一种两亲性酞菁的合成及其光谱研究

用硅胶负载法合成了一种两亲性不对称取代酞菁三-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)-β-(4’-羧基苯氧基)酞菁铜.紫外可见吸收光谱的研究表明,与脂溶性的四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)酞菁铜相比,该两亲性酞菁的最大吸收波长和吸收带的形状受溶剂的影响更大,在水中其聚集态可以被阳离子表面活性剂解聚,而受阴离子表面活性剂的影响不大.     

WO_3/TiO_2-rGO复合材料的制备及其光催化性能

以自制三氧化钨(WO_3)、氧化石墨烯(GO)为原料,钛酸四丁酯(TBT)为钛源,柠檬酸为水解抑制剂和表面活性剂,采用溶胶-凝胶法制备WO_3/TiO_2-GO,再通过硼氢化钠(NaBH4)还原得到WO_3/TiO_2-还原氧化石墨烯(WO_3/TiO_2-rGO)三元复合材料.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对样品进行分析表征;研究GO质量分数、热处理温度对复合材料结构和甲基橙降解效率的影响.结果表明:纳米WO_3/TiO_2粒子均匀分散于rGO表面;rGO的引入能够有效抑制TiO_2晶粒的长大;400、450℃热处理样品中TiO_2为锐钛矿相,随着热处理温度的升高,晶体结构由锐钛矿晶相向金红石晶相转变,同时微晶的颗粒尺寸增加,晶型转变温度约为500℃;当GO质量分数为10%时,450℃热处理的WO_3/TiO_2-rGO样品光催化降解甲基橙效率最高,可达95%以上.     

溶胶-凝胶法制备大孔/介孔Zn/Sm共掺杂纳米TiO_2及光催化性能

以无水乙醇为溶剂,聚苯乙烯和P123为模版剂,醋酸为抑制剂,以钛酸四丁酯、六水合硝酸钐和二水合乙酸锌为原料,采用溶胶-凝胶法制备了大孔/介孔不同掺杂量的锌/钐纳米TiO_2光催化材料.采用X线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、场发射扫描电镜、差热-热重分析仪、紫外-可见吸收光谱仪、比表面及孔隙度分析仪对其晶型、结构、形貌、热稳定性、光学性能和比表面积进行了表征.结果表明,锌/钐共掺杂离子能够抑制TiO_2的晶型转变,降低了TiO_2的禁带宽度,增加了吸收光的范围.对合成的锌/钐共掺杂纳米TiO_2,在紫外-可见光照射下,以苯酚为探针分子进行了光催化性能的测试,结果表明,掺杂比例n(Zn)∶n(Sm)∶n(TiO_2)=2.0∶2.0∶100,煅烧温度750℃时催化活性最高,180min后苯酚降解率达到91.74%.     

TiO_2负载小尺寸Pd及其催化性能研究

纳米TiO_2作为一种"环境友好型催化剂和催化剂载体"受到广泛的关注,期望拓展纳米TiO_2以及复合材料在环境和能源方面的应用.以纳米TiO_2作为载体,采用低压旋转蒸发自组装,再通过煅烧得到TiO_2负载小尺寸Pd的复合材料.通过粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)对Pd/TiO_2的晶体结构、微观形貌和光学性质进行表征.将催化剂用于光催化降解抗生素环丙沙星,发现Pd/TiO_2能显著提高光催化活性,可能是因为负载Pd起到传输电子作用.将催化剂用于60℃条件下甲酸制取氢气,发现TiO_2没有活性,而负载型Pd催化剂能促进甲酸分解得到氢气.     

双连续相微乳液制备纳米TiO2/P(MMA/BMA)复合材料与表征

研究了油酸对纳米二氧化钛(TiO_2)改性后的纳米二氧化钛与聚甲基丙烯酸酯(poly(methl methacrylate/butyl methacrylate), P(MMA/BMA))聚合得到复合材料的性质.红外光谱、分散性能分析和接触角分析表征结果表明,改性后二氧化钛疏水性增强.采用双连续相微乳液法制备TiO_2/P(MMA/BMA)复合材料,并利用红外光谱表征TiO_2/P(MMA/BMA)复合材料.由能谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS)分析表明,油酸改性纳米TiO_2在复合材料中分散均匀,并且讨论了二氧化钛添加量对产物热稳定性和紫外线屏蔽的影响,随着TiO_2含量的增加(最高5%),热分解温度升高,紫外吸收区域变强,能阻挡400 nm以下的紫外光.     

铒酞菁的合成及光学性质研究

使用溶剂热法合成了三种具有不同分子对称性的三明治结构的铒酞菁,并用时间飞行质谱、元素分析、紫外-可见-近红外吸收谱和近红外光致发光谱对它们的结构和近红外光谱特性进行了表征.在酞菁铒[Er(Pc)2]的吸收谱中,可以明显看到其中位于318 nm附近的吸收带为B带,对应着酞菁配体的π-π*电子跃迁,位于667nm附近的吸收带为Q带,也对应着酞菁配体的π-π*电子跃迁,1528 nm附近有一个强度非常弱的吸收,对应着三价铒离子4I15/2-4I13/2跃迁的吸收.在二笨甲酰基甲烷酞菁铒[Er(Pc)(DBM)]的吸收谱中,与Er(Pc)2的吸收谱类似,只是Q带红移了11nm,达到672nm,B带红移了24nm,达到342nm.值得注意的是:随着配合物分子结构不对称性的增加1530nm附近的发射增强.这被认为是由于三价铒离子所处的配体场的不对称性的增加导致原本宁称禁阻的4f-4f跃迁几率增加,从而使1530nm附近发射增强.1530nm处的发光对应着三价铒离子4I15/2-4I13/2跃迁.     

CdS光化学修饰介孔TiO_2及其增强的可见光催化活性（英文）

【目的】提高介孔TiO_2材料的光催化活性。【方法】采用蒸发诱导自组装法(EISA),以四氯化钛和钛酸丁酯为钛源,嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)为模板剂,制备介孔TiO_2。用光化学修饰法将CdS掺进介孔TiO_2中,合成对可见光有较好响应的复合材料,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、原子吸收分光光度法(AAS)和光催化等手段对样品进行表征。【结果】XRD和TEM结果表明成功合成有序的六方介孔材料;AAS确定复合材料中Cd的含量为0.96mg/g;光催化于500 W氙灯下以2×10~(-5)mol/L次甲基蓝(MB)为模型污染物,结果显示CdS/TiO_2复合材料的可见光催化活性明显提高。【结论】光化学修饰法制备的介孔CdS/TiO_2复合材料可增强其可见光催化活性。     

碳量子点修饰的二氧化钛纳米片阵列薄膜的构筑及光电化学性能*

为了提高纳米二氧化钛(TiO_2)的光电化学性能,首先采用水热法,以稀盐酸、钛酸丁酯和氟钛酸铵作为原料,在掺杂氟的氧化锡(FTO)导电玻璃上制备了(001)面主导的TiO_2纳米片阵列薄膜。通过电化学腐蚀法制得均一、稳定、高活性碳量子点(carbon quantum dots,CQDs),再通过电泳法将CQDs修饰到TiO_2纳米片阵列薄膜表面,形成CQDs/TiO_2纳米片阵列复合材料。利用扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)、 X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)和紫外可见光谱(UV-vis)对复合材料的形貌、晶型、表面元素成分和光吸收能力进行表征,通过电化学工作站测试复合材料的光电化学性能。结果表明:CQDs/TiO_2复合材料为锐钛矿晶型,形貌规整均匀;CQDs修饰后TiO_2纳米片的最大吸收波长由388 nm增加到576 nm,光化学能转化率高达2.38%,光电流是TiO_2纳米片的8倍,交流阻抗减小,具有非常优异的光电化学性能。     

新型不对称酞菁的制备与表征

以4-(对叔丁基苯氧基)邻苯二腈、1,3-二亚胺基异吲哚啉和二水乙酸合铜为原料合成了2(3)-(对叔丁基苯氧基)酞菁铜,并通过元素分析、红外、紫外-可见光谱和质谱的表征证实产物即为目标化合物.     

TiO_2/AC催化臭氧降解造纸废水

采用溶胶-凝胶法制备活性炭(AC)负载TiO_2的TiO_2/AC催化剂。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、N_2吸附比表面积(BET)仪、X线衍射仪(XRD)对催化剂进行表征。将制得的TiO_2/AC催化剂用于催化臭氧降解造纸废水实验,考察催化剂的催化性能、重复使用性及反应前后表面性质变化,并分析造纸废水降解产物。结果表明:TiO_2均匀负载在活性炭的表面上及孔道内,500℃煅烧的催化剂为锐钛矿与金红石的混合晶型;催化臭氧反应60 min,造纸废水色度和化学需氧量(COD)去除率分别为96.8%和60.4%,比单独臭氧降解分别提高1.8%和9.9%;造纸废水成分主要为酯类、烷烃类等,经催化臭氧化反应后,大分子物质降解产生了一些小分子。     

TiO_2/SiO_2纳米粉体的相变及其红外性能

以溶胶-凝胶法制备纳米TiO2/SiO2复合粉体,用XRD,AFM,IR等方法进行了表征,研究了纳米TiO2/SiO2复合材料的晶型转变温度变化和红外吸收性能.结果表明,所制备的纳米TiO2/SiO2复合材料与单一组分的纳米TiO2,SiO2相比,晶型转变温度有提高的趋势,并且该复合材料在1700～400cm-1范围内有较强的红外吸收.     

粉煤灰负载TiO2 光催化剂制备及降解亚甲基蓝研究

以粉煤灰为载体,采用溶胶-凝胶法一步合成负载型TiO_2光催化剂,通过SEM、UVVis、XRD对样品进行了表征,并进行了可见光催化降解亚甲基蓝试验,结果显示,Fe的掺杂能抑制TiO_2晶粒的生长,在700 W氙灯下光照120 min,0. 15 g TiO_2:0. 7wt%Fe光催化剂可使30 mL(5 mg/L)的亚甲基蓝溶液脱色95%。     

四萘氧基镉酞菁的合成及电子光谱

以4-硝基邻苯二腈、氯化镉、尿素及钼酸铵为原料,采用熔融法,经过4-萘氧基邻苯二腈合成了四萘氧基镉酞菁化合物,用元素分析、IR、UV、MS对其进行了表征.并研究了该化合物在DMSO和DMF等溶剂中的电子吸收光谱及荧光光谱.     

TiO_2封装对铁基纳米晶磁芯软磁性能的影响

以钛酸四丁酯为前驱体,二乙醇胺为抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备TiO_2溶胶,再用浸渍提拉法在Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9纳米晶磁芯表面制备TiO_2涂层,研究了TiO_2封装对纳米晶磁芯软磁性能的影响。结果表明,与TiO_2封装前相比,TiO_2封装后纳米晶磁芯的初始磁导率μ_i、最大磁导率μ_m、饱和磁感应强度B_s、电感L_s、品质因数Q和感应电动势E减小;剩磁B_r、磁滞损耗P_u和矫顽力H_c增大。     

TiO_2封装对铁基纳米晶磁芯软磁性能的影响

以钛酸四丁酯为前驱体,二乙醇胺为抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备TiO_2溶胶,再用浸渍提拉法在Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9纳米晶磁芯表面制备TiO_2涂层,研究了TiO_2封装对纳米晶磁芯软磁性能的影响。结果表明,与TiO_2封装前相比,TiO_2封装后纳米晶磁芯的初始磁导率μ_i、最大磁导率μ_m、饱和磁感应强度B_s、电感L_s、品质因数Q和感应电动势E减小;剩磁B_r、磁滞损耗P_u和矫顽力H_c增大。     

四-β-(2-甲基-8-喹啉氧基)酞菁锌(Ⅱ)的合成、表征及其Uv/Vis光谱研究

利用4-硝基邻苯二甲腈和2-甲基-8-羟基喹啉在碱环境下,DMF溶液中反应得到4-(2-甲基8-喹啉氧基)邻苯二甲腈,对其进行了元素分析、IR光谱、1HNMR谱、质谱表征.进一步利用DBU催化法合成得到四-β-(2-甲基-8-喹啉氧基)酞菁锌(Ⅱ),并对其进行了元素分析、Uv/Vis、IR、质谱表征.同时对该化合物的Uv/Vis光谱进行研究,探讨其在不同溶剂中的聚集行为.     

TiO_2/TiSi_2复合材料的制备及其可见光光催化性能

分别以TiSi_2和HCl为钛源和形貌控制剂,采用一步水热法合成了海胆状TiO_2/TiSi_2纳米复合材料。TiO_2/TiSi_2是由TiSi_2基体与生长在TiSi_2表面的海胆状金红石型TiO_2组成,其中,金红石型TiO_2由大量尺寸均匀、表面光洁、沿[001]晶向生长的纳米棒组成。随着盐酸浓度的增加,TiO_2纳米棒会由棒状转变为锥状。性能测试发现,相比于纯相的金红石型TiO_2,TiO_2/TiSi_2复合材料在可见光区域具备较好的光吸收性能和较高的光催化降解甲基橙效率。     

CmpTNPP(Zn)/Al_2O_3/TiO_2复合材料的制备及其可见光光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备了5-(4-羧基亚甲氧基)苯基-10,15,20-三萘基卟啉合锌(Cmp TNPP(Zn))敏化Al_2O_3/Ti O_2得到了Cmp TNPP(Zn)/Al_2O_3/Ti O_2复合材料.实验中采用UV-Vis DRS、XRD、FT-IR、TG和SEM等手段对该复合材料进行表征.用亚甲基蓝(MB)溶液模拟废水,评价了该复合材料在可见光辐照下的光催化活性.结果表明,Cmp TNPP(Zn)和Al_2O_3的加入并未对Ti O_2的晶体结构产生影响.Cmp TNPP(Zn)的加入能有效地提高Al_2O_3/Ti O_2粉体对可见光的吸收,明显提高了该复合材料的光催化活性,亚甲基蓝的降解率在80 min内达到95.5%.并且发现Cmp TNPP(Zn)/Al_2O_3/Ti O_2催化材料重复使用5次后,仍然保持一定的降解效果.     

棒状TiO_2负载Ru催化苯选择性加氢反应

以不同焙烧温度的TiO_2纳米棒为载体,采用化学还原浸渍法制备Ru/TiO_2催化剂。利用X线衍射(XRD)、H_2化学吸附、扫描电子显微镜(SEM)和NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)等手段表征催化剂的物理化学性质,并考察催化剂在苯选择性加氢反应中的催化性能。结果表明:焙烧温度并未改变TiO_2的晶型结构及形貌,但随着载体焙烧温度的升高,Ru粒子的分散度减小,从而使Ru/TiO_2催化剂的活性降低;同时,随着Ru/TiO_2催化剂酸量的减小,环己烯吸附量减小,环己烯的选择性提高; 700℃焙烧的TiO_2负载的Ru催化剂上环己烯收率最高(41%)。     

NiFe2O4/TiO2纳米颗粒材料的磁性及光催化性能研究

采用水热合成工艺制备了NiFe_2O_4纳米颗粒材料与NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的微观结构与形貌进行了测试与表征,利用振动样品磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了测试与分析,并研究了NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料对罗丹明(RhB)的光催化降解性能.研究表明,反应温度对NiFe_2O_4样品的微观结构与磁性有重要的影响,软磁相NiFe_2O_4的存在不但有效地提高了NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料光催化性能,而且赋予了其良好的磁分离特性.