皂化氯代环烷酸萃取体系的合成实验

通过对环烷酸经由环烷酰氯、氯代环烷酰氯、氯代环烷酸合成及氯代环烷酸与异辛醇、磺化煤油混合再皂化四个过程合成皂化氯代环烷酸萃取体系,并由红外光谱测试分析合成过程中的中间产物、最终产物有机相的基团吸收频率变化。结果表明该合成方法可以实现对皂化氯代环烷酸萃取体系的成功合成。     

巯基环烷酸对稀土■钕钐萃取性能的初步研究

环烷酸作为一种萃取剂,以其价廉、资源丰富并能萃取多种金属,越来越受到人们的重视.但环烷酸是一类有机弱酸,作为工业萃取剂还存在萃取能力较弱,在微酸性介质中萃取金属容易出现乳化现象等缺点.在我国湿法冶金工业迅速发展的今天,对环烷酸的萃取性能进行改造的工作便具有很大意义.环烷酸的卤代衍生物用干Cu、Co、Ni及稀土元素的萃取已见报道.环烷酸的巯基衍生物作为稀土萃取剂尚未见文献.本文就巯基环烷酸对稀土(钅兰)、钕、钐、的萃取性能作了初步研究.发现其萃取能力比精制环烷酸较强,应用酸度范围较广,并能避免乳化,是一种有广阔应用前景的稀土萃取剂.     

环烷酸及其对稀土元素萃取的研究(Ⅰ)——某些环烷酸的性质及萃取剂的选择

一、引言环烷酸是带有环烷烃链的羧酸,是石油的天然组份。自六十年代开始,环烷酸已被用作为分离提取有色金属的萃取剂。嗣后,开始了用环烷酸对稀土元素萃取的研究。环烷酸是一种优良的萃取剂。它的特点是来源丰富,成本便宜,萃取容量大,萃取易于控制,化学稳定性好。我国有丰富的石油资源,因此,对环烷酸作深入的研究,开拓它在稀有元素上的应用,研究它的萃取化学问题就显得很重要。     

磷酸三丁酯(TBP)-正辛醇络合萃取邻氯苯酚的平衡特性

以邻氯苯酚为萃取溶质,以正辛醇为稀释剂,研究了萃取剂种类及浓度、水相平衡pH、邻氯苯酚初始浓度等因素对萃取平衡的影响;提出了同时考虑萃取剂络合作用和稀释剂物理萃取作用的分配比的表达式;并用傅立叶红外光谱对萃取机理进行了分析.结果表明,磷酸三丁酯(TBP)主要通过氢键缔合与邻氯苯酚的中性分子发生络合反应而进入有机相,萃取剂浓度和体系的pH是影响络合萃取的关键因素.     

镧与镨钕的环烷酸萃取分离

前言以环烷酸为萃取剂分离稀土元素,十余年来有很大进展,但用于稀土之间的分离工作发表的不多;1974年以来国内成功地用它分离了钇和非钇稀土;至于对非钇稀土之间的分离未见报导。在环烷酸萃取体系中,相邻轻稀土的分离因数,以镧与铈之间较大,β_(Ce/La)2.2～2.4。我们曾研究了镧铈镨钕混合氯化物(RECl_3=0.51M)——1.8M环烷酸(氨化率48％)煤油溶液萃取体系中轻稀土的分配,测得β_(Ce/La)～2.5,β_(Pr/Ce)～1.2,β_(Nd/Pr)～1.3表明环烷酸适用于轻稀土、特别是无铈轻稀土中镧的分离。工业级环烷酸作为萃取剂有易乳化的缺点,目前均加入异味较重的C_9—C_(11)混合醇或辛醇破乳,同时也要求提供防止乳化的其它方法。为了考察环烷酸萃取分离轻稀土的性能,本文用经过纯化的一定馏份环烷酸(以煤油为稀释剂)在氨化率45％时不使用其它添加剂,在单级萃取平衡的基础上,对镧镨钕     

环烷酸萃取稀土元素的研究(Ⅱ)——皂化剂的影响及其红外光谱的研究

环烷酸是一元羧酸类萃取剂,它可将镧系元素及其它金属离子萃入到各种有机溶剂中。环烷酸对稀土离子的萃取是按阳高子交换机理进行：     

络合萃取3-氯苯酚的平衡研究

3-氯苯酚(3-Chlorophenol,3-CP)是一种重要的化工原料,但也是一种毒性较大的环境污染物.本文使用最常用的萃取剂——磷酸三丁酯(TBP)为络合剂,四氯化碳为稀释剂,详细探讨了磷酸三丁酯萃取3-氯苯酚的平衡时间、络合剂种类和浓度、体系的pH、溶质浓度等因素对萃取效果的影响;还比较了四氯化碳、磺化煤油对萃取分配比(D)的影响;同时使用红外光谱定性分析了其络合萃取过程,并建立了萃取模型.实验发现:在常温下,振荡频率为(200±10)rpm,振荡2h,即可达到萃取平衡.与三烷基胺和2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯相比,TBP是萃取3-氯苯酚最好的萃取剂;且萃取分配比随萃取剂浓度的增大而增大.体系的pH是影响萃取效率的关键因素,在pH3～4.5范围内其萃取效果最好.四氯化碳作为稀释剂比磺化煤油好.分配比随溶质3-氯苯酚浓度的减小而增大,这也正是络合萃取的优势.红外光谱分析表明,TBP萃取3-氯苯酚是氢键作用机理,体系的pH不影响萃取机制.根据实验结果和萃取机理,建立了萃取模型,其表观络合萃取反应平衡常数为316.8L·mol-1.本研究结果不仅为萃取理论的发展提供了数据,同时也为3-氯苯酚的提纯及工程处理含酚废水、乃至酸性有机废水的治理提供了参考依据.     

α-异丙基-β-异丁基丙烯酸对稀土元素的萃取性能研究

系统研究了α-异丙基-β-异丁基丙烯酸(α,β丙烯酸)对稀土元素的萃取性能,包括萃取分配比、半萃pH 值以及萃取分离系数。研究了α,β-丙烯酸与La,Nd,Eu,Er,Y 的萃取平衡,萃合物的组成和萃合物的表观稳定常数。结果表明,α,β-丙烯酸对稀土元素的萃取能力强于环烷酸,叔碳酸9和叔碳酸13,对重稀土元素的分离效果不显著,但对于轻、中稀土元素具有较好的分离效果,特别对钇的纯化是一种性能良好的萃取剂。     

邻、对氯苯甲酸离解萃取结晶分离工艺的研究

难分离的混合邻、对氯甲苯经氧化可制得混合邻、对氯苯甲酸.根据两种酸在水中溶解度和离解常数的差异,采用碱性和酸性萃取剂可进行两种酸的离解萃取结晶分离.本研究考察了萃取剂浓度、用量、反应温度、分散用水量等因素对邻、对氯苯甲酸分离过程的影响,得到了最佳工艺条件.分离对氯苯甲酸的最佳工艺条件为:碱性萃取剂浓度为0.2mol/L,OH-与邻氯苯甲酸物质的量的比为1.05∶1,反应温度为55℃,每6 g原料的分散用水量为100 g;提纯邻氯苯甲酸的最佳工艺条件为:H 与对氯苯甲酸物质的量的比为1.10∶1,反应温度55℃.在此条件下,经过单级萃取结晶可以分别得到纯度为99%的邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸.     

环烷酸萃取精制硫酸镍

硫酸镍不仅用于电镀,而且用于军工、原子工业、喷气技术和火箭等生产中。随着我国工业生产的发展,对硫酸镍的需要量日益增加。 生产硫酸镍有化学法和脂肪酸萃取法。沈阳冶炼厂使用环烷酸萃取法。环烷酸是石油的副产品,价格低,来源广,是油质而溶解的有机酸,属于阳离子交换型萃取剂,乳黄色,含     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑盐的合成、表征及脱硫研究

N-甲基咪唑与氯代正丁烷亲核取代生成产物氯化1-甲基-3-丁基咪唑盐([BMIM]Cl),其分子结构经FT-IR、13C-NMR、UV、MS等表征手段得以确认.用单因素分析法考察了萃取时间、萃取温度、含硫化合物种类、剂油体积比对萃取脱硫效果的影响.结果表明,在剂油比为1∶1,萃取时间为30 min,萃取温度为40℃的温和反应条件下二苯并噻吩(DBT)的单级萃取脱除率为56.2%.多级萃取和萃取-氧化耦合脱硫操作研究表明:在最优单级萃取条件下,DBT经四级连续萃取脱除率可达97.6%;萃取-氧化耦合脱硫体系对3种含硫物质均能实现85%以上的脱除.     

乙酸丁酯-2.6-二氯吲哚酚萃取比色法测定酸枣制品中维生素C的含量

二甲苯—2,6一二氯吲哚酚萃取比色法多用于测定水果、蔬菜中维生素C的含量。但用于测定酸枣制品中维生素C的含量时,由于加入萃取剂二甲苯后产生胶凝现象,从而给分析工作带来困难。本文改用乙酸丁酯作萃取剂,取得了满意的结果,具有准确、快速、灵敏、简便等特点。     

环烷酸及其对稀土元素萃取的研究(Ⅱ)——轻稀土元素的系统分离及高纯氧化镧的制备

在文献[1]中曾指出,环烷酸是一种优良的工业萃取剂。在盐酸体系中,轻稀土元素之间的萃取能力差异大一些,可进行彼此间的分离,制得各个单一稀土元素。目前,单一轻稀土元素一般是通过氧化还原法、萃取法和离子交换法制得的。工艺较复杂,难以进行连续、大规模的生产,劳动强度也大。我们试图用环烷酸作萃取剂,对由镧、铈、镨、钕组成的混合轻稀土组分,作系统的萃取分离,以获得一定纯度的各个单一稀土元素。近年来,北京大学徐光宪教授在L.Alders萃取串级理论的基础上,提出了萃取最优化方程。本工作按照萃取最优化方程,设计并进行了串级试验,取得了良好的结果。     

吸附态多氯有机物萃取分析方法研究

利用索氏提取器和超声波发生仪对沉积物中的多氯代有机物进行萃取处理,当萃取剂为石油醚和丙酮(体积比为1∶1)的混合物时,前后二者对于3种氯代有机物的回收率都比较高,相比之下,后者不仅节约溶剂,而且效率较高.其中在最佳条件下,利用超声波发生仪萃取待测样品,HCB,r-666,pp'-DDT的回收率分别为88%,89%,68%.     

伯胺及季铵盐对环烷酸萃取某些离子的影响及机理的研究

本文研究了伯胺和甲基三烷基氯化铵对环烷酸萃取La~(+++),Nd~(+++),Fe~(+++),Cu~(++),Ca~(++)的影响,测得了环烷酸与甲基三烷基氯化铵混合草取剂草取La~(+++)的协萃络合物的组成及平衡常教,并对其结果进行了讨论。     

环烷酸萃取法净化硫酸镍

溶剂萃取技术的发展,很大程度上取决于萃取剂的发展。对重有色金属来说更有赖于要求高效能、低溶解度,原料充足且价格低廉的萃取剂。环烷酸就是具有这样特性的一种新型萃取剂。近几年,随着我国石油工业的飞速发展,环烷酸为其石油付产品,来源极其丰富。因此,我们以系办工厂为基地,选环烷酸作萃取剂,改革工厂现有脂肪酸萃取水溶度大、除铜不净而加铁粉置换铜的复杂工艺。经萃取后,使其含量在Cu≤0.002％,Fe≤0.001％达到     

金属离子的反相微胶团萃取研究

研究了用正己烷－环己醇、异辛烷－正己醇作萃取溶剂,铬天青Ｓ作萃取剂,加入Ｎ－氯代十六烷基吡啶、十六烷基三甲基溴化铵等阳离子表面活性剂,在ＨＮＯ３和ＨＣｌ介质中Ｆｅ（Ⅱ）,Ｌａ（Ⅱ）,Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等金属离子的反相微胶团萃取行为。讨论了不同浓度的电解质溶液和酸溶液对有机相中金属离子进行反萃取的影响,实现了Ｆｅ（Ⅲ）－Ｃｕ（Ⅱ）,Ｌａ（Ⅲ）－Ｃｕ（Ⅱ）等金属离子间的定量萃取分离。     

2,4-二氯苯氧乙酸生产废水中氯酚的络合萃取处理

2,4-二氯苯氧乙酸是一种使用较为广泛的除草剂,其生产过程中的氯化工段产生大量的含氯酚废水.本文针对该类废水的特点,选择实验室自配的W-S络合萃取剂,通过优化工艺条件如废水初始pH、油水比、萃取剂比例等对废水进行处理,结果表明,W-S萃取剂对体系中的酚类物质具有优良的萃取效果,废水化学需氧量去除率可达71%.另外,选取2,4,6-三氯苯酚为研究对象,通过萃取平衡实验,探讨2,4,6-三氯苯酚的萃取平衡特性,以建立2,4,6-三氯苯酚络合萃取平衡模型,并确定萃取体系中的萃合物组成.     

反应萃取制备硫酸钾的研究

研究了反应萃取制备硫酸钾的过程．结果表明，三辛胺－异戊醇混合萃取剂对盐酸有良好的萃取性能，一级萃取时反应在常温下的单程转化率为８８．６４％，产品硫酸钾中含氯量为０．１８％，达到国标优等品标准．     

间歇萃取精馏分离乙醇-水萃取剂的评选研究

在间歇萃取精馏装置中,分别进行了以乙二醇、乙二醇+醋酸钾、乙二醇+氢氧化钠、乙二醇+氢氧化钾4种溶液为萃取剂,间歇萃取精馏分离乙醇-水的精馏操作。研究了原料浓度、溶剂和原料比、不同的溶剂对分离效果的影响,从而确定了间歇萃取精馏分离乙醇-水的最佳萃取剂。