不同溶剂对富勒烯系列的抽提与表征

自1990年Kr(?)tschmer等报道常规量C_(60)的制备方法以来,富勒烯(球烯)的研究进展令世人瞩目.目前球烯的制备主要利用石墨经电弧蒸发,然后用合适的溶剂来抽提所得烟灰中含有的富勒烯.在烟灰中除含有C_(60)和C_(70)之外,同时还含有少量C_(76),C_(78),C_(84),C_(96)等一系列高碳系列的球烯.因此寻找经济、高效的方法来分离系列球烯,特别是得到含量很少的高碳系列球烯,是当前研究的重点之一.利用球烯独特的结构以及其在不同溶剂中的溶剂效应和不同溶解度,有可能通过抽提、溶解、重结晶等一系列步骤,达到分离和纯化球烯化合物的目的.因此研究球烯在不同溶剂中的溶解特性是必要的.这方面的工作已有一些初步的研究.     

金属-2-(5-溴-呲啶偶氮)-5-二乙氨基酚-溴代十六烷基三甲胺螯合体系的高效液相色谱研究

关于多种配体与相应金属形成螯合物的高效液相色谱(HPLC)研究已有专门综述,但金属-2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)螯合物的HPLC研究报道不多。现有文献中通过一次分离来检测多金属离子的报道较少,特别是在色谱流动相中添加表面活性剂和氯化钠时探讨金属螯合物的色谱保留行为的研究至今尚未见报道。     

浅谈高效液相色谱在食品检测中的应用

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,具有高效、高灵敏度、范围广、流动相选择范围宽等优点,因此在生物化学、药物及食品卫生领域广泛应用,是现代分离测定的重要手段.文章针对液相色谱在食品检测中的应用进行了分析.     

活性蛋白液相色谱快速分离新方法

提出了用一根色谱柱来实现离子交换和疏水色谱快速分离整体蛋白的新方法. 在选择合适的固定相、流动相、 缓冲液交换方法及二次进样的条件下, 在1 h内用同一根色谱柱完成了通常用两根色谱柱和在两种流动相条件才能实现的“二维色谱”分离, 并且能维持蛋白原有的三维和四维分子结构. 预计该法能用于未知样品中蛋白的快速预分离, 特别是为在蛋白组学研究中, 在样品来源极其有限的情况下, 进行活性蛋白预分离提供了一种新的解决思路.     

聚(乙烯基酯树脂-甲基丙烯酸甲酯)整体柱的ATRP法制备及其在蛋白分离中的应用

以乙烯基酯树脂-甲基丙烯酸甲酯为二元单体,通过活性可控自由基聚合方式(原子转移自由基聚合,ATRP)制备了聚(乙烯基酯树脂-甲基丙烯酸甲酯)整体柱.红外光谱测得聚合物表面功能基团,扫描电子显微镜观察了聚合物的内部形态,压汞法考察了聚合物的孔径分布等参数.将该整体柱用作高效液相色谱的固定相,不仅对人血浆中的免疫球蛋白进行了成功分离,并对α-淀粉酶、溶菌酶、蜗牛酶和木瓜酶的混合物进行了成功分离.结果表明,通过活性可控自由基聚合制备得到的整体柱具有结构均匀、通透性好、易于实现聚合物功能化等优点,是一种简单、方便、高效、廉价的聚合物整体柱的制备方法.     

无孔反相色谱填料对高负载整体蛋白的高速和高分离度分离

提出了一个用无孔色谱填料实现高分离度、高速和高样品负载(三高)分离整体蛋白的新方法. 把颗粒直径1.0 μm 无孔填料装填在直径远大于其厚度的色谱饼中, 用该色谱饼完全分离 1.0 和40 μg 的7 种标准蛋白, 还基本上完全分离了总量为0.5 mg 的这7 种蛋白, 同时达到了该 “三高”目标. 这项研究极大地扩展了用无孔填料分离整体蛋白的应用范围. 如果减小色谱饼体积, 使用粒径更小的无孔色谱填料, 那么预计会取得更好的“三高”效果和在蛋白质组学中整体蛋白的分离发挥重要的作用.     

二(磺酸钾基)二(邻苯二甲酰亚胺甲基)酞菁锌的组成及异构体分布

采用邻苯二甲腈及其衍生物为原料, 以混合缩合法分别合成出磺基取代酞菁锌和磺基-邻苯二甲酰亚胺甲基取代酞菁锌. 采用磷酸-三乙胺和N, N ′-二甲基甲酰胺(DMF)做为流动相, 以梯度洗脱的反相色谱法对合成产物进行分析. 产物的色谱曲线按照取代基数目的不同可被区分为5组成分, 各组中包含化学组成相同的异构体. 在对二磺基取代酞菁锌顺反异构体的研究基础上, 进一步指认了两亲性组分的二(磺酸钾基)二(邻苯二甲酰亚胺甲基)酞菁锌(缩写为ZnPcS₂P₂, S和P分别代表磺酸钾基和邻苯二甲酰亚胺甲基)的色谱峰所对应的异构体结构. 结果表明, 高效液相色谱法可做为上述酞菁异构体质量控制和含量分析的有效方法.     

分离过程中计量置换模型的研究进展

自20世纪80年代初反相色谱中的计量置换模型问世以来,引起了国内外色谱界的广泛关注。由于此模型有坚实的理论基础,经过这十几年的不断发展和创新,已广泛应用于化学、生物化学、分子生物学和基因工程中,简要介绍了液－固界面上的计量置换模型（SDM）的概念、发展史及其新近的发展,包括了SDM的理论基础,在物理化学、液相色谱、生物化学及分子生物学中重要的数学表达式及其应用。     

假根羽藻(Bryopsis corticulans)中一种管藻黄素-叶绿素a/b蛋白复合体

经过连续两步的液相色谱层析分离过程, 从假根羽藻(Bryopsis corticulans)类囊体膜直接分离出来一种捕光蛋白复合体(LHCP). 该捕光蛋白复合体的三聚体经蔗糖密度梯度超速离心分离获得. SDS-PAGE电泳分析结果显示, 这个捕光蛋白复合体至少由5种蛋白质组成, 其中分子量约为31 kD的蛋白质此前尚未在高等植物的主要捕光蛋白复合体(LHCⅡ)中发现. 分离获得的假根羽藻捕光蛋白复合体除了含有叶绿素(Chl) a, Chl b, 新黄素和紫黄素外, 还含有一种特殊的类胡萝卜素─管藻黄素. 假根羽藻管藻黄素-叶绿素a/b捕光蛋白复合体中存在的管藻黄素的作用是加强该色素蛋白复合体对蓝绿区域(530 nm)光的吸收, 假根羽藻LHCP具有与高等植物中的黄体素-叶绿素蛋白复合体相似的吸收谱和荧光发射谱. 管藻黄素和Chl b向Chl a的高效传能说明捕光色素分子高度有序地结合于假根羽藻的捕光蛋白复合体上. 管藻黄素-叶绿素a/b蛋白质使有机体得以增强其吸收在深海或潮下带海域分布较多的蓝绿光.     

红枫湖和百花湖天然溶解有机质的分子荧光特征与分子量分布的关系

由于在水体生态环境系统中的重要功能及化学组成和结构的复杂性, 天然溶解有机质(Dissolved Organic Matter, DOM)是近年来水环境研究领域的热点和难点问题之一. 分子荧光特征和分子量分布被广泛认为是DOM特征研究的重要参数, 但是它们之间的关系尚不清楚. 本文联合运用分子荧光光谱,高效液相体积排阻色谱、紫外吸收和荧光在线检测技术, 研究了贵州红枫湖和百花湖及其河水中溶解有机质的分子荧光与分子量分布特征, 及它们之间的关系. 水体中DOM普遍存在两个明显的类腐殖荧光峰(A和B), 但河水还存在另一个特征明显的类蛋白荧光峰(C). 研究结果表明: 类腐殖荧光物质主要由1.0~3.0 kD之间的小分子组分组成, 而类蛋白荧光物质主要是一些分子量大于2.0 kD的组分组成. 运用高效液相体积排阻色谱技术测定DOM分子量分布时, 估算的分子量分布特征与吸收光谱检测器的波长选择有关.     

《现代色谱法及其在药物分析中的应用》

本书是现代色谱技术的专著，全书共10章，主要内容有：色谱的基本概念与基础理论；常用的色谱方法；近年来发展起来的色谱新技术与新方法，如液相色谱溶剂系统优化方法、超高效液相色谱法、色谱．光谱联用技术及微流控芯片分析系统等；样品预处理方法等．     

含有环氧基的颗粒单分散大孔树脂及其结构与色谱性能研究

用分散聚合与溶胀聚合相结合的方法和高分子溶液致孔技术,制备了可控粒度单分散并具有大孔－超大孔结构的交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球。表征了这类树脂的结构,研究树脂的凝胶渗透色谱特性。树脂作为各种高效液相色谱填料的基质材料或反应性活性载体,具有优异的使用性能。     

ZJ-9钻孔现代沉积物中长链烷基苯磺酸盐的检测及其意义

建立起了一种合适的高效液相色谱法(HPLC)分析条件,检测分离了珠江入海口ZJ-9钻孔现代沉积物中的长链烷基苯磺酸盐(LAS),其中C₁₂-LAS同系物含量最高,对比该同系物沉积通量的年变化曲线与其物源供应河流西江、北江的年平均流量变化曲线,二者有一定的相关关系：高流量对应高C₁₂-LAS沉积通量．说明相同条件下,河水流速快,LAS在淡水中停留时间短,被生物降解量少,结果在ZJ-9钻孔中沉积量大．     

化学切断交感神经可对抗大鼠应激免疫抑制蛋白的产生

大鼠新生期腹腔生射６－ＯＨＤＡ,成年后其血清中去甲肾上腺素含量明显减小,应激后的大鼠血清对淋巴细胞转化的抑制作用明显减轻,同一大鼠脏和淋巴结匀浆提取物对正常淋巴细胞转化的抑制作用也明显减轻,血清和淋巴组织对淋巴细胞转化和抑制活性之间有显著的正相关关系。