丁二酮单肟烟酰腙的分析研究

本文报导了丁二酮单肟烟酸钾的某些分析性质研究。在酸性介质中,它与Ti(Ⅳ)(λ_(ex)=420nm,λ_(em)=530nm)形成1:2萤光络合物;与 Zr(Ⅳ)λ_(ex)=410nm,λ_(em)=510nm)和 SO_4~(2-)与 Hf(Ⅳ)(λ_(ex)=400nm,λ_(em)=500nm)和SO_4~(2-)分别形成1:2:1萤光络合物,结果表明其选择性对 Ti(Ⅳ)(4～80ngml~(-1))、Zr(Ⅳ)和 Hf(Ⅳ)(2～120ngml~(-1))呈线性范围。     

碱性介质中铁(Ⅲ)-磺基水杨酸-邻硝基苯基荧光酮-吐温-80显色反应的研究

研究了碱性介质中Fe(Ⅲ)-Sal-o-NPF在非离子表面活性剂吐温-80存在下的显色反应条件.反应适宜的酸度为PH10.0～11.0,络合物的λ_(max)=632nm,ε_(632)=7.73×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定时间为12h,组成为Fe(Ⅲ):Sal:o-NPF=l:l:2,0～10μgFe/25mL符合比尔定律,研究了ca~+、Mn~(2+)等10多种物质的干扰.用本法直接测定天然矿泉水中的微量铁,相对标准偏差3.86％,平均回收率97·4 ％.     

金胶光度法测定铜钴镍中微量砷

本文研究了金胶光度法测定铜、钴、镍盐中的微量砷。采用氢氧化镧作载体共沉淀砷,Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)在氨性介质中形成氨配离子被分离除去。砷用锌还原为AsH_3由酸性Au(SCN)_4~-溶液吸收,在保护剂存在下生成红色金溶胶,测量金胶溶液的吸光度便可测定砷。本法测砷,铜、钴、镍试液中含量在0～9μg范围内有良好线性关系.砷的最低检出量在硫酸铜、钴、镍盐中分别为0.36、0.40、0.70ppm。测定饲料微量元素添加物硫酸铜试样,十次测定的标准偏差为0.13,相对标准偏差为2.5％,七次测定的平均回收率大于95％。本法简易、决速、准确、灵敏。文献很少见有用简易光度法测定铜、钴、镍盐中微量砷的报导。     

钒(Ⅴ)与显色剂PMNHA络合物组成的测定

PMNHA是一种新合成的氧肟酸类显色剂,用于分光光度法测定钒(V),具有更好的选择性。钒(V)与PMNHA在2—4M HCl溶液中能形成溶于三氟甲烷或其它有机溶剂的紫色络合物。此络合物用三氯甲烷苹取后,测得其最大吸收波长λ_(max)=530nm。 本文介绍用连续变化浓度法测定钒(V)与显色剂PMNHA所形成的络合物的组成,经测定钒(V)与PMNHA的络合此为1:2。     

仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的高效薄层色谱测定方法。方法:以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)为展开剂,扫描波长λS=530nm,λR=700nm。结果:线性范围0 25～4ug,回收率97 6～103 4%,RSD2 84%(n=5)。结论:本法简便、灵敏、重线性好,可用于测定仙方玉容膏中黄芪甲苷含量和质量标准的控制。     

1,7-氮杂环取代苝酰亚胺的合成及光学性质

以3,4,9,10-苝四甲酸二酐(PTCDA)为原料,制备了1,7-二溴-N,N'-二丁基-3,4,9,10-苝酰亚胺(PDI-Br_2),通过C-N偶联在1,7-位分别引入四氢吡咯(THP)、六氢吡啶(HHP)和环己亚胺(HMI)氮杂环取代基,合成了1,7-二(四氢吡咯)-N,N'-二丁基-3,4,9,10-苝酰亚胺(PDI-(THP)_2)、1,7-二(六氢吡啶)-N,N'-二丁基-3,4,9,10-苝酰亚胺(PDI-(HHP)_2)和1,7-二(环己亚胺)-N,N'-二丁基-3,4,9,10-苝酰亚胺(PDI-(HMI)_2)。利用~1H NMR,~(13)C NMR和MS进行了结构表征,通过紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱(FL)进行了光学性质研究,采用参比法计算了荧光量子产率。结果表明,在二氯甲烷溶液中,PDI-(THP)_2,PDI-(HHP)_2和PDI-(HMI)_2的最大吸收波长(λ_(max))分别为699,683,708 nm,在λ_(ex)=430 nm激发,最大发射波长(λ_(em))分别为735,753,752 nm,较PDI-Br_2的λ_(max)(523 nm)和λ_(em)(549 nm)均出现了明显红移。PDI-(THP)_2,PDI-(HHP)_2和PDI-(HMI)_2的λ_(max),λ_(em)和Stokes位移(Δλ)受溶剂分子偶极矩的影响较为明显,其荧光量子产率均明显低于PDI-Br_2。     

氯磺酚S两波长分光光度法测定铬（Ⅲ）和铝（Ⅲ）

在pH2.5～3.5的乙酸盐缓冲溶液中,在加热的条件下,氯磺酚S与铬(Ⅲ)和铝形成最大吸收在656.1nm和649.4nm的蓝色螯合物,吸收带重叠,光度测定时彼此干扰.当以参比波长λ_1=663.8nm,测定波长λ_2=648nm时测定铬,以λ_1=618.8nm和λ_2=678.0nm时测定,可用两波长分光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铝,本文研究了显色反应的适宜条件,干扰离子的影响及消除方法.用于合成水样和废水中铬和铝的测定,得到了满意的结果.     

二茂铁及其衍生物在分析中的应用Ⅲ——二茂铁阳离子紫外分光光度法测定食品中微量铁

本文研究了二茂铁阳离子的紫外吸收光谱并用于食品样品中微量铁的测定.选氯仿做溶剂兼萃取剂,lN盐酸做介质.在选定的操作条件下,试剂二茂铁与Fe~(3-)发生氧化还原反应,产生的二茂铁阳离子转入水相.测其紫外吸收光谱,λ_(?)=250nm. ε=4.8×10~3.Fe~(3-)含量在0～6ppm范围内符合比尔定律. 本法用于食品样品中铁的测定,与邻菲罗啉法对照,结果是满意的.对于铁含量在1～15mg/100g的试样,误差不大于3％,相对标准偏差在5％以内.     

对二乙氨基苯基萤光酮与锡显色反应的研究

研究了Sn(Ⅳ)—显色剂—CPB体系的显色反应条件和应用。试剂的最大吸收波长为462nm,在0.02～0.16mol·L~(-1)硫酸介质中形成橙红色的三元配合物λ_(max)=531nmε=1.1×10~5。配合物的组成为Sn(Ⅳ):显色剂:CPB=1:2:1。比尔定律适合的锡浓度范围0～1.2mg/L。在掩蔽剂存在下,拟定了直接测定黄铜和纯镍中微量锡的分光光度法,经测定标样,准确度与精密度皆令人满意。     

3,5-diCl-DEPAP与钴显色反应的研究及其应用

本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)分光光度法测定微量钴的反应较佳条件。实验结果表明:在pH=3.0～8.2范围内,钴与3,5-diCl-DEPAP形成了1:2的红紫色配合物,该配合物的最大吸收峰λ_(max)=590nm,ε_(590)=9.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).在25mL溶液中含有0～12μg钴(Ⅱ)时遵循比耳定律。本法用于V_(B12)、分子筛等的测定,获得良好结果。     

微构造对剩余油分布的影响

为了在老油田后期开发中更好地寻找剩余油,从油层微构造、断层及断面的封堵性出发,分析了微构造对剩余油分布的影响,确定了剩余油分布的有利地区为:(1)正向微构造,包括低部位的正向微构造;(2)断层形成的微构造,包括断层封闭、断层夹持以及断层遮挡的非主流线区形成的微构造。D油藏的实际钻井结果表明:通过微构造确定剩余油的富集区是一种好方法;断层及油层微构造是控制剩余油分布的重要因素;正向油层微构造和断层形成的微构造为剩余油富集区。     

用微量小舟系统直接测定原油和渣油中微量镍

采用IL公司微量小舟直接进样及电热原子化技术,将油样用二甲苯-碘混合溶剂稀释后直接进入微量小舟原子化,成功地实现了用无机标样法直接测定原油及渣油中微量镍的含量。该方法简单,取样量少,重现性好,样品测定的检出限达5ppb.     

高阶导数光度法同时测定原油和渣油中微量镍、钒、铁

在pH为3.0的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液存在下,用5-Br-PADAP作显色剂,在水-乙醇介质中用高阶导数光度法同时测定了原油、渣油中微量镍、钒、铁。这种方法灵敏,选择性好,线性范围宽,省时。经过对不同产地的原油,渣油样品进行多次测定表明,这种方法的测定结果与原子吸收光谱法和等离子体直读光谱法的结果相吻合。相对标准偏差小于9％,回收率在90％～105％,符合测定要求。     

用四阶导数分光光度法测定重油中的微量镍

本文通过考察导数分光光度法测定重油微量镍的条件和参数,提出了在PH=3.0的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液存在的条件下,用5-Br-PADAP作显色剂,用四阶导数光度法直接测定重油中微量镍的新方法。本法具有简单、灵敏、准确、不受共存元素干扰的优点,服从比耳定律的线性范围是 0～13μg/25mL。经对不同油样的测定可知,本法的标准偏差均小于1.2ppm,变异系数<6％;与AAS相比,相对误差<15％;回收率为99～114％,符合测定要求。     

利用矿场资料预测剩余油分布

根据平面径向流公式和物质平衡方程推导出可代表整个油藏的油水相对渗透率比值,以及含水饱和度与矿场生产资料的关系,从而确定二者之间的相关关系;根据水分流量公式,推导出含水饱和度与含水的关系,进而计算单井剩余油饱和度,预测整个油藏或单元的剩余油饱和度分布规律,为下一步调整提供可靠的依据。在实际应用过程中,取得了较好的效果。     

四种植物挥发油对食用油脂抗氧化作用的研究

本文采用硫氰酸铁法,以没食子酸丙脂为对照,研究4种植物挥发油对食用植物油脂的抗氧化活性.结果表明,姜黄、生姜、木姜子、桔皮挥发油对黄豆油、芝麻油、油菜籽油、花生仁油等食用植物油脂均具有较强的抗氧化作用.     

注蒸气采油掺稀油生产工艺的进一步研究

胜利单家专油田在蒸气吞吐生产后期采用泵下掺稀油生产稠油工艺已取得显著的社会效益和经济效益。本文对该工艺的现场试验与实施效果作了分析,并通过对现场生产数据的回归分析,绘制出确定掺油时机的实用图版。利用该图版可进一步改善生产效果。分析认为,蒸气驱采油井生产初期也可采用泵下掺稳油的生产方式来维持正常生产,但应确定停止掺稀油的时机,并论述了其原则和方法。     

蒸汽吞吐井泵下掺稀油开采工艺的研究

稠油油田蒸汽吞吐井生产后期,在泵下掺稀油能延长生产周期,增加周期产量。经室内测试及回归分析得出稠油掺稀油后的粘温关系式,提出了确定掺油时机的技术界定参数,确定了合理的稠油与稀油的掺合比例,分析了掺稀油参数对生产工况的影响。     

蓖麻油脱水反应的研究

本文经系统实验选出最佳的蓖麻油脱水反应催化剂,考察了各种因素对产品质量的影响,确定出适宜反应条件。脱水蓖麻油(DCO)质量稳定,碘值>130,收率>94％,为DCO工业化生产提供了可靠的工艺参数。     

稠油底水油藏剩余油分布研究及水平井开发调整

秦皇岛32-6油田西区NmⅡ1砂体为稠油底水油藏,经过5年多的定向井开发目前已经进入高含水期开发阶段。首先通过生产动态和生产测井分析油层水淹规律,然后进行精细油藏描述,建立油藏数值模拟模型,研究剩余油分布规律。在搞清油层中剩余油分布规律的基础上,进行了先导试验水平井,先导试验井产量高、无水采油期长,证明以上剩余油分布研究是正确的。最后提出水平井整体加密挖掘NmⅡ1砂体稠油底水油藏井间剩余油的开发调整策略。实际生产证明,NmⅡ1砂体水平井开发调整是成功的,为同类油藏的开发调整提供了生产经验。