电吸附固相微萃取吸附水中有机污染物的研究

采用固相微萃取-气相色谱法,考察活性炭纤维电助吸附水中有机污染物(苯酚、苯胺、硝基苯等)的行为,以及吸附时间、电压、电解质等不同参数对吸附的影响。结果表明,不同取代基的苯衍生物电吸附改变量不相同。与开路电压相比,正极化下活性炭对苯酚的吸附更好,而负极化对苯胺的吸附效果更佳,正负极化对硝基苯的影响大致相等。在加入硫酸钠电解质后,吸附量和吸附速率都有所增加。该方法可降低吸附工艺成本,使吸附处理更加经济有效。     

固相微萃取-气相色谱法检验盐酸氯胺酮

论文研究了以固相微萃取(SPME)—气相色谱法提取检验盐酸氯胺酮的最优条件。结果表明，以涂敷有30μm厚的聚二甲基硅氧烷的石英纤维直接萃取水中盐酸氯胺酮时，室温下萃取lOmin，在250℃下解吸5min，效果最好。以上述条件提取检验茶水和尿中的盐酸氯胺酮，结果满意。     

溶胶-凝胶法制备硅橡胶固相微萃取探头

应用溶胶—凝胶技术制备了107硅橡胶固相微萃取探头。通过加热,考察了涂层的热稳定性;采用顶空—气相色谱联法,对水中的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳进行了萃取分析。实验表明,萃取头使用温度高,涂层不易脱落,萃取装置与气相色谱联用效果好,对氯代烃类化合物吸附、萃取效果好。     

固相微萃取-气相色谱联用技术在环境分析领域中的应用

固相微萃取技术是一种新型无溶剂样品预处理技术，评述了固相微萃取的原理、影响因素，以及与气相色谱分析技术联用在环境分析领域的发展状况。     

改性聚氨酯固相微萃取吸附材料的合成及光谱分析

以羟基硅油、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚己二酸乙二醇酯和1,6-己二醇为原料,以辛酸亚锡为催化剂,环己酮为溶剂,合成了有机硅-聚氨酯聚合物固相微萃取吸附材料。采用红外光谱法对聚合产物进行了结构表征。建立了分光光度法测定有机硅-聚氨酯共聚物中游离异氰酸酯基(NCO)含量的定量分析方法,吸光度与异氰酸基含量呈线性关系,相关系数为R2=0.9996。该方法相对标准偏差小于5%,回收率为99.4%～105%。考察了显色剂用量、体系的酸度、显色时间等因素对NCO测定结果的影响。     

新型样品制备技术——固相微萃取

新型样品制备技术——固相微萃取,优于液液萃取、固相萃取。从理论上分析了固相微萃取可以方便地进行定量分析。并介绍了固相微萃取装置及操作方法。固相微萃取目前已用于环境、食品、医药研究还可以用于食品和饮料的香味分析。     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

新型固相微萃取膜及其应用

本文应用新型固相微萃取膜成功地分离了尿液中的吗啡，血液中的敌敌畏以及沙土中的炸药梯恩梯，并利用气相色谱/质谱联用仪对分离后的化合物样品进行了分析。     

固相微萃取技术应用进展

固相微萃取技术是一种新型的样品预处理方法,其技术原理是通过石英纤维头表面涂渍的高分子层对样品中的有机分子进行萃取和预富集,可与气相色谱及高效液相色谱等联用．在国内,该技术主要应用于环境、医学、食品等领域的监测、分析,而国外研究则主要集中在SPME装置的应用上,     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为:萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物:含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚(4.36%)、二甲基三硫醚(13.36%)、1,2,4-三硫杂环戊烷(3.70%)、1-辛烯-3-醇(1.11%).     

苯-丙聚合物-SE30复合固相微萃取涂层的研究与应用

以苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与色谱固定液SE30结合作为固相微萃取头涂层。考察了复合涂层的热稳定性及其与纤维结合能力。自制了SPME装置。采用HS-SPME-GC技术萃取分析了水中一氯苯、二氯苯、三氯苯。以色谱峰高对浓度作外标曲线，在10～100mg／L范围内，一氯苯、二氯苯、三氯苯的线性相关系数分别为0．9968、0．9976、0．9904，最低检测限分别为0.32mg／L、0．27mg／L、0．50mg／L。样品测试中，相对标准偏差(n=5)：分别为5．37％、4．78％、6．63%，，加标平均回收率分别为94．4％、96．7％、94．2％。将自制涂层与商品涂层(PDMS、PA)对水中氯代芳烃化合物萃取量进行了比较，实验结果表明苯乙烯丙烯酸乙酯聚合物-SE-30复合涂层对芳烃化合物具有优良的吸附特性。     

一类供体-受体双嵌段丙烯酸酯聚合物的合成及性能

利用原子转移自由基聚合（ATRP）法合成了一种新的供体-受体双嵌段聚合物聚对（二苯胺基）苯乙烯-聚（2-（2-蒽醌甲酰氧基）甲基丙烯酸乙酯（P1-b-P2）。供体段是富电子的三苯胺段,受体段是缺电子的蒽醌段。该双嵌段聚合物的单体结构通过核磁（NMR）加以表征,聚合物通过凝胶渗透色谱（GPC）、差示扫描量热法(DSC)、紫外光谱（UV-vis）、荧光光谱（PL）和循环伏安（CV）法加以表征。GPC和紫外吸收测试表明聚合物数均分子量约为7600,最大吸收波长为305nm,CV测试计算发现受体段比供体段长,与GPC测试结果一致,表现出更好的受体性能。     

黑翅土白蚁表皮碳氢化合物固相微萃取条件优化

探索黑翅土白蚁表皮碳氢化合物的固相微萃取条件。应用固相微萃取、气相色谱和气相色谱-质谱联用等技术,从样品量、萃取温度、萃取时间、萃取头选择、载气选择和萃取方式选择6个因素,应用峰总面积、峰个数及保留时间为指标,评价固相微萃取条件优化的效果。80头工蚁放入15 m L样品瓶,用100μm PDMS萃取头在60℃下顶空萃取90 min为黑翅土白蚁表皮碳氢化合物检测的最佳萃取条件。相同实验条件下,分别用氮气或氦气作为载气进行表皮碳氢化合物分析,峰形和出峰顺序上无差异,但氮气作为载气时出峰时间稍延后。获得的固相微萃取工作条件优化不仅可用于黑翅土白蚁表皮碳氢化合物的萃取分析,也可作为相关研究参考。氮气或氦气作为载气对实验结果无明显影响。萃取效果与单位容积样品量之间不呈简单的线性关系,其机理有待进一步研究。     

丙烯酸/全氟辛基甲基丙烯酸酯共聚物的合成及固沙应用

为了改善化学固沙剂固沙层水渗透速率低和吸水率高的缺点,本文设计合成一类新的化学固沙剂——丙烯酸（AA）与1H,1H,2H,2H-全氟辛基甲基丙烯酸酯（PFOMA）的共聚物。研究了不同单体用量比（n_AA/n_PFOMA=9/1, 8/2, 7/3, 5/5）的共聚物对聚丙烯酸（PAA）固沙剂保水性能的影响。用该共聚物溶液浸润PAA固化的沙柱,在固化的沙粒表层形成含氟共聚物的包覆层。实验结果表明,该共聚物层能显著降低PAA固化沙柱的表面能,提高固沙层的渗水速率,降低吸水率。当共聚物的单体比为n_AA/n_PFOMA=7/3时,水无法渗入沙柱;共聚物的单体比为n_AA/n_PFOMA=9/1和相似文献   

固相微萃取技术的研究进展

较为详细地综述了固相微萃取的仪器构造,原理,应用和发展前景,固相微萃取是近年来发展起来的一种无溶剂、简单、高效、经济的样品预处理方法,与传统的溶剂萃取技术相比具有许多突出的优点,目前已被应用于环境 药物分析等方面。     

苯基官能化介孔二氧化硅固相微萃取涂层的合成与表征

以正硅酸乙脂为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂，苯基三甲氧基硅烷为偶联剂，根据共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(C6H5-MCM-41)．用小角X-射线衍射表征其孔道特征，红外光谱、元素分析和滴定法表征其有机键合量和表面覆盖率．结果表明，介孔二氧化硅具有MCM-41的孔道结构特征，苯基成功键合至孔道表面而形成无机／有机介孔复合体(C6H5-MCM-41)，高键合量的苯基导致介孔二氧化硅具有很强的疏水性和热稳定性；与高效液相色谱联用，以C6H5-MCM-41为固相微萃取的涂层对苯并芘有较高的萃取效率．     

钻井液降黏剂MAA的合成与性能评价

以马来酸酐(MA)和丙烯酸(AA)为原料,采用活泼单体滴加方式,通过水溶液自由基共聚合反应制备二元共聚物(MAA),评价MAA对钻井液黏度的影响.结果表明:MAA的最佳合成条件是引发剂用量0.6、丙烯酸与马来酸酐单体摩尔比1.5∶1、滴加时间90 min、聚合温度80℃,聚合时间120 min; MAA可以显著降低钻井...     

水性丙烯酸酯共聚物药物包衣材料合成的研究

该文介绍了将教师的科研成果转化为学生实验项目的教学实践方法,将教师从事科研工作取得的科研成果转化成了开放性实验——药物包衣用丙烯酸酯共聚物薄膜材料的乳液聚合反应及其包衣技术。使学生了解到了一种新型的涂料,同时也是一种新型的功能高分子材料。由于该实验来源于教师的科研和生活实践,提高了学生的实验兴趣,收到了良好的实验效果。     

自交联含氟丙烯酸酯乳液的合成与表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为主要单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFHMA)为含氟单体,N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为交联单体,以辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)和十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,采用半连续种子乳液聚合方法合成自交联含氟丙烯酸酯乳液.研究含氟单体DFHMA和交联单体NMA用量对乳液及乳胶膜性能的影响,采用FT-IR、TEM、DSC、TG对乳液及乳胶膜的结构、形态和热性能进行表征.结果表明:当DFHMA用量为6%、NMA用量为3%时,得到的乳液稳定性好,乳胶粒粒径小,分布窄,平均粒径为48nm.适量NMA的加入提高了乳胶膜的耐溶剂性和耐热性能.