硫代葡萄糖苷的HPLC-MS分离鉴定研究

从菜籽中提取硫苷,经弱阴离子交换剂DEAE Sephadex A-25做预处理,得到硫苷提取液.经反相离子对液相色谱确定分离条件,采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用,再经紫外扫描进一步确证,同时分离鉴定了菜籽中三种类型的硫苷.     

十字花科植物中的硫代葡萄糖苷及其降解产物

硫代葡萄糖苷是一种含硫的阴离子亲水性植物次生代谢产物,广泛分布于十字花科植物中。植物体中硫代葡萄糖苷和葡萄糖硫苷酶(俗称黑芥子酶)形成硫代葡萄糖苷一葡萄糖硫苷酶体系。在完整的植物中,硫代葡萄糖苷存在于细胞的液泡中,葡萄糖硫苷酶存在于特定的蛋白体中,两者相互分离,但当组织和细胞受到损伤时,葡萄糖硫苷酶就会被释放出来,葡萄糖硫苷酶将硫代葡萄糖苷水解,产生异硫代氰酸盐等降解产物。近年来的研究发现,异硫代氰酸盐以阻遏和抑制因子发挥抗癌作用。     

硫代葡萄糖苷的研究

硫代葡萄糖苷是一种含硫的阴离子亲水性植物次生代谢产物,广泛分布于十字花科植物中,主要存在于植物的种子中。对硫代葡萄糖苷的分布,结构,降解产物和药理作用等方面进行了概述。     

高效液相色谱测α—硫代苯甲酰基硫代甲酰吗啉与丁炔二酸二乙酯？…

本文研究了用高效液相色谱测试α－硫代苯甲酰基硫代甲酰吗啉与丁炔二酸二乙酯反应产率的方法。     

膳食硫代葡萄糖苷衍生物抗癌活性及预防癌症的研究进展

膳食硫代葡萄糖苷广泛存在于十字花科蔬菜,如西兰花、卷心菜、球芽甘蓝和花椰菜等,其衍生物萝卜硫素(SFN)、苯乙基异硫氰酸酯(PEITC)等,在细胞中靶向酶与受体,通过调控细胞信号通路与表观遗传变异,上调II相解毒酶/抗氧化酶,降低炎症介质,诱导抑制肿瘤、促凋亡、抗氧化和抗炎基因等表达,逆转、抑制癌症形成;从分子靶向探讨硫代葡萄糖苷衍生物SFN、PEITC的抗癌活性,概述近年来SFN、PEITC预防癌症的最新研究进展,提醒人们从膳食角度增强对癌症等疾病的防范意识。     

低压离子色谱分离化学发光检测水中痕量硫离子

结合流动注射技术,将低压离子色谱与化学发光联用检测痕量硫离子．在最佳实验条件下,硫离子浓度在 4．0×10-2～1．0 mg／L范围内与发光强度呈良好的线性关系;检测限(3σ)为5．0×10-3mg／L;相对标准偏差为 0．5％(n=11,0．10 mg／L S2-)．该方法用于环境水样中S2-的测定,结果令人满意．     

高效液相色谱测α—硫代苯甲酰基硫代甲酰吗啉与丁炔二酸二乙酯反应的产率

本文研究了用高效液相色谱测试α—硫代苯甲酰基硫代甲酰吗啉与丁炔二酸二乙酯反应产率的方法。     

GC/MS法分析苯硫代膦酰二氯样品中的杂质

采用美国Finnigan公司最新型号的色质联用仪GC／DSQ，定性分析了苯硫代膦酰二氯合成产品。确定了其中杂质的主要成分二苯硫代膦酰氯，并用简单的面积归一化法算出了产品和杂质的大致含量，为下一步的研究工作指明了方向。     

广西血竭中α-葡萄糖苷酶活性抑制剂有效组分的萃取分离

通过α-葡萄糖苷酶活性抑制实验和高效液相色谱(HPLc)分析,利用有机溶剂的极性大小不同,对广西血竭进行了萃取分离,发现极性大和极性小的组分无α-葡萄糖苷酶抑制活性,极性中等的组分有较强的抑制活性,与广西血竭全粉相比,其活性提高了35．5％,为分离得到α-葡萄糖苷酶抑制剂单体化合物打下了基础．     

硫代硫酸镍的制备研究

以硫代硫酸钠、氯化钡及硫酸镍为原料,经两步复分解反应制备了硫代硫酸镍溶液。重点考察了影响制备硫代硫酸镍溶液的因素,实验得到的最佳工艺条件为:物料配比0.8、反应时间90min、反应液体积130mL、反应温度20℃(常温)。该溶液再经乙醇(体积比1∶5)脱水结晶,得到了硫代硫酸镍晶体。     

硫代半缩醛的反应研究

研究了硫代半缩醛与对氟苯基硫脲、氨基脲及辛二胺的反应，产物的结构经红外、核磁、质谱和元素分析得到了证实。     

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术应用研究

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术是一项既可定性又可定量检测的较完美的、应用范围广、与传统分离分析方法相比具有独特优势的技术。本文在综合近年来有关文献的基础上系统地阐述了液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术及其在食品、医药、饲料、化学化工等领域的应用进展,以期为在生产和科研中进一步发挥此技术的独特优势而提供理论参考。     

HPLC-MS-MS法测定人血浆中苯磺酸氨氯地平的浓度及其药动学

目的：建立人血浆中苯磺酸氨氯地平高效液相色谱-质谱联用测定法（HPLC-MS-MS）,并研究苯磺酸氨氯地平在健康人体内的药动学行为,评价两片剂的生物等效性．方法：采用双交叉试验设计,血样用乙醚-二氯甲烷（2：1）混合液提取,HPLC-MS-MS分离测定,根据血药浓度．时间数据估算主要药动学参数和相对生物利用度,评价生物等效性．结果：苯磺酸氨氯地平的线性范围为0．1986～15．8880ng/mL．苯磺酸氨氯地平受试片和参比片的主要药动学参数分别是：Cmax为（5．9511±2．3623）和（5．5517±1．9781）ng/mL,Tmax分别为（5．89±2．25）和（5．83±1．54）h,AUC（04）分别为（195．6±79．4）和（212．7±72．1）ng/mL·h,AUC（0-∞）分别为（226．1±91．2）和（240．3±82．3）ng/mL·h．结论：本法简便、灵敏、准确,统计分析结果表明两片剂具有生物等效性．     

硅烷偶联剂Si-69中单质硫与化合态硫的液相色谱分析研究

使用液相色谱及液质联用技术建立了硅烷偶联剂Si-69中单质硫和化合态硫各自含量的分析方法.以C8柱为液相分离柱,采用简单的甲醇-水流动相体系进行梯度淋洗,Si-69各组分得到了很好的分离.Si-69样品中鉴定出单质硫,并根据外标法测得其质量分数为16.8mg/g.同时,对样品中含硫化合物进行分析、鉴定,计算出化合态硫质量分数为28.26%,平均硫链长为3.55.本方法操作简单、快速,可用于Si-69的硫质量控制分析.     

硅烷偶联剂 Si-69中单质硫与化合态硫的液相色谱分析研究

使用液相色谱及液质联用技术建立了硅烷偶联剂 Si‐69中单质硫和化合态硫各自含量的分析方法．以C8柱为液相分离柱,采用简单的甲醇‐水流动相体系进行梯度淋洗,Si‐69各组分得到了很好的分离．Si‐69样品中鉴定出单质硫,并根据外标法测得其质量分数为16．8 mg／g ．同时,对样品中含硫化合物进行分析、鉴定,计算出化合态硫质量分数为28．26％,平均硫链长为3．55．本方法操作简单、快速,可用于Si‐69的硫质量控制分析．     

四硫代钼酸铵与四硫代钨酸铵合成方法改进的研究

对钼酸铵与硫化氢反应合成四硫代钼酸铵、钨酸与硫化氢反应合成四硫代钨酸铵的方法进行了改进。结果表明，采用改进后的方法，反应时间分别为７小时和１１小时。比文献值￣［１１］缩短了许多。产率分别为９１．１％和５２．１％，均高于文献值￣［１］。     

甘草中黄豆黄苷的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性

 为掌握甘草中化合物的类型及确定药效成分,对甘草中化学成分进行分析研究。采用超声波方法提取甘草,对甘草水提液进行石油醚、乙酸乙酯萃取,通过硅胶柱色谱分离乙酸乙酯萃取物,采用高效液相色谱、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱进行结构分析鉴定,并对分离产物进行α-葡萄糖苷酶抑制率测定,计算IC₅₀值。经结构鉴定,从甘草的乙酸乙酯萃取物中得到1 个异黄酮类化合物黄豆黄苷。该化合物为首次从甘草属植物中得到。体外检测表明,该化合物对α-葡萄糖苷酶的IC₅₀为0.5646 mg·mL^-1,抑制活性高于对照组阿卡波糖。     

Cu（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法．以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）作柱中衍生剂，研究了分离、测定Ve（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的EDTA螯合物的最佳条件．在Waters Spherisorb ODS2色谱柱上，以甲醇-水（体积比40：60）作流动相（pH=5．29），在265nm处检测，Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的最小检出限分别为0．053和0．176ng．常见阳离子和阴离子均不干扰测定，用该方法测定了人发中铁和铜的含量．     

青龙衣中胡桃醌的分离与鉴定

从青龙衣中制备高纯度的胡桃醌并对其鉴定.采用硅胶柱层析和半制备高效液相色谱分离纯化胡桃醌,运用气相色谱-质谱法对其进行定性分析,运用高效液相色谱法对制备的胡桃醌进行纯度测定.制备的胡桃醌纯度为98.23％,转移率为10.41％.该法具有纯化效果好、操作高效、快速的特点.可用于胡桃醌的大量制备.