糠醛水杨酰腙镍配合物的合成、表征与晶体结构

合成了以糠醛水杨酰腙为配体的一个镍配合物Ni(C12H9N2O3)2(C5H5N)2,进行红外光谱和紫外光谱分析,并测定晶体结构.该晶体为深红褐色,属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数:a=1.02003(4)nm,b=1.11947(6)nm,c=1.48619(9)nm,α=105.960(2)°,β=93.819(2)°,γ=100.457(1)°.晶体结构分析表明,Ni2+具有畸变的八面体配位构型,配位原子分别来自两个二齿配体糠醛水杨酰腙的两个氧原子和两个氮原子以及两个配位吡啶的氮原子.     

两个新型呋喃酰腙的合成、晶体结构与荧光性

以2-呋喃甲醛、肉桂醛、水合肼为原料合成2个含有呋喃环的新型酰腙,即双（2-呋喃亚甲基）腙（L1）和肉桂醛-2-呋喃甲酰腙（L2）,并用元素分析、核磁共振、红外、紫外、X-射线单晶衍射和荧光光谱等手段对其进行表征．结构分析表明,酰腙L1属于正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=0．6S83（7）nm,b=0．9026（8）nm,c=1．5136（14）nm,α=β=γ=90°,V=0．9404（15）nm^3,Z=4;酰腙L2也属于正交晶系,空间群Pbca,a=1．1297（12）nm,b=0．7388（7）nm,c=2．907（3）nm,α=β=γ=90°,V=2．427（4）nm^3,Z=8．荧光性测试表明酰腙L1具有微弱的荧光性,酰腙L2具有强的荧光性．     

苯甲酰丙酮缩水杨酰腙络镍铜配合物的合成与表征

合成苯甲酰丙酮缩水杨酰腙配体,以及其镍配合物[Ni(C17H14N2O3)(C3N2H4)]和铜配合物[Cu(C17H14N2O3)(H2O)].X射线衍射仪研究表明,镍配合物属单斜晶系,a=1.719 7(7)nm,b=1.614 7(4)nm,c=1.503 9(4)nm,β=115.830(11)°,空间群是p21/c,Z=8;而铜配合物属正交晶系,a=6.564 nm,b=10.158nm,c=24.031 nm,空间群属p212121,Z=4.最后,用荧光分析和热分析对两种配合物的性质进行表征.     

2-呋喃甲醛缩苯甲酰腙铜、钴配合物的合成与抑菌活性研究

通过2-呋喃甲醛与苯甲酰肼缩合得到酰腙配体2-呋喃甲醛缩苯甲酰腙（L）,将L与CuCl2·2H2O、CoCl2·6H2O分别在乙醇-丙酮的混合溶剂中反应,采用溶剂挥发法获得两个不同构型的配合物CuL2（1）和CoCl（Py） L2 （2）单晶.采用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等手段对配合物1和2进行结构表征,表明配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别为C2/c和P2（1）/c.配合物1属于平面四方构型,晶胞参数a=0.5782（5）,b=2.392（2）,c=1.7361（14）nm,β=117.328（12）°,Z=4;配合物2属于四角双锥构型,晶胞参数a=2.1357（13）,b=0.9533（5）,c=1.3419（8）nm,β=99.181（12）°,Z=4.热重测试表明配合物1和2均有很好的热稳定性.用琼脂扩散法测定了配体和配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌的抑制活性,结果显示配合物1对大肠杆菌有更好的抑制活性,配合物2对金色葡萄球菌有更强的抑制活性.     

钴配合物的合成与晶体结构

由CoCl2 ·6H2 O与KSCN和六次甲基四胺 (HMTA)反应得到超分子化合物 [Co(NCS) 2 ·(H2 O) 2 ·(HMTA) 2 ][Co(NCS) 2 ·(H2 O) 4]·(H2 O) 2 ,并测定了其晶体结构 .该化合物由 [Co(NCS) 2 ·(H2 O) 2 ·(HMTA) 2 ]、[Co(NCS) 2 ·(H2 O) 4]和H2 O三部分组成 ,每一个HMTA配体中仅有一个N原子与Co配位 ,剩余的三个N原子分别与 [Co(NCS) 2 ·(H2 O) 4]中的水及结晶H2 O分子之间形成氢键 .[Co(NCS) 2 ·(H2 O) 2 ·(HMTA) 2 ]和 [Co(NCS) 2 ·(H2 O) 4]之间通过NHO氢键连接成无限延伸的线性长链 ,链与链之间、链与结晶水之间通过不同形式的氢键构成三维结构的超分子     

两种二乙酰二茂铁酰腙缩聚物的合成与表征

以１，１′－二乙酰二茂铁和酰肼为原料，合成两种未见报道的二乙二酰二藏铁酰腙缩聚物，并用ＵＶ、ＩＲ、ＴＧＡ及不同的Ｌｅｗｉｓ酸、高剂量γ－＾６０Ｃｏ辐照，研究了可溶与不可溶聚物的产率和性能的关系。     

2个酰腙Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构研究

采用溶液合成法合成了2个酰腙Schiff碱的镍(Ⅱ)配合物[Ni(HOpbh)2].2H2O(1)(H2Opbh=2-羰基丙酸苯甲酰腙)和[Ni(HOpsh)(py)3].CH2Cl2(2)(H3Opsh=2-羰基丙酸水扬酰腙,py=吡啶).单晶X-射线结构分析表明,配合物1:晶体属四方晶系,I4122空间群,晶胞参数a=b=1.468 6(2)nm,,c=2.108 8(6)nm,V=4.548 1(16)nm3,Z=8,Dc=1.475 mg/m3,最终可靠因子R1=0.054 8,wR2=0.151 2.配合物2:晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.527 4(5)nm,b=1.170 5(4)nm,c=1.694 6(5)nm,β=113.364(6)°,V=2.781 2(15)nm3,Z=4,Dc=1.436 mg/m3,最终可靠因子R1=0.034 0,wR2=0.085 5.在配合物1中,每个镍(Ⅱ)离子由2个2-羰基丙酸苯甲酰腙负一价离子HOpbh-的4个氧原子和2个氮原子配位,形成畸变的八面体配位构型.配合物1分子间通过氢键的相互作用而形成1维链状结构.在配合物2中,每个镍(Ⅱ)离子由1个2-羰基丙酸水扬酰腙负二价离子HOpsh2-的2个氧原子和1个氮原子、3个吡啶分子中的氮原子配位,形成畸变的八面体配位构型.     

铜（Ⅱ）与芳酰腙及咪唑三元配合物的合成及晶体结构

合成了芳酰腙、咪唑和铜（路再生）的三元配合物[CuL（Himdz）]（H2L=2-羟基萘甲醛苯甲酰腙,Himdz=咪唑）,并通过单晶x射线衍射法确定了配合物结构．配合物的晶体结构分析表明,中心金属通过酰腙配体的酚基氧原子、亚胺基氮原子、去质子酰胺氧原子以及咪唑的氮原子形成平面四方形的N2O2配位环境．在晶胞中,配合物通过N-H…N分子间氢键作用形成一维链状结构．     

二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱及Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成

采用3,5-二溴水杨醛与水杨酰肼反应合成二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱,然后再将其分别与过渡金属Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)用作合成了二种新型的酰腙席夫碱配合物,并利用元素分析、红外光谱、紫外光谱进行表征.     

3,5-二溴水杨醛水杨酰腙及金属M(M=Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ))配合物的合成与结构特征

合成了3,5-二溴水杨醛水杨酰腙配体及其金属锌、铜、镍的配合物,培养出锌配合物晶体．通过测定配体和配合物的元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导、质谱和核磁共振及锌配合物晶体,确定为六配位化合物,其中溶剂分子参与了配位．并对锌配合物晶体的结构特征进行了分析．     

2种Co配合物的合成、结构和光物理性质

采用水热合成方法,得到了2种Co的配合物:[Co(C6H4NO2)3·H2O](1)和[Co(imH)4(H2O)2]·[C6H4(COO)2](2).对2种配合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了结构.2个配合物的结构特点是,在分子间存在大量氢键.采用表面光电压光谱(SPS)技术研究了配合物的表面光伏性能.结果表明配合物在300～600 nm范围内呈现出正的表面光伏响应.同时对2种配合物的UV-Vis和IR光谱进行了测定和分析指认.     

两个Co(Ⅱ)配位超分子的合成、晶体结构及光谱

采用溶剂热合成方法,得到了2种Co（Ⅱ）的配位超分子化合物[Co（phen）2（L）]NO3·4H2O[L=CH3COO（1）和NH2COO（2）].它们的结构由X-射线单晶衍射确定.两个化合物都是由[Co（phen）2（L）]^2＋,NO3^-和H2O通过氢键自组装而成的,结构的主要特征是阴离子和结晶水分子形成了无限的1D氢键链（1）和2D氢键层（2）,链与链和层与层之间在C—H…O、O—H…O及N—H…O型氢键作用下与阳离子相互连接,形成了具有网状结构的三维超分子化合物.此外,讨论了2种化合物的光物理性质.     

3-(β-二茂铁基乙基)-2-(二茂铁甲酰基)呋喃的合成、表征及晶体结构

在钌化合物RuH2(CO)(PPh3)3的催化作用下,2-(二茂铁甲酰基)呋喃与二茂铁乙烯反应,合成了3-(β-二茂铁基乙基)-2-(二茂铁甲酰基)呋喃,其结构经元素分析、核磁共振谱和质谱得到表征.应用X射线衍射分析方法确定了产物的晶体结构和结构参数.     

第一个混合价一维链配位聚合物的合成、结构和性质

合成和表征了混合价一维链配位聚合物[Co2ⅡCoⅢ(nta)2(azpy)4(H2O)6]·[CoⅡCoⅢ(nta)2(azpy)2(H2O)2]·4H2O(nta为氮三乙酸,azpy为4,4′-偶氮联吡啶).晶体结构分析表明,它由带"侧臂"的一维链阴离子[CoⅡCoⅢ(nta)2(azpy)2(H2O)2]-和三核阳离子[Co2ⅡCoⅢ(nta)2(azpy)4(H2O)6]+组成.通过4,4′-偶氮联吡啶的吡啶环的π-π堆积作用,一维链的堆积形成了二维两菱形孔.     

两种手性Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成、结构与性质

手性Schiff碱配合物在催化、生物活性、药物合成和功能材料等方面具有重要的应用.本文合成了两对新的手性Schiff碱镍(Ⅱ)配合物,并通过X-单晶衍射、红外光谱对其结构进行了测定,X-单晶衍射分析表明它们都属于P212121手性空间群,并通过圆二色谱对合成化合物的光学对映体性质进行了一步表征.     

3-羧酸香豆素的合成,表征和晶体结构

应用Meldrum酸和2-甲氧基苯甲醛制备了3-羧酸香豆素(C10H6O4, Mr=190.15),并用元素分析﹑IR和1H NMR手段进行了表征. 化合物的晶体X-射线衍射分析表明,晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, a=11.344(3), b=5.517(1), c=13.820(4)(A), β=106.31(1)°, V=830.1(4)(A)3, Z=4, Dc=1.521 g/cm3, F(000)=392 和μ(MoKα)=0.763 mm-1(λ=0.71073(A)). I＞2σ(I)的衍射数为1 466,最后结构精修因子为R1=0.037 8和wR2=0.1036. 晶体结构分析表明,在分子中存在有一个共平面和一个分子内H键.     

两种手性Schiff碱镍（Ⅱ）配合物的合成、结构与性质

手性Schiff碱配合物在催化、生物活性、药物合成和功能材料等方面具有重要的应用。本文合成了两对新的手性Schiff碱镍（Ⅱ）配合物,并通过X-单晶衍射、红外光谱对其结构进行了测定,X-单晶衍射分析表明它们都属于P212121手性空间群,并通过圆二色谱对合成化合物的光学对映体性质进行了一步表征。