CO2超临界干燥制备SiO2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶-凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用 SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明:优化的工艺条件为CO2流量12 kg·h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45 ℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2·g-1,密度是0.195 6 g·cm-3, 由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

亚临界干燥制备Sio2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源,ＨＦ为催化剂,采用异丁醇为干燥介质,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了ＳｉＯ２气凝胶,用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、孔径分布测定仪、比表面积测试（ＢＥＴ）等方法对其微结构进行了研究,结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有纳米网络结构（平均颗粒大小约１０ｎｍ,平均孔径为１４．５ｎｍ）和大比表面积（约７０８．３ｍ＾２．ｇ＾－１）。由于亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到     

非超临界干燥法制备块状SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为原料，去离子水和异丙醇为溶剂，丙三醇为干燥控制化学添加剂，盐酸和氨水为催化剂，通过酸／碱两步溶胶-凝胶法合成SiO2醇凝胶，经过老化、表面修饰和溶剂交换等工艺后，在常压分级干燥条件下制备块状SiO2气凝胶。不均匀的毛细管力是非超临界干燥过程中造成凝胶破裂的原因，从减小不均匀毛细管力及提高凝胶强度2个方面确定工艺，采用非超临界干燥法制备具有优良性能的块状SiO2气凝胶。应用X射线衍射、扫描电镜、热失重-差热等分析手段及吸附-脱附技术对所得气凝胶样品进行结构分析和性质表征。结果表明，用此方法可以制备具有优良性能的块状气凝胶样品，该气凝胶充满两端开放的管状中孔，具有较大的孔隙率（97．1％）及比表面积（614．3m^2／g），孔径分布均匀并且集中。     

溶胶—凝胶法制备α—TiO2气凝胶

以无机盐TiCl4为前躯体，采用容胶—凝胶法结合超临界干燥技术制各超细TiO2气凝胶，并采用XRD和TEM技术进行表征。结果表明，采用该法，可制得流动性好的白色球形α—TiO2气凝胶颗粒，其平均粒径约为20nm。     

环境气压干燥新工艺快速合成SiO2气凝胶研究

以廉价的水玻璃为硅源,用乙醇（EtOH）／三甲基氯硅烷（TMCS）／庚烷混合溶液浸泡水凝胺,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步完成,在环境干燥条件下合成了SiO2气凝肢．所合成的SiO2气凝肢为轻质透明的块状固体,密度为0．128～0．165g／cm^3,孔隙率92．4％～94．2％．利用FT—IR、SEM、TEM和BET吸附对气凝肢的微观结构和形貌进行了研究,结果表明,气凝胶为纳米介孔结构,粒子直径和孔径分布均匀,断面呈现明显的蜂窝状结构,孔径13nm左右,比表面积约618m^2／g,表面带有较多的Si—CH3基团．     

亚临界干燥制备SiO_2气凝胶

以E - 40 (多聚硅氧烷 )为硅源 ,HF为催化剂 ,采用异丁醇为干燥介质 ,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了SiO2 气凝胶 .用扫描电子显微镜 (SEM)、孔径分布测定仪、比表面积测试 (BET)等方法对其微结构进行了研究 .结果表明 ,所制备的SiO2 气凝胶具有纳米网络结构 (平均颗粒大小约 1 0nm ,平均孔径约 1 4.5nm)和大比表面积(约 70 8.3m2 ·g- 1 ) .由于亚临界干燥使得制备压力从 6.4MPa降低到 2 .3MPa ,降低了制备成本 ,从而有利于气凝胶的商业应用 .     

有机气凝胶研究进展(Ⅱ) ——有机气凝胶的特性与应用

有机气凝胶及其碳化产物是一种新型，轻质，纳米多孔型非晶凝聚态材料，其成功制备与应用是气凝胶科学发展中的重大进展，由于其许多独特的性能，因而有着极其广泛的应用前景，综述了各种有机气凝胶的制备方法，结构表征，性能及用途，展望了其在不同领域的应用前景。     

溶胶凝胶法制备α-TiO_2气凝胶

以无机盐TiCl4为前躯体,采用溶胶 凝胶法结合超临界干燥技术制备超细TiO2气凝胶,并采用XRD和TEM技术进行表征。结果表明,采用该法,可制得流动性好的白色球形α TiO2气凝胶颗粒,其平均粒径约为20nm。     

SiO2气凝胶的常压制备及其热传输特性

以相对廉价的多聚硅 (E - 4 0 )为硅源 ,通过溶胶 -凝胶工艺制备了SiO2 气凝胶 .采用以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂 ,硅油为干燥介质的表面修饰工艺 ,实现了在常压条件下的制备 .气凝胶热导率的测试采用的是瞬态热线法 ,同时还采用BET(brunaner emmett teller)方法 ,对气凝胶的孔径等特性进行了测试 ,系统研究了密度、温度、气压、湿度及掺杂物等因素对材料导热性能的影响 .     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

疏水型SiO2气凝胶的常压制备及吸附性能研究

以多聚硅E-40为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过表面修饰等工艺,在常压条件下制备了高气孔率的疏水性SiO2气凝胶.用扫描电镜、红外光谱1、3C,29Si核磁共振谱以及孔径分布仪,表征测试其结构和吸附特性.研究结果显示,SiO2气凝胶具有纳米多孔结构,且有较好的疏水特性,吸附性能较活性炭纤维和活性炭颗粒更为优越,再吸附容量基本不变,是一种极好的高吸附材料,具有广阔的应用前景.     

用溶胶—凝胶法快速制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶

用正硅酸乙酯（TEOS）,硝酸铁溶液为原料,以丙酮或酒精作为溶剂、氢氟酸或盐酸为催化剂,采用溶液－凝胶法制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶,并与其它制备SiO2气凝胶的方法做了实验比较,发现这种方法具有反应温度低、速度快、凝固时间短的优点。用红外光谱和X射线衍射以及SEM分析了凝胶的结构和成分。     

有机气凝胶研究进展（I）—有机气凝胶发现、制备与分析

有机气凝胶是一类高聚物分子构成的多孔非晶凝聚态材料,具有独特的纳米多孔和连续的三维网络结构及极体的密度,高的比表面积和高孔隙率等特点,综述了目前各种有机气凝胶的制备方法,骨架结构,多孔结构和形态等的表征方法以及其结构可裁剪等特性,展望了其在理论研究,催化剂及载体,高效隔热材料,激光约束驱动靶以及作为碳气碳胶前驱体等方面的应用前景。     

纤维素气凝胶材料研究进展

 气凝胶是一种具有纳米孔洞结构的新型固体材料,具有低热导率、低折射指数和低电阻率等特点,在隔热保温、吸附催化和高性能电容器等方面具有广阔的应用前景。本文综述气凝胶发展的历史及气凝胶的制备方法和应用,探讨了纤维素气凝胶研发中存在的问题,展望了纤维素气凝胶的未来发展。     

溶胶—凝胶超临界干燥法制备纳米氧化镍气凝胶

以硝酸镍和氢氧化为原料,采用溶胶－凝胶超临界流体干燥法制备了氧化镍气凝胶超细粉末。并采用TEM和XRD等测试手段对所制得的气凝胶粉末的表面形貌和结构进行了表征。结果表明,气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性,它由球形以及晶须状的、分散性较好的立方相氧化镍粒子组成,其颗粒尺寸以及晶须直径约为3－10nm。     

TiO2-SiO2复合气凝胶的常压干燥制备及光催化降解含油污水活性

以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料,利用溶胶凝胶工艺制备出不同硅含量的TiO2-SiO2复合醇凝胶.结合老化液浸泡和小孔干燥工艺,在常压下干燥得到完整的TiO2-SiO2复合气凝胶块体.采用扫描电子显微镜、BET比表面积测试、X射线粉末衍射等测试手段对复合气凝胶的微观结构和物化性能进行了测试和表征.测试结果表明,复合气凝胶具有良好的性能,Ti和Si元素在气凝胶中分布均匀.随着SiO2含量的增加,复合气凝胶的密度逐渐变小,比表面积增大,孔隙率增加,转变为锐钛矿相的相变温度升高.经高温煅烧晶化处理,复合气凝胶转变为锐钛矿相结构.以乳化后的渤海原油水溶液作为含油污水模拟溶液,测试了复合气凝胶对含油污水的催化降解性能.污水降解结果显示复合气凝胶对渤海原油污水具有较好的催化降解活性.在SiO2摩尔分数低于30％时,随着硅含量的增加,复合气凝胶的光催化降解率升高;但当SiO2摩尔分数高于30％后,继续增加SiO2掺入量,反而造成复合气凝胶催化能力下降.对于SiO2摩尔分数为30％的复合气凝胶,获得了最佳的催化降解效果,90 min催化降解率达95％.     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO2粉体

以钛酸丁酯（Ti(OR)4)为原料,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2粉体。采用正交设计法研究了操作条件反应的影响,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为11－12．3nm,且随热处理温度的升高粒径变化不大,但团聚加重。XRD结果表明,当热处理温度为500℃时晶粒为锐钛型;当煅烧温度为800℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达556m^2/g;但随煅烧温度的升高,比表面积下降迅速;在500℃时,比表面积只有94．6m^2/g。