料。新西兰采用的也是回转窑—电炉流程，含二氧化钛28％—32％的钛渣没有利用，只回收了铁和钒(铁水包提钒)。     

钼肥生产工艺改进的初步研究(二)——氨浸出液的净化处理

氨浸出法生产仲钼酸锭,系以氨水浸出焙砂使三氧化钼转化成钼酸铵进入溶液中。焙砂中所含的大部分铜和少量亚铁也分别以铜氨络合物[Cu(NH_3)_4](OH)_2和亚铁氨络合物[Fe(NH_3)_6](OH)_2存在于氨浸出液中,需行净化处理。通常采用的净化方法,是以硫化铵或硫化氢为净化剂,使铜、铁等杂质生成硫化物沉淀除去。这种净化方法的缺点,在于污染环境,影响工人健康,溶液的加热和静置沉淀分离工艺费时,并存在制备硫化铵或硫化氢时的废液、废渣处理问题。     

用偏最小二乘法的计算光度法同时测定原油和渣油中的铁、镍、钒

用偏最小二乘法（ＰＬＳ）的计算光度法同时测定了原油和渣油中的微量铁、镍、钒，对测定波长选择问题和抽象组分数的确定方法进行了研究。对模拟石油中铁、镍、钒含量制成的合成样进行了回收实验。结果表明，在铁、镍、钒加入量为０．４～１０μｇ／２５ｍＬ时，其回收率为９４％～１０３％，优于用多元线性回归法的测定结果。     

阳离子的定性分析研究

采用HG_1、NH_3、N_4OH、(NH_4)_2S等常用试剂作为组试剂,将常见的二十三种阳离子分成四个组,分组后一般不需要进行组内的再分离就可以分别鉴定各个离子。     

铁、钒、钛氧化物选择性还原热力学及钒钛磁铁矿的铁、钒、钛分离的试验研究(钒钛磁铁矿综合提取物理化学之一)

钒钛磁铁矿中铁钒钛都应得到提取利用。TiO_2进入冶炼过程使铁精矿中钛的提取极为困难,且引起一系列新的问题。因此,应积极开展冶炼前铁钒钛分离的试验研究。 用热力学数据论证了铁、钒、钛氧化物选择还原的内在规律及适宜的条件。 进行r铁精矿球团的钠化——氧化焙烧、浸钒(或不浸钒)、用气体还原剂(CO及H_2 CO)还原、磁选分离、非磁性产物提钒等试验研究。得到如下结果:磁性产物含T_(Fe)89％(收率98～99％),TiO_25％(收率25％),S含量<0.03％;非磁性产物含T_(Fe) 3.5％,TiO_2 55～57％(收率75％),V_2O_F2.5～2.8％(不浸钒的情况下)。对先提钒流程进行了提钒条件试验,钒回收率可达80％以上;富集了V_2O_5的非磁性产物再次氧化焙烧,可使钒浸出率达90％。非磁性产物是一种新型的(钒)钛精矿。实验发现球团升温还原过程的粘结现象。分离结果证实了关于还原选择性的热力学分析的结论,两种产品中V_2O_5与TiO_2都有极端密切的线性相关关系(相关系数r=0.950～O.952)。 还原过程温度高达1200℃,对目前工业还原竖炉仍嫌过高。降低还原温度及解决球团粘结问题是下一步必须进行的工作。