δ-MnO_2的制备和电化学性能研究

通过常温下的液相-氧化还原法制备了层状δ-MnO2,用X射线衍射、热重分析、傅立叶红外光谱、扫描电子显微镜等对其物理性质进行了表征、并对其在1mol·L-1 LiOH和1mol·L-1 KOH电解液中的电化学性能进行了研究.实验结果表明,δ-MnO2在扫描速度为1mV·s-1的速度下,电容达到218F·g-1,甚至在扫描速率高达500mV·s-1时,仍表现出明显的氧化-还原性能,这表明该δ-MnO2具有大电流快速充放电的特性.     

α-MnO_2纳米颗粒的可控制备及其催化性能

以高锰酸钾和硫代硫酸钠为前驱物,采用氧化还原沉淀法可控制备了α-MnO2纳米颗粒,并以邻二甲苯为目标污染物评价了α-MnO2纳米颗粒对其深度催化氧化性能的影响.考察了pH值、反应物的摩尔比、焙烧温度对催化剂结构和活性的影响.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和比表面积分析仪对催化剂进行了表征.结果发现,该类α-MnO2纳米颗粒的催化活性和稳定性良好,在400~700℃保持晶型稳定,粒径为25~50nm.其中,当反应原料的反应摩尔比为8∶3、pH=5、焙烧温度400℃时所制备的催化剂可在220℃时使0.06%(体积分数)的邻二甲苯完全转化为CO2和H2O,表现出最好的催化活性,并且其活性在连续60h的测试中保持稳定.     

纳米K-MnO_2嵌入化合物的制备与电化学性能研究

在冰浴条件下,以KMn O4、KOH和Mn Cl2为反应物,采用液相化学共沉淀法制备了层状δ-MnO_2宿主,然后以KOH为嵌入离子源,采用水热沉淀法,制备了纳米K-MnO_2嵌入化合物.分别采用X-射线衍射光谱和扫描电子显微镜等物理方法对试样的晶体结构和表面形貌进行表征;用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等电化学方法研究其电化学性能.结果表明,纳米K-MnO_2嵌入化合物在1 mol·L-1的KOH、Na OH和Li OH电解液中发生了相互协同的氧化-还原反应和嵌入-脱嵌反应,在相同的扫描速率或电流密度下比电容的大小关系分别为KOHNa OHLi OH,在600次循环充放电中展现出了良好的循环稳定性,意味着这种嵌入化合物K-MnO_2是一种很有前途的水系混合超级电容器的正极材料.     

液相沉淀法制备纳米α-MnO_2粉体的制备工艺研究

本文以硫酸锰和高锰酸钾为原料,用液相沉淀法制备α-MnO2,通过调节反应时间、温度和pH等因素研究α-MnO2的制备工艺条件.经XRD、SEM表征分析表明:硫酸锰和高锰酸钾在80~90℃,反应4~6hpH值1~2,得到棒径约为10~20nm、分散均匀的α-MnO2,该制备工艺简单,易于实现工业化.     

TiO2纳米管的制备及其电化学储锂性能

以TiO2粉末为原料,利用在碱性条件下加热回流的方法制备了H2Ti4O9·H2O和TiO2纳米管.分别用TEM、SAED和XRD等分析方法对纳米管的形貌和结构进行表征,结果显示H2Ti4O9·H2O纳米管在400℃条件下可以转化为锐钛矿型的TiO2纳米管且其管状结构基本保持不变.电化学储锂结果显示H2Ti4O9·H2O和TiO2纳米管都比原料TiO2具有较大的可逆比电容和较高的稳定性,而加热可以使TiO2纳米管的电化学稳定性更高于H2Ti4O2·H2O纳米管.     

λ-MnO_2/PPy复合电极的制备及其电化学辅助锂离子选择性吸附性能

λ-MnO_2是锂离子选择性吸附材料,适用于从成分复杂锂含量低的盐湖卤水中提取锂,然而这种方法依然存在着吸附平衡时间长、因锰溶损而导致的重复使用性差等问题.将λ-MnO_2制作成电极,通过电化学辅助MnⅢ/MnⅣ转换被认为是提高锂吸附速率的途径之一.为了减少电化学辅助提锂过程中锰溶损现象、提高电极重复使用性能,本研究提出聚吡咯(PPy)包覆λ-MnO_2颗粒制作λ-MnO_2/PPy复合电极.电化学研究结果表明,PPy的包覆提高了LiMn_2O_4颗粒间及其与基体电极之间的导电性,加之PPy包覆层的物理阻隔作用,显著改善了电极中活性物质的提锂效率和重复使用性能.研究结果表明,利用λ-MnO_2/PPy电极进行电化学辅助锂离子提取的效率可达到17.1mg·g~(-1)·h~(-1).     

纳米K-OMS-5电极材料的制备与电化学性能

在25℃下,以KMnO_4、KOH和MnCl_2为反应物,利用液相氧化还原法制备δ-MnO_2,然后以所制备的δ-MnO_2和KOH为前驱体,在180℃水热下反应2d,合成纳米K-OMS-5(钾-八面体分子筛);分别采用X射线衍射光谱、扫描电镜和热重分析等物理方法对晶体结构、表面形貌及其热稳定性进行表征;用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等电化学方法研究其电化学性能.结果表明,纳米K-OMS-5材料在相同的扫描速率或电流密度下比电容的大小关系为K_2SO_4Na_2SO_4Li_2SO_4,且在0.5mol·L-1 K2SO4电解液中的2 000次循环充放电中展现出了良好的循环稳定性,这或许为K-OMS-5材料在电化学电容器中的应用提供了一种有前景.     

多孔纳米Ni3S2的制备及其电化学性能研究

通过两步液相法合成了生长在泡沫镍上的具有多孔结构的纳米Ni_3S_2,分别用XRD,SEM对材料进行了物相和微观形貌表征,并利用电化学工作站测试了其电化学性能.实验结果表明,利用(NH_4)_2S_2O_8氧化泡沫镍时反应温度应在70℃以上,反应时间在3 h以上,合成的电极材料表面呈多孔薄层的三维结构,孔径大小分布广,并且薄层之间没有互相重叠的现象.循环伏安曲线及恒流充放电曲线显示,Ni_3S_2电极材料具有良好的可逆性,明显的电池电容特点.当电流密度增大10倍时,比电容只下降了35.5%,具有良好的倍率性能.由交流阻抗谱图可知,高频区电阻率为0.91Ω,低频区直线斜率大,表明材料具有良好的导电性.当电极材料充放电次数从0增加到1 000次时,比电容由1 015.4 F·g~(-1)增加到1 222.7 F·g~(-1),增加了20.4%,表明制备的Ni_3S_2具有良好的循环稳定性.     

纳米TiO_2/CNTs复合粉体的制备及其电化学性能

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯为前驱体,制备了不同质量比的纳米二氧化钛/碳纳米管(TiO2/CNTs)复合粉体材料.扫描电镜和X射线衍射的测试结果表明,CNTs可以有效地抑制TiO2溶胶分子水解过程中的团聚现象,并且锐钛矿型纳米TiO2粒子可以均匀地分散在CNTs的表面;紫外一可见光漫反射吸收光谱测试结果表明,当TiO2与CNTs的质量比为5:1时,CNTs可以明显增强TiO2的吸光强度.对利用此复合粉体材料做成的ITO膜电极进行了电化学测试,CV测试表明,CNTs的引入明显减弱了TiO3在0.25 mol/LH2SO4中的氧化还原峰电流;电化学阻抗谱测试说明,与单独机械混合的情况不同,对复合ITO膜电极而言,在高频区只呈现出一个半圆,且随CNTs含量的增加,TiO2的电化学反应电阻明显增大.     

纳米SnO2的制备及电化学性质

以无机盐为前体,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SnO₂粉体.用TG-DTA,XRD,SEM等对SnO₂粉末进行了表征.结果表明,采用该法经500 ℃热处理得到的SnO₂超细粉具有良好的四方结构,粒径分布均匀,平均粒径在92 nm左右.将该法制得的SnO2超细粉作为锂离子电池负极材料,可逆容量高达687　mAh·g^-1,而且嵌脱锂电压低(0.2～0.5 V),是一种很有潜力的锂离子电池负极材料.     

MnO2纳米线的可控水热合成及电化学性能表征

以KMnO4/乙二醇为原料,在水热条件下制备了长度可控,介于1～3μm,具有较大比表面积的MnO2纳米线。并采用XRD、FE-SEM、BET等检测手段对其进行表征。结果表明所制备的β-MnO2为纯相并具有良好的结晶度,合理控制反应时间可获得不同长度的MnO2纳米线。电化学测试表明,在0～1.0 V的电位区间内,纳米MnO2电极材料具有良好的可逆性和循环寿命。     

电化学法制备锐钛矿型纳米TiO2及其光催化性能研究

以金属钛为“牺牲阳极”，以惰性电极为阴极，在醇溶液中加入少量电解质，通电流使阳极溶解，阴极发生还原反应制备钛醇盐，对电解液直接水解，制备纳米TiO2，结果表明，TiO2为锐钛矿型，呈球形单分散结构，晶型和结构具有一定的热稳定性，粒径在10～20nm左右，对纳米TiQ的光催化性能研究表明，自制的纳米TiQ对甲基橙的降解是有效的，其反应速度受到光照强度、催化剂投入量和溶液初始浓度等因素的影响。     

纳米级铁酸盐的制备及其电化学性能

用简化工艺的化学氧化法快速合成电池级纳米铁酸盐材料,并研究了制备过程中吸收碱液浓度对产品产率和纯度的影响.采用循环伏安法研究六价铁在碱性电解液中的还原特性,比较了Zn-K2FeO4,Zn-BaFeO4及Zn- SrFeO4电池和添加不同添加剂的Zn-BaFeO4电池的放电性能.研究结果表明:高铁酸钾在7 mol/L KOH 溶液中还原电位在0.2 V左右,溶液电极过程主要受扩散控制;以BaFeO4作为超铁(VI)电池的正极材料时,电池的放电容量最大,尤其是添加3%KMnO4 2?(OH)2作添加剂的Zn-BaFeO4电池,其综合性能最佳.     

五氧化二钒纳米颗粒的制备及其电化学性能研究

通过共溶剂水热法制备五氧化二钒纳米棒,使用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM、EDS）、电化学工作站和蓝电测试系统对样品的形貌结构和电化学性能进行分析。结果表明,所得样品均为纯V₂O₅相,结晶度较高;金属离子掺杂后V₂O₅的形貌由棒状变成微球状。CV曲线结果表明,该材料作为锂离子电池正极材料时具有良好的可逆性;掺杂金属铜离子的V₂O₅表现出更好的电化学性能,初始比容量为273.30mA·h/g,在循环50次后,容量保持率为99.04%;金属铜离子的掺杂可进一步提高材料的电化学性能。     

纳米层状二氧化锰的制备及电化学性能研究

以KMnO₄、NaOH和MnCl₂为原料,在室温下采用液相氧化还原法制备了层状二氧化锰电极材料.分别采用X-射线衍射、扫描电子显微镜和N₂吸附-脱附等方法对材料试样的晶型结构、表观形貌和比表面积等物理性能进行了表征; 采用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等电化学方法研究了材料试样的电化学性能.研究结果表明:所制备的层状二氧化锰为纳米材料,比表面积为89 m·g,在0.5 mol·LLi₂SO₄水系电解液中比电容为96.7 F·g,等效串联电阻为1 Ω,漏电流为0.24 mA,800次循环前后具有良好的循环稳定可逆性.     

湿法制备纳米二氧化锰及其电化学性能的研究

分别用氧化法、还原法和氧化还原法在溶液中反应制备了MnO2粉末.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电等测试方法对3种样品结构、形貌和电化学性能进行分析比较.研究表明:三样品均为无定型MnO2,形貌呈团聚的球形,其中用氧化法制备的MnO2具有良好的电容性能和放电容量.     

醇水法制备纳米氧化镍电极的结构与电化学性能

采用醇水法制备了纳米氧化镍粉体材料并分析了其粉体形成过程,重点研究了热处理温度对氧化镍粉体的相组成、形态以及氧化镍电极电化学性能的影响。结果表明,氧化镍粉体由前驱体Ni2(OH)2CO3·xH2O在270℃附近分解产生;热处理温度对合成粉体的结晶度和比表面积具有显著影响,而粉体的结晶度和比表面积又是影响氧化镍电极电化学性能的重要因素,其中,粉体结晶度的作用占主导地位。当氧化镍粉体热处理温度为250℃时,所制氧化镍电极具有优异的电化学性能,在测试电流密度为5mA/cm2的条件下,其比电容达到1180F/g。     

基于水热法的V2O5纳米颗粒制备及其电化学性能

V2O5是一种具有层状结构的金属氧化物电极材料,具有较高的理论比电容,通过不同方法可以制备出不同形貌的晶体V2O5微纳材料.为了进一步提升V2O5电极材料的电化学性能,以V2O5粉末为原料,使用水热法在碳布上制备出V2O5前躯体,经过300℃退火制备出平均直径为80 nm的V2O5纳米颗粒,研究了不同V2O5粉末添加量...