硫代米氏酮同时测定铂、钯的光度法研究

本文研究了硫代米氏酮(TMK)与铂(Pt(Ⅱ))、钯(Pd(Ⅱ))的显色反应,提出通过调节显色介质酸度用TMK同时测定Pt、Pd的新光度分析法。研究结果表明:Pt、Pd与TMK所形成配合物的最大吸收波长均在528nm左右,其表观摩尔吸光系数分别为ε_(Pt)~(528)=1.44×10~5和ε_(Pd)~(528)=2.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。所拟方法灵敏度高、选择性好、操作简便。方法用于合成样品中Pt、Pd的同时测定,结果满意。     

以Fe(Ⅱ)-Bathophenanthroline显色间接分光光度测定废水中的硫化物

目前,分光光度测定硫化物多用亚甲基兰法,此外尚报道了汞一二苯卡巴肼、氯冉酸汞、二氨基二硫代甲酸铜、硫代乙酸丙酮钯、硫代噻吩甲酰三氟丙酮铜和银——邻菲咯啉——溴邻苯三酚红等方法.Bathophenanthroline(向红菲咯啉,简写Bathophen)对Fe(Ⅱ)的颜色反应灵敏度高,选择性好,可以在Fe(Ⅲ)存在下直接测定Fe(Ⅱ).在实验中,我们注意到,S~(2-)能定量还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ).本文首次提出以Fe(Ⅱ)—Bathophen 显色间接分光光度测定硫化物,并研究了测定的适宜条件及排除干扰的方法.相对于硫化物的表现摩尔吸收系数为4.2×10(?),比现行的标准亚甲兰法更加灵敏、稳定,用于废水中硫化物的测定,获得较满意的结果.     

微乳液对Ag(I)——硫代米氏酮光度分析法的增敏条件优化研究

以吐温 /无水乙醇 /正己烷 /水微乳液为介质 ,进行Ag(I) -硫代米氏酮的光度测定 ,得到最佳增敏条件。结果表明 ,与水体系比较 ,该微乳液体系有较好的增敏和抗干扰作用 ,测定条件更为简化。     

微乳液对Ag（1）——硫代米氏酮光度分析法的增敏条件优化研究

以吐温／无水乙醇／正己烷／水微乳液为介质，进行Ag(I)—硫代米氏酮的光度测定，得到最佳增敏条件。结果表明，与水体系比较，该微乳液体系有较好的增敏和抗干扰作用，测定条件更为简化。     

微乳液对Ag(Ⅰ)--硫代米氏酮光度分析法的增敏条件优化研究

以吐温/无水乙醇/正己烷/水微乳液为介质,进行Ag(Ⅰ)-硫代米氏酮的光度测定,得到最佳增敏条件.结果表明,与水体系比较,该微乳液体系有较好的增敏和抗干扰作用,测定条件更为简化.     

甲基汞的分光光度测定方法研究

建立了测定甲基汞的分光光度法．该方法是基于甲基汞与硫代米氏酮形成络合物,最大吸收波长为564nm．可在水相测定,也可用正丁醇萃取后测定．线性围当浓度为1×10     

吐温80—4,4′—二(二甲氨基)硫代二苯甲酮分光光度法测定钯

本文报导了 Pd—吐温80—4,4′—二(二甲氨基)硫代二苯甲铜三元络合物测定钯的反应条件和络合物的组成,方法灵敏度高、选择性好、显色快、颜色稳定,是测定钯的新方法.     

双波长分光光度法同时测定微量金和银的研究

本文提出用硫代米氏酮(TMK)双波长分光光度法同时测定金和银的新方法。该法选择性。灵敏度及稳定性均较好,对Au(111)和Ag(1)的表观摩尔吸光系数分别为,同时在0—60.0μgAu/25ml和0—8.1μgAg/25ml范围内符合比耳定律。     

四氫噻唑酮-[4]的衍生物Ⅰ:2-亞氨基及2-氧代—四氫噻唑酮-[4]与一些芳醛的縮合作用

雜五环体系如2-硫代四氫噻唑酮-[4](Ⅰ),以及1—甲基—2-亞氨基—(Ⅱ)~3,2—氧代—(Ⅲ)~4,和2-硫代—(Ⅳ)~5—四氫噠唑酮-[4]等都含有活性亞甲基在5-位,能与羰基化合物起醇醛型縮合作用,並且已經被許多人研究过。     

铜电解净化液中微量铜的分光光度测定

本文研究了铜电解净化液中微量铜的光度测定法，探讨了铜与硫代米酮（ＴＭＫ）的显色反应，得到了２５ｍｌ体系中显色反应的最佳实验条件。     

邻氯苯基荧光酮-溴十六烷基三甲铵光度法测定微量锆

在表面活性剂存在下,水杨基荧光酮,对羟基苯基荧光酮光度法等测定锆已有报道.邻氯苯基荧光酮(o-CPF)由于邻位强吸电子基氯的影响,与锆的反应灵敏度更高,可在更强的酸性介质中反应,选择性更好,实验证明:在0.4mol·L~(-1)盐酸介质中,锆与粼氯苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲铵形成橙红色络合物,该络合物,络合物5分钟内显色完全,40分钟内基本不变,组成比在,0～12μg/25ml锆浓度范围内符合比尔定律。由于体系在较强的酸性介质中进行,大量的SO_4~(2-)、NO_3~-、Ca(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等不干扰测定,Fe(Ⅲ)及少量Ti(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)干扰测定,可根据显色快慢消除Ti影响,用盐酸羟胺及抗坏血酸混用消除Fe(Ⅲ)及Mo(Ⅵ)影响。此法灵敏度高、选择性好,方法简单快速,可用于钢铁中微量锆的直接测定。     

计算分光光度法同时测定钯、银、汞

本文采用偏最小二乘法（ＰＬＳ）对无机多组分体系进行了研究和测定。结果表明ＰＬＳ法所建立的数学模型对吸光度加和的偏离能做出有效的校正。方法用于硫代米氏酮一钯、银、汞体系的定量分析较之多元线性回归法的ＣＰＡ一矩阵法具有更准确可靠的预报结果。     

苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲Cu(Ⅰ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

合成了新的含硫希夫碱配体苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲,在以此化合物为配体的非水溶剂中,用Cu、Fe、Zn、Sn金属做阳极,首次用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲(HL)与Cu(Ⅰ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)的金属配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征.     

流动注射分光光度法测定茶叶中微量铜的研究

基于4,4'-四乙基二胺二苯甲硫酮(TEDAT)与Cu(I)的显色反应,建立了流动注射分光光度法测定微量铜的新方法.探讨了显色反应的最佳条件,测定波长为500nm,线性范围为0～20μg/25mL,相关系数0.9990.进样频率90次/h.采用微波溶样,测定茶叶中微量铜,回收率在93.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于3%.测定结果与标准方法相符,结果满意.     

芬布芬缩二氨基硫脲西佛碱配合物的合成与表征

合成和表征了芬布缩二氨基硫脲（H2L）及其Mn(Ⅱ）,Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ)配合物,Mn(Ⅱ）,Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物中芬布芬缩二氨基硫脲为硫酮式,通过甲亚胺基氮原子,羟酸根氧原子和硫代羟基硫原子向金属配位,形成１：２的六配位配合物[M(HL)2],而Ｃu(Ⅱ)配合物中该配体为烯硫醇式,通过甲亚胺基氮原子,羟酸根氧原子和硫醇式硫原子向金属配位,形成１：１的配合物[Cu(L)(L2O)].     

萃取动力学分析法测定Fe(Ⅲ)—硫代米氏酮-H_2O_2-邻菲啰啉体系

本文研究了在稀盐酸介质中,邻菲啰啉活化Fe(Ⅲ)催化H_2O_2氧化硫代米氏酮的慢反应,用萃取手段控制反应时间,在525nm下测定水相中氧化产物吸光度的增加,建立了测定Fe(Ⅲ)的萃取催化动力学分析新方法。方法的检测限为0.5μg/miFe(Ⅲ),线性范围为0.5—4.5μg/mlFe(Ⅲ)。用于水样中Fe(Ⅲ)的测定,结果满意。     

不同结构N-取代硫代吖啶酮光敏性能的研究

采用乌尔曼反应、酸催化环化、N-烷基化和硫代化四步反应路线合成了5种不同结构的N-取代硫代吖啶酮,利用IR和MS分析手段表征了其结构,UV分光光度计的测定结果表明5种硫代吖啶酮在可见光区都有较强的吸收。其中N-丙基硫代吖啶酮的吸收波长为490nm,与氩离子激光的主发射波长相匹配。由硫代吖啶酮、二苯基碘鎓盐和活化剂组成的共引发体系使光聚合涂层的感度大大提高     

铅酸蓄电池板栅合金中微量添加元素硫的测定

本文研究了间接分光光度法测定硫的分析方法。它基于硫化氢发生,并利用硫化氢还原phen-Fe(Ⅲ)形成橙红色的phen-Fe(Ⅱ)络合物。找到了一种硫酸盐还原为硫化氢的还原剂体系。确定了还原、吸收和显色的最佳条件。应用于板栅合金中硫的分析获得满意的结果。     

改性泡塑富集－TMK分光光度法测定矿石中的金

将磷酸三丁酯（ＴＢＰ）“缝入”聚氨酯泡沫塑料中，使其对金的富集具有更好的选择，与硫代米氏酮（ＴＭＫ）分光光度法配合，可测矿石中０．０１ｍｇ／Ｌ的金，相对标准偏差＜５％．     

Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)-硫代脯氨酸络合物的热力学研究

用pH电位法测定了硫代脯氨酸的质子化常数和Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)-硫代脯氨酸络合物的稳定常数。用量热法测量了硫代脯氨酸的离解热以及它与上述金属离子络合反应的焓变,进而计算了各络合反应的吉氏自由能、熵变等热力学参数。结果表明在25±0.2℃、Ⅰ=0.15(NaClO_4)条件下,硫代脯氨酸金属络合物的吉氏自由能递变顺序为Ni(Ⅱ)>Co(Ⅱ)≈Zn(Ⅱ)。基本上符合Irving-Williams序列,而且络合物稳定性可能主要取决于焓变大小。这些实验数据可为深入研究硫代脯氨酸金属络合物在体液中的性质和行为提供有用信息。