用α-甲氧基苯乙酸为锆的沉淀剂

苦杏仁酸(α-羟基苯基乙酸)是锆的专一试剂。锆与苦杏仁酸的羧基以电价结合,与羟基的氧共价结合。因此,将苦杏仁酸的羟基变为甲氧基是否仍能沉淀锆是一个有兴趣的问题。试验结果找出α-甲氧基苯基乙酸能从含数克氯化铵的pH0.8-1.4的锆溶液中析出白色粉末状的沉淀。经分析,得知此沉淀中锆和有机部分的克分子比为1:1,故此沉淀应系碱式α-甲氧基苯基乙酸锆。按苦杏仁酸锆能从强酸介质(高至5N盐酸)中沉淀及能溶于氢氧化铵,而此沉淀缺乏上述性质。由此可见苦杏仁酸之α-羟基经甲基化后,影响其氧的配位能力。     

用α-甲氧基苯乙酸为锆的沉淀剂

V_2O_5作为催化剂极其普遍地用于SO_2氧化为SO_3和有机物的氧化反应中。为提高其选择性和催化活性,往往与其他辅助催化剂如K_2SO_4、K_2S_2O_7、MoO_3、WO_3及P_2O_5等合并使用。最近В.Б.卡赞斯基等测得了某些V_2O_5体系催化剂的电子磁共振谱,作者等继研究V_2O_5-K_2S_2O_8体系电子磁共振谱之后,又探讨了V_2O_5-K_2SO_4、V_2O_5-KHSO_4及V_2O_5-K_2S_2O_7等体系的磁共振谱。实验部分:1.样品制备:取化学纯的V_2O_5分别与K_2SO_4、KHSO_4及K_2S_2O_7按表1-3中的比例混合均匀后,于500℃     

高效合成手性α-羟基-β-氨基酸类化合物取得新进展

发展合成具有多种功能基团的手性非天然氨基酸具有重要的药物化学意义,同时将其设计引入到多肽片段中也是发展新的多肽药物的重要策略和方法.手性α-羟基-β-氨基酸是许多具有药物活性多肽的关键组成单元,也是一些复杂天然产物的组成部分,如紫杉醇(taxol)的侧链结构就是顺式的手性α-羟基-β-氨基酸,而其也是构成leuhistin的核心骨架.虽然对于合成α-羟基-β-氨基酸已经发展了多种     

2-羟基炔雌醇3-甲醚的合成

炔雌醇(19-失碳-17α-孕甾-1,3,5(10)-三烯-20-炔-3,17-二醇)及其3-环戊醚具有广泛的生理活性和强烈的女性化作用.1949年,Niederl等报告了4-硝基雌酚酮(4-硝基-1,3,5(10)-雌三烯-3-醇-17-酮,该作者误认为2-硝基雌酚酮),4-羟基雌酚酮和4-羟基雌酚酮3-甲醚的合成;同时发现这些雌酚酮的衍生物与雌酚酮相比,其女性化作用显著降低,甚至不显示女性化作用.     

α-萘乙酸及其衍生物的合成

α-萘乙酸是一有效的植物激素,其合成方法众多,具有实际价值的方法却不多。直接用氯乙酸与萘进行缩合的方法,主要是 Ogata,Ishiguro 所提出的,他们用微量氧化铁与溴化钾为接触剂,可制得α-萘乙酸,作用时间需要20小时,产量为34%。和用铝粉为接触剂,     

形成3α,5-环-6-甾酮的新方法

油菜内酯(brassinolide,1)是一个具有促进植物生长活性的甾体化合物。自1979年美国Grove等发表油菜内酯的X射线结构分析后,化学工作者在这方面做了许多工作,到目前为止已有不少油菜内酯及其类似物合成的文章。这一类化合物目前均是利用适当的天然甾体化合物作原料而进行合成的,其中甾体A、B环的结构改造和立体专一性地合成其侧链是整个合成工作的关键。在本文中,我们报道形成A、B环改造的关键中间体3α,5-环-6-甾酮的一种新方法。     

合成乙烯的新方法

乙烯是重要的化工原料,又是聚乙烯塑料的单体。它通常是从石油、天然气裂解得到,从乙烷到原油裂解都能得到乙烯。自发生能源危机后,世界上都在寻找新的合成乙烯的来源,看来最有希望的途径还是以煤做原料制取乙烯。以往的方法是从煤与石灰制造电石,再水     

19-羟基胆固醇乙酸酯和19-羟基β-谷甾醇乙酸酯的微生物转化——△~4-19-羟基雄甾-3,17-双酮的生成

由于19-失碳甾体(19-norsteroid)的医疗用途日益扩大,特别甾体口服避孕药的广泛应用,激励着人们继续对其直接的半合成和全合成或间接地通过雌甾酚酮的转化作出广泛的研究,以期获得更为经济的合成方法. 已经报道3β-乙酰氧基-19-羟基胆甾-5-烯(1)和3β-乙酰氧基-19-羟基雄甾-5-烯-17酮(2)能分别为CSD-10和节杆菌(Arthrobactor simplex)转化成雌甾酚酮(5),产率很高,这     

2-二茂铁基-2-(1-羟基烷基)-1,3-二噻烷的合成

关于1,3-二噻烷化学及其衍生物的合成已进行了很多研究。1,3-二噻烷作为一种合成用试剂在有机合成中的应用也日趋广泛。但是,采用这一新方法合成二茂铁衍生物的研究则很少报道,仅有Reuter等曾报道将这一方法应用于二茂铁衍生物的合成。     

家蚕前胸腺合成α-和β-蜕皮素

前胸腺是昆虫最重要的内分泌器官之一,又是脑神经分泌细胞分泌的促前胸腺激素(PTTH)的靶器官。前人的研究指出,昆虫前胸腺是α-蜕皮素(ecdysone)的来源器官。前胸腺所分泌的α-蜕皮素被认为是非活性激素进入血淋巴,在脂肪体等组织内α-蜕皮素在蜕皮素-20-单氧酶作用下,转变成具有生物活性的β-蜕皮素。     

2,5-二羟基-1,3-二間硫-2-銻杂六圜的合成

2,2-二巯基丙醉(BAL)(Ⅰ)对砷銻等金属具有解毒作用,因此前人想像它的环状銻硫醇盐(Ⅲ)毒性可能較低,用在血吸虫病实驗治疗时曾証明有一定疗效。1,2-二巯基丙醇(Ⅱ)对若干重金屬的解毒作用較Ⅰ为优,它的环状銻硫醇盐即2,5-二羟基-1,3-二间硫-2-銻杂六圜(Ⅳ)的毒性以及对血吸虫病的疗效似应值得研究。本文报导这个銻衍生物的化学合     

双(对-甲氧基苯基)硼酸α-氨基酸酐的合成

作者曾报道二芳基硼酸α-氨基酸酐化合物的合成及其对肿瘤的药效试验.我们进一步合成了20个对空气及水稳定的双(对-甲氧基苯基)硼酸衍生物,除化合物1外,其余     

5-脲基-8-羟基喹啉的合成及其对一些金属离子的选择性和灵敏度

5-氨基-8-羟基喹啉二盐酸盐(Ⅰ)与氰酸钾(Ⅱ)在水溶液中作用后,得到一种新的化合物——5-脲基-8-羟基喹啉盐酸盐(Ⅲ),熔点246—247°(分解)(自含有少量盐酸之甲醇—水或乙醇—水中重结晶),为金黄色菱形结晶。     

含α-氨基酸功能基的聚苯乙烯-二乙烯苯不对称树脂的合成

应用含α-氨基酸功能基的聚苯乙烯-二乙烯苯不对称树脂能有效地拆分各种α-氨基酸外消旋混合物。与文献[1,2]的方法不同,我们由氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯苯树脂经苯胺树脂(anilinium resin)中间体或相转移催化剂与各种光学活性的α-氨基酸进行胺缩合反应,来制备含α-氨基酸功能基的不对称树脂。     

大晶粒AIPO_4-5的合成与表征

由于沸石具有离子交换性、表面酸碱性、孔道择形性等,已被广泛应用于日用化工、石油化工以及气体吸附和分离等领域.然而,近几年来,人们越来越多地对基于沸石的新材料发生兴趣,如沸石骨架内簇合物、沸石分子筛膜、手性沸石等代替沸石新材料的应用前景.Cox与其合作者近来又报道了大晶粒沸石吸附对硝基苯胺后在激光照射下产生二阶谐波(SHG),说明沸石可以作为非线性光学材料.笔者合成出大晶粒AlPO_4-5(500×80×80μm)的同时,考察了合成条件对晶粒大小的影响,并研究了吸附对硝基苯胺后在电场中的行为,尚     

α-人心钠素在α因子基因启动子-信号顺序控制下在酵母中合成与分泌

心钠素是由哺乳动物心房组织心肌细胞分泌的一种多肽类激素,它具有强大的利钠、利尿和扩张血管、降低血压等作用,很有希望成为治疗高血压等疾病的最佳药物之一。由于心钠素具有这样十分诱人的应用前景,我们用化学合成的α-人心钠素(α-hANP)基因已在酵母菌蔗糖酶基因(SUC 2)启动子-信号顺序控制下实现了分泌性表达(实验结果另文报道)。最近我们又利用酵母α因子     

氨气新用途:不对称合成手性α-氨基酸

<正>手性一级胺普遍存在于天然产物、药物、农药等分子中,比如构成生命体的20种天然α-氨基酸大部分都是手性一级胺.因此,发展简单高效的方法合成手性一级胺具有重要意义.另一方面,氨气是除了氮气外最便宜易得的氮源,已经被广泛应用于化工生产和有机合成中.但在手性合成方面,     

一种体外合成RNA的新方法

几十年来,人们一直致力于RNA合成方法的研究,但收率甚微。本文报道一种快速、简便合成RNA的新方法。该方法利用DNA模板和一特殊结构的引物,以核糖核苷3′-三磷酸作为底物,在大片段DNA聚合酶存在下,RNA链从引物3′端沿模板聚合,生