聚苯乙烯磁性微球的制备与表征

以表面被油酸包覆的纳米级Fe₃O₄为磁性载体, 苯乙烯和丙烯酸为单体, 二乙烯基苯为交联剂, 用分散聚合的方法合成了粒径分布更均匀而且具有良好超顺磁性的聚苯乙烯磁性微球, 并对这种磁性微球进行形貌、 结构和超顺磁性的表征. 结果表明, 该方法制备的磁性微球粒径分布均匀、 表面光滑, 室温下, 其比饱和磁化强度达到11.61 Am2/kg.     

氨基聚苯乙烯微球的制备与表征

采用分散聚合法以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂、乙醇和水的混合液为分散介质合成了聚苯乙烯微球,再通过硝化反应与还原反应制成了粒径均匀,稳定性好的氨基聚苯乙烯微球.通过扫描电子显微镜、激光粒径分析仪对微球的外观形貌、单分散性分别进行表征,并用电导滴定法测定了微球表面氨基含量.结果表明,所合成的氨基聚苯乙烯微球粒径在2 μm左右,具有良好的单分散性且氨基含量较高.     

亚微米级单分散聚苯乙烯微球的制备和影响因素研究

目的：考察合成条件对快速法合成的聚苯乙烯（PS）微球粒径和分散系数的影响。方法：在保持其它影响因素不变的前提下,分别改变温度、引发剂浓度、离子强度,采用无皂乳液聚合法制备PS微球。结果：通过扫描电镜（SEM）观测合成的PS微球的形貌,并据此测算微球粒径和分散系数。结论：温度是影响微球粒径的重要因素,在反应温度为55～80℃之间,以水为分散介质的无皂乳液聚合法可制备出单分散性很好的亚微米PS球;引发剂浓度增加,微球粒径先减小,后增大,当引发剂浓度过大时（≥9.93×10^-3mol·L^-1）,分散系数变大,微球粒径不均匀;微球粒径随离子强度的增加呈增大趋势,但离子强度的增大容易导致微球粒径分布变宽。     

单分散聚苯乙烯微球的制备与表征

以苯乙烯（St）为单体,采用无皂乳液聚合法及分散聚合法制备了不同粒径的聚苯乙烯微球（PS微球）。运用傅立叶红外光谱（FT-IR）、透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、纳米粒径分析仪等手段,对微球的组成成分、表面形态、粒径及其分布进行了表征。结果表面,微球粒径均匀,球形度良好且呈单分散性。     

聚苯乙烯/甲基丙烯酸磁性微球的制备与表征

以纳米级氧化铁为磁性载体,以苯乙烯和甲基丙烯酸为单体,用微乳液法制备了P(St-MAA)磁性微球.光学显微镜照片和磁滞回线显示微球在水中分散均匀,表现出超顺磁性;红外谱说明微球表面含有羧基基团;通过电导率仪测试,计算出了微球表面羧基含量,并发现其随甲基丙烯酸单体含量的增加呈非线性增加.荧光显微镜观察,显示微球和亲与素连接很好.     

亚微米Fe包Co空心微球的制备

研究了一种制备Fe包Co空心微球的新方法.以纳米铁粒子为模板,水合肼为还原剂,通过化学镀制备出具有核-壳结构的Co包Fe纳米粒子,用HCl溶去Fe核制备出空心Co微球,以空心Co微球为模板,NaBH4为还原剂,通过化学镀Fe制备了亚微米Fe包Co的空心微球.研究发现,在化学镀Fe过程中,Fe包Co空心微球之间极易形成硬黏结,通过降低反应物浓度和反应温度,增大反应液pH值抑制镀液中Fe粒子的独立形核,则可明显防止Fe包Co空心微球之间硬黏结的发生.     

交联型单分散改性聚苯乙烯微球的制备与表征

以苯乙烯（St）为单体,对苯乙烯磺酸钠（NaSS）为共聚单体,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,制备了单分散交联聚苯乙烯（PS）功能微球,用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、动态光散射（DLS）、Zeta(ζ)电势分析仪、核磁共振交联密度仪、同步热分析仪等对其进行了表征。研究了交联剂、共聚单体的用量对微球粒径及表面电荷的影响。结果表明：所制得的微球粒径在100~400nm 之间,表面带负电荷,呈单分散性;共聚单体用量增加,微球粒径减小,表面ζ电势增强;微球表面电荷基本不随放置时间变化而改变,稳定性好。     

磁性聚苯乙烯微球的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,并用聚乙二醇-6000对其表面改性,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合法,制备粒径小,磁含量高的磁性聚苯乙烯微球.X射线衍射(XRD)研究表明,所制备的Fe3O4粒子为面心立方结构.红外光谱测试(FT-IR)表明微球中存在苯乙烯和Fe3O4纳米粒子.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯微球的粒径约为100 nm.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为14.5%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为14.4 A·m2/kg,具有超顺磁性.     

ZnSe微米空心球的制备与表征

以Zn(Ac)2·2H2O为Zn源,Na2SeO3为Se源,NaOH溶液为反应介质,EG为还原助剂,采用水热法,在160 ℃下反应10 h,合成了直径为2 μm、大小均匀、成形较好的ZnSe微米空心球.所得产物用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)进行表征,系统地分析了反应条件对合成ZnSe微球的影响,并对反应机理进行了解释.     

分散聚合制备聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了分散聚合体系中各组分,如单体、分散介质和引发剂等用量的变化对聚合物微球的粒径大小及粒度分布的影响,并利用扫描电子显微镜对微球表面形貌进行了观测.结果表明,体系中的单体浓度、分散介质特性、引发剂用量对所制备微球的粒径大小及粒度分布具有重要影响.通过调整配方,选择合适的工艺参数,可成功制备出粒径2~5 μm、单分散性良好的聚苯乙烯微球,且微球表面光洁,外形均匀对称,相互之间没有粘连.     

亚微米纺锤形超细碳酸钙的制备

采用碳化法制备亚微米纺锤形超细碳酸钙,用TEM、XRD等手段分析表征了碳酸钙粒子的形貌和结构,探讨了碳化起始温度、晶形控制剂添加量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响。结果表明:在碳化起始温度为30～35℃,六偏磷酸钠添加质量分数为0.8%～1.2%时,可制备出粒径200～600nm、长径比约为4,粒径分布均匀的亚微米纺锤碳酸钙;晶形控制剂(NaPO3)6的主要作用是增加碳酸钙生长过程的空间位阻,促进CaCO3成核,抑制其生长。     

微米级碳酸钙微粒的制备与表征

以氯化钙和碳酸钠为原料,利用沉淀法制备碳酸钙微粒.在原料浓度为0.25mol/L,原料物质的量之比为1∶1的定量条件下,使用乙醇或柠檬酸钠作为添加剂,观察不同的实验温度下乙醇与原料体积的比例以及柠檬酸钠质量百分比对碳酸钙微粒成形的影响,分析不同条件对碳酸钙多种形貌的调控作用.扫描电子显微镜对产物表征的结果显示,产品为须柱状、球状、哑铃状等大小形状各异的碳酸钙微粒.     

石蜡聚苯乙烯微球的制备

用悬浮聚合法制备石蜡聚苯乙烯微球．研究了合成过程中搅拌器的位置、搅拌速度、升温速度和反应时间等对微球粒径分布及其产率的影响．结果表明：搅拌器桨叶上平面与液面相平时有利于合成粒径小、分布均匀的石蜡聚苯乙烯微球；搅拌器最佳搅拌速度为275～330rpm；缓慢升温更有利于合成粒径小、分布均匀的石蜡聚苯乙烯微球；最佳反应时间为4．0～4．5h．     

AlB12纳米/亚微米球形材料的制备与表征

以金属铝(Al)粉末和三氯化硼(BCl3)分别作为铝源和硼源前驱体,在无催化剂的情况下,利用简单的一步化学气相沉积方法在Si衬底上(蒸发位)制备了AlB12纳米/亚微米球形材料.利用扫描电镜和透射电镜表征了AlB12微结构材料的形貌、成分和结构.结果表明:所合成的材料均为球形的纳米/亚微米球材料,直径范围约0.2～2.5μm;从直径分布统计直方图可知平均直径约0.97μm.高分辨透射电镜(HRTEM)分析发现,材料中没有规则的干涉条纹出现,为典型的非晶结构;选区电子衍射(SAED)表明,材料无规则衍射斑点,为典型的非晶结构相,与HRTEM分析结果一致;能谱结果表明,Al和B的原子百分比为11.9,与A1B12的化学计量比符合很好.850℃高温状态下,AlB12纳米/亚微米颗粒的直径随着反应时间的增加而增大.     

PrB6立方体微米结构的制备与表征

以镨(Pr)粉末和三氯化硼(BCl3)为前驱体,用简单的一步化学气相沉积法在 Si衬底上制备了大量的PrB6立方体状微米结构.用X射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了PrB6微米立方体的形貌、成分和结构.XRD表明:所合成的样品为简单立方结构的六硼化镨材料,空间群为Pm-3m,晶胞参数a=0.415 7 nm,且没有杂相出现;SEM表明:样品的形貌为规则的立方体,这些立方体状的纳米结构是由层状结构堆积而成.在1 200 ℃条件下考察了反应时间对PrB6微米材料形貌的影响,结果表明:随着反应时间的增长,材料形貌越来越规则.     

PMMA微球的制备与表征

以甲基丙烯酸甲酯为反应物、过硫酸钾为引发剂、十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,采用无皂乳液聚合法,制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球.利用傅里叶-红外光谱、扫描电子显微镜、激光散射粒度分析仪、比表面积测定仪和热重差热分析仪分别对所得的PMMA微球进行红外、形貌、粒径分布、N2吸附-脱附等温线与比表面积、热稳定性等表征.结果表明,随着表面活性剂量的增加,PMMA微球粒径逐渐减小,比表面积逐渐增大,且当表面活性剂浓度为0.025mol/L时,制备的PMMA微球的粒径小、分散效果佳,并表现出良好的热稳定性.     

聚苯乙烯-丙烯酰胺磁性颗粒的制备与表征

利用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子；利用悬浮聚合的方法制备带有酰胺基的聚苯乙烯-丙烯酰胺磁性颗粒（NMP）．并对NMP的颗粒基质晶体结构、饱和磁化强度、表面官能团、微观结构和悬浮性以及各元素的质量分数进行表征．结果显示：Fe3O4磁核晶形完整，平均粒径为10nm；NMP红外图谱在3455cm^-1和3392cm^-1处有吸收峰，证明存在胺基；经元素分析测定NMP中N元素的质量分数为0．225％，进一步证明NMP中存在胺基；在有无磁场存在时的沉淀时间分别为18h和2160h，证明NMP有良好的磁响应性和悬浮性．     

聚苯乙烯/氢氧化铝复合粒子的制备与表征

介绍一种原位聚合制备聚苯乙烯/氢氧化铝复合粒子的工艺. 首先对氢氧化铝进行表面处理;接着将表面改性的氢氧化铝分散到溶解有引发剂的液相苯乙烯中,然后将此混合物投入溶解有分散剂的水相进行原位聚合反应,得到聚苯乙烯/氢氧化铝复合粒子.FTIR测试显示表面处理后的氢氧化铝表面与含有饱和碳氢基团的化合物结合;扫描电镜和X射线能量色散谱(SEM- EDS)联用测试结果显示复合粒子具有核壳结构,内部包含氢氧化铝,外部壳层为聚苯乙烯;复合粒子中聚苯乙烯的相对分子质量采用凝胶渗透色谱法(GPC)测试;复合粒子中氢氧化铝含量采用热重分析(TGA)测试.     

纳米至亚微米级钴颗粒的合成与表征

基于水合肼配位和多元醇还原法制备钴(Co)颗粒,并对所得颗粒进行物理表征。实验结果表明,根据不同的醇还原温度策略可以获得不同尺度、晶型和性质的Co颗粒。采用恒温热注射法还原时,高温下Co质点在多元醇溶液中被瞬间还原导致晶核爆发式生成。受结晶生长动力学的限制所得Co颗粒处于纳米尺度(89~139nm)并具有无定型结构。采用程序升温还原法时,Co质点在多元醇中的过饱和度始终处于较低水平。随后被还原出的Co质点在有限数目的晶核上缓慢生长,由此得到亚微米级(200~600nm)且具有六方密堆晶格的颗粒。     

Fe3O4亚微米空心球的制备与表征

没有表面活性剂存在的情况下,采用溶剂热法制备了一系列粒径均匀、分散性良好的Fe3O4亚微米空心球,并对其粒径、形貌和磁性进行了系统的研究。结果表明随着反应时间延长,Fe3O4亚微米粒子逐渐形成空心结构。该实验采用的方法不仅消除了表面活性剂的影响,而且设备和操作简单,具有良好的实验教学效果,可以作为应用化学专业无机功能材料方向的综合性实验项目。