茜素红荷移反应测定多潘立酮

在水溶液和室温下,电子给体多潘立酮与电子受体茜素红发生电荷转移反应形成稳定的1:2荷移配合物.该配合物的λmax=521 nm,在此波长下,溶液吸光度(A)与溶液中多潘立酮浓度(C)成正比关系,表观摩尔吸光系数为7.0×103 L/(mol·cm).据此建立了多潘立酮的分光光度测定法,线性回归方程为A=0.0269C+0.1201,多潘立酮浓度在1.5～200μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数,r=0.9990.方法检出限为0.426 μg/mL.用该方法测定吗丁啉药片样品中的多潘立酮含量,相对标准偏差为0.20%(n=11),结果与药片标示量一致,方法回收率在97%～98%之间.     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

钼酸钠-分光光度法测定银杏黄酮的含量

提出了钼酸钠-分光光度法测定药物制剂中银杏黄酮含量的新方法.该法是基于银杏黄酮能与钼酸钠反应生成黄色钼酸酯,此物质在266 nm处有最大吸收.吸光度与银杏黄酮浓度之间的关系式为:A=0.017 1C 0.001 4,其中C的浓度范围为4.0～50.0 μg/mL,r=0.999 8,平均回收率为99.6%.     

罗丹明B荧光猝灭法测定痕量Cr(Ⅵ)的研究

基于六价铬与碘化钾反应生成了单质碘,碘可以使罗丹明B发生荧光猝灭,从而间接测定六价铬的含量.六价铬浓度在0.01～0.5μg/mL范围内,荧光强度差值与六价铬浓度呈线形关系,线性回归方程为△F=121.58CCr(Ⅵ)(μg/mL)+16.17,相关系数r=0.9990,检测限为2.4ng/mL.该方法简便,快速,灵敏度高,已用于环境样品中六价铬的测定,回收率在99.8%～104.2%,结果满意.     

邻二氮菲分光光度法测定头孢曲松钠粉针剂含量

在一定温度下,头孢曲松钠能将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)在pH为5.0的CH3COOH-CH3COONa缓冲介质中,与邻二氮菲发生配位反应形成稳定的橘红色配合物,其最大吸收波长为510nm.建立了Fe(Ⅲ)-头孢曲松钠-邻二氮菲体系分光光度法间接测定头孢曲松钠的新方法.实验表明,在最佳的实验条件下,头孢曲松钠浓度在0.26~8.8μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系.线性回归方程为A=0.224 3C+0.058 5,线性相关系数R=0.998 4,表观摩尔吸光系数ε=1.48×105 L/(mol·cm),检出限为0.011μg/mL.该法用于分析注射用头孢曲松钠粉针剂的含量,回收率在97.5%~102.5%.     

醋酸镁-甲醇分光光度法测定唐古特大黄中蒽醌类成分的含量

利用蒽醌类成分与醋酸镁反应显红色的特性,用比色法测定唐古特大黄中蒽醌类成分含量。测定结果：唐古特大黄中蒽醌含量在5—30μg／mL范围内,浓度与吸光度之间线性关系良好（r=0．9949）;样品的平均回收率为98．58％,RSD为0．51％（n=5）。说明该方法简便、快速,结果可靠。     

鱼腥草叶总黄酮含量的测定及鉴别

以芦丁为标样,选择测定波长为502nm,用分光光度法测定鱼腥草叶总黄酮含量,结果表明:芦丁浓度在8.12~48.72μg/mL范围内,吸光度和浓度呈良好的线性关系(R2=0.9998),测定的平均回收率为99.4%,精密度试验RSD=0.49%,重现性试验RSD=2.07%。该方法精密度高,结果稳定可靠。此外用纸色谱和显色反应对鱼腥草叶黄酮作了初步鉴别。     

安乃近的普鲁士蓝分光光度法测定

基于安乃近能将Fe3+还原为Fe2+,Fe2+与铁氰化钾生成可溶性普鲁士蓝,建立了用可见分光光度法间接测定安乃近的新方法.对反应时间和反应温度进行了优化,安乃近浓度在0.06~7.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0218+0.2394 C(μg/mL),相关系数R=0.999.摩尔吸光系数ε=8.4×104 L/(mol·cm).检测限(3σ/k)为0.024μg/mL.按照本法对市售安乃近片进行了测定,并进行了回收率实验,平均回收率为100.8%,结果令人满意.     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

分光光度法测定芦丁颗粒剂中总黄酮含量

建立芦丁颗粒剂中总黄酮分光光度测定方法.在样品溶液中分别加入亚硝酸钠试液、碱溶液及硝酸铝试液,放置一段时间后,于506 nm波长处测定总黄酮含量.总黄酮浓度在8.8~52.8μg/mL范围内,吸光度与浓度呈良好线性关系(r=0.9992);低、中、高浓度的平均空白加样回收率分别为100.2%、100.3%及99.6%;同一批样品6次测定值的RSD为1.2%.本方法简便、准确、精密,适于测定芦丁颗粒剂中总黄酮含量.     

有序介孔炭固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中抗生素残留

建立了固相萃取-毛细管电泳联用测定河水水样中四环素类抗生素残留的分析方法.以有序介孔炭(OMC)作为固相萃取吸附剂,考察了有序介孔炭对四环素类抗生素(四环素、土霉素和多西环素)的吸附性能,探讨了影响固相萃取效率的因素,得到最佳萃取条件为:水样2.00 mL(pH 10.0),有序介孔炭5.0 mg,V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1的洗脱液4.00 mL,洗脱速度0.7 mL/min,此时富集倍数达50倍.在最佳的毛细管电泳分离条件下,各组分含量在3 000~11 000μg/L呈良好的线性关系,且各组分峰面积的日内相对标准偏差低于8.5%(n=5).四环素、土霉素和多西环素的最低检测限和平均回收率分别为1.96~2.14μg/mL和46.7%~93.6%.研究表明,有序介孔炭可作为环境样品中多西环素和土霉素的高效吸附材料.     

鸡肉参中总三萜含量的测定

目的:采用紫外分光光度法对鸡肉参中总三萜成分的含量进行测定。方法:以齐墩果酸为对照品,以5%香草醛-冰醋酸溶液、高氯酸为显色系统,在480 nm波长处测定样品吸光度。结果:齐墩果酸在0.04~0.24 mg/mL范围内吸光度与含量成良好的线性关系,其回归方程为:A=0.001 5 C+0.002 3r,=0.999 9,平均回收率为99.37%,RSD=1.075%(n=6),所测鸡肉参中总三萜含量以齐墩果酸计为1.41%。结论:该方法操作简便、快速,灵敏度高和重现性好,测定结果准确可靠,可用于鸡肉参的质量控制。     

酸性媒介蓝K分光光度法测定水中Cd(Ⅱ)

在BR缓冲溶液介质中,研究了酸性铬蓝K与镉(Ⅱ)发生配位反应的最佳条件,提出了酸性铬蓝K可见分光光度法测定微量镉离子的新方法.酸性铬蓝K-与镉(Ⅱ)体系最大吸收波长在610nm处,Cd2+在0.1～2.5μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,线性回归方程为A610=0.4378C(μg/mL)-0.0083,相关系数r为0.9980,摩尔吸光系数ε为4.90×104cm-1·mol-1·L.该法用于水中微量镉离子测定,结果满意.     

毛头牛蒡子总木脂素含量测定

文章测定毛头牛蒡子中总木脂素的含量。利用紫外分光光度计,以牛蒡苷为对照品,在280nm波长下测定总木脂素含量。对照品牛蒡苷在0．0207～0．1101mg／mL（r=0．9992）浓度范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率98．3％,RSD=1．8％（n=5）。总木脂素平均含量为244mg／g,RSD=2．9％（n=5）。紫外分光光度法测定总木脂素含量,简单,稳定可靠,重现性好。     

对碘偶氮氯膦分光光度法测定微量铜

研究了对碘偶氮氯膦(CPA pI)与Cu2+ 的显色反应,在 pH5.0 的 NaAC HAc缓冲介质中形成紫色配合物,在610nm处测定配合物吸光度,其表观摩尔吸光系数为6.35×104L·mol-1·cm-1.该方法的检出限为0.03μg/mL,线性范围为0.1-2.4μg/mL,用于矿石样品中微量铜的测定,结果令人满意.     

新显色剂间溴偶氮羧—P的应用研究(Ⅱ)——水相中微量镓的测定

通过研究,在盐酸—氯化钾介质中,镓与间溴偶氮羧—P 形成配合物的高灵敏显色反应.配合物最大吸收波长为672nm,摩尔吸光系数ε为1.20×10~5L/moL·cm,浓度为0～6μg/25mL 的镓服从朗伯—比耳定律.     

罗丹明B荧光猝灭法测定痕量Cr（VI）的研究

基于六价铬与碘化钾反应生成了单质碘，碘可以使罗丹明B发生荧光猝灭，从而间接测定六价铬的含量．六价铬浓度在0.01～0.5μg／mL围内，荧光强度差值与六价铬浓度呈线形关系，线性回归方程为△F=121．58CCr（VI）（μg/mL）＋16.17，相关系数r=0．9990，检测限为2．4ng／mL．该方法简便，快速，灵敏度高，已用于环境样品中六价铬的测定，回收率在99．8％～104．2％，结果满意．     

甲醛肟法测定配合物中锰的含量

本文对用甲醛肟法测定配合物中锰含量的条件进行了详细研究,并测定了3种含锰配合物中的锰含量.结果表明,测定波长应为375nm,并非大多数文献报道的420nm.测定时试剂加入顺序很关键,应先加样品,再依次加氨水、甲醛肟、盐酸羟胺和EDTA.在0.1～2.5mg/50mL范围内,溶液的吸光度与锰含量呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9989;回收实验表明,回收率在98.2%～102.6%之间.     

重铬酸钾分光光度法测定药片中维生素C

在0.16 mol/L 硫酸介质中,维生素C与重铬酸钾发生褪色反应.采用分光光度法在350 nm处测定重铬酸钾的吸光度变化值ΔA.ΔA与维生素C的浓度在1.7～100 μg/mL范围内成线性关系,回归方程为ΔA =0.007 7CX 0.027,相关系数R=0.998 5.用于药片中维生素C含量的测定,回收率在91%～99%之间.该方法操作简便,准确性好,灵敏度高.     

分光光度法测定银杏叶中黄酮的含量

采用分光光度法测定银杏叶和银杏叶提取液中总黄酮含量,并对测定条件、干扰因素进行研究,黄酮含量在8～80μg/mL范围内服从比耳定律,回归方程A=11．5602C 0．0085,相关系数r=0．9999,实验测得银杏叶中黄酮含量为1.47％;直接使用70％乙醇热浸取银杏叶,银杏叶提取液中黄酮浓度为600μg/mL,最大提取率为89．12％。