模板剂对介孔碳孔道结构及有序性的影响

分别以三嵌段聚合物F127、P123以及P123/F127作为模板剂,酚醛树脂为有机碳源,采用溶剂挥发自组装法制备有序介孔碳材料。采用XRD,TEM和N2吸/脱附等手段对有序介孔碳进行表征,研究F127、P123及P123/F127复合模板剂对介孔碳孔道结构及有序性的影响。结果表明,使用单一模板剂时,F127较P123更易产生有序六方介孔结构;使用P123/F127复合模板剂,介孔碳有较好的二维六方有序性,介孔孔容和比表面积较单独使用F127作模板分别提高了50%与31%;当m(P123)/m(F127)=1/3时,所得介孔碳BET比表面积为498.5 m2/g,介孔孔容和比表面积分别为0.173 cm3/g和167m2/g,平均孔径为3.41 nm。     

辅助模板剂对EISA法制备硅基介孔材料的影响

采用EISA法,以PEG为主模板剂,根据辅助模板剂添加情况的不同,分别制备出S-N-A-T,S-NH3,S-TMAOH3种不同的硅基介孔材料.用X线衍射、氮气吸附脱附以及红外光谱等手段对3种材料进行了表征,在此基础上,通过吸附实验对比材料的吸附性能.表征结果显示,添加辅助模板剂后扩孔作用显著,大大改善产物的介孔结构,因此EISA法中添加辅助模板剂非常必要.其中以TMAOH为辅助模板剂合成的样品S-TMAOH介孔短程有序,各参数最佳.吸附研究表明,S-TMAOH对铅离子的吸附性能明显高于S-N-A-T和S-NH3,其吸附量受溶液pH值影响,在pH值为6.0时吸附容量最大.以TMAOH为辅助模板剂,制备的S-TMAOH材料对铅离子具有良好的吸附性和再生性.     

合成条件对硅基介孔分子筛结构的影响

采用水热法制备硅基介孔分子筛材料,较系统地考察了合成条件对其结构的影响,并利用N2吸附、透射电镜(TEM)等手段进行了表征.研究发现,随着晶化温度的升高,硅基介孔分子筛材料的平均孔径在逐渐增大,而比表面先增大后减小,100℃晶化时比表面最大(905.60 m2/g);随着晶化时间的延长,样品的平均孔径先增大后减小,比表面却正好相反,晶化1 d时比表面是905.60 m2/g,晶化3 d时比表面降为788.91m2/g;随着焙烧温度的升高比表面和孔径均减小,表明高温下焙烧易导致介孔结构的塌陷.     

介孔玻璃粉末的制备及其与空穴基板复合研究

以阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)与非离子型表面活性剂(嵌段聚合物P123)互配的混合表面活性剂作为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,运用水热合成法制成了平均孔径达8.8nm,比表面积为508.6m2/g和孔容为1.129cm3/g的SiO2介孔材料,对其结构和性能运用氮气吸附和透射电镜进行了表征,分析得出最佳偶合条件为:偶合温度130℃,偶合时间2h.通过介孔玻璃粉末与空穴基板的复合研究,可以制备出生物芯片复合玻璃载体材料.     

合成条件对介孔空心微球的形貌及结构的影响研究

介孔空心微球的合成对于获得优良的吸附剂, 催化剂和药物缓释剂具有十分重要的意义. 采用十二胺(DDA)为主模板剂, 聚乙二醇1000(PEG1000)为辅助模板剂, 成功地合成出了具有介孔孔壁的, 比表面积可高达951.23 m2/g 的空心二氧化硅微球. 考察了温度, 浓度, 溶剂等合成条件对合成的介孔空心微球的结构及形貌的影响, 实验结果表明合成温度及溶剂对合成的材料的结构及形貌具有显著的影响. 不同比例的醇水混合体系用做溶剂时, 可得到形貌及有序度完全不同的物质. 最佳的合成温度约为30-40℃, 低于该温度时, 合成的样品难以形成空心球结构, 而高于该温度时, 空心球结构将受到破坏. 此外, 模板剂的浓度也对合成样品的结构具有重要的影响.     

孔径可调介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的制备

采用有机模板剂去除法制备介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物,研究溶液体系的pH值及模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度对晶态和孔径结构影响;对制备的样品采用XRD测试和N2吸脱附方法表征其晶态结构和孔径结构。研究结果表明:该介孔氧化物具有较高的比表面积(高达160m2/g)和均匀的孔径;当pH值和CTAB浓度变化时,实现介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的孔径在3.0～21.0nm之间可调;制备条件的变化对介孔氧化物样品的晶态结构稍有影响。     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。     

介孔二氧化铈材料的合成与表征

采用聚合物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源水热成功合成了具有介孔、二维六角结构的SBA-15,并以SBA-15为硬模板、蔗糖为碳源合成了具有有序介孔结构的CMK-3碳材料.将CMK-3浸渍于硝酸亚铈溶液中,经过干燥、焙烧,制备出了具有二维六角结构的二氧化铈材料.利用N2物理吸附、X光粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对所得材料进行了物化性质测试与结构表征.结果表明,合成的二氧化铈具有面心立方结构,呈现IV型吸-脱附等温线及H3型滞后环,孔径分布均一,平均孔径3.3 nm,其比表面积达104.2 m2/g.     

硅源对介孔分子筛结构、性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、气相白炭黑(fumed-silica)、硅溶胶为无机组装源,以CTAB为模板剂分别于碱性与酸性介质中组装介孔分子筛.采用X射线衍射(XRD)、BET比表面测试、29Si MAS NMR等分析方法对所合成介孔材料进行表征,考察了无机硅源对所组装的介孔结构的有序度和水热稳定性的影响.实验结果表明:碱性介质中所组装的介孔结构的有序度与水热稳定性由高到低顺序为硅溶胶,fumed-silica,TEOS;晶化温度从120℃提高到150℃,fumed-silica为硅源的介孔结构从六方相转化为立方相,而硅溶胶为硅源的则不变;酸性介质中3种硅源均可以组装出有序度较高的介孔材料,其有序度由高到低顺序为硅溶胶,fumed-silica,TEOS,并且fumed-silicac有序度远高于TEOS.     

湿氧化法清除介孔材料中的有机模板剂

介孔材料的合成通常以表面活性剂自组装体为有机模板剂,并以高温焙烧法除去形成介孔结构中的有机模板.提出了一种全新的湿氧化去除介孔二氧化硅材料中的有机模板剂的方法,即以食人鱼溶液(3H_2SO_4-H_2O_2)处理含模板剂的MCM-41和SBA-15 2种典型的介孔材料,并对比研究了高温焙烧法和湿氧化法脱除有机模板剂的效果.通过XRD、FT-IR、N_2吸脱附、SEM、TG等手段对脱除模板剂前后的介孔材料进行表征.结果表明:食人鱼溶液可有效脱除介孔材料中的有机模板剂,且能很好地保留介孔结构;相比于高温焙烧后的样品,湿氧化法脱除模板剂后的样品具有更大的比表面积和更丰富的硅羟基,并克服了高温焙烧脱除模板剂造成的骨架收缩.     

周期有序双连续介孔结构Pd (II)有机金属催化剂用于水介质Sonogashira反应的研究

以1,4-双（三乙氧基硅基）苯和苯基膦钯有机金属硅烷为混合硅源,在表面活性剂导向组装下共缩聚制得Pd（Ⅱ）-PMO—KIT-6非均相催化剂,并利用NMR、XPS、XRD、TEM和氮气吸附等手段对催化剂进行了表征．考察了该催化剂在水介质Sonogashira反应中的催化性能,结果表明：所制备的Pd（Ⅱ）一PMO—KIT-6具有优异的催化活性和选择性,这主要归因于催化剂的高比表面积、双连续介孔结构有利于提高Pd（Ⅱ）活性位分散度,减少传质阻力;同时苯基桥联PMO构建形成的微环境增强表面疏水性,有利于反应底物的吸附和扩散．此外,催化剂还可以重复使用多次后活性没有明显降低．     

几种非洲木材害虫及其杀灭方法

<正>由于我国工农业生产的发展和四化建设的需要,进口木材的品种和数量有较大的增加,同时也带进了一些我国原来没有的木材害虫,如不及时加以研究和妥善处理,将会给我国木材工业带来严重危害。 1984年,江苏省从象牙海岸进口了一万多立方米杂原木,发现虫害严重。为此我们对这几种害虫的杀灭方法进行了研究处理,防止了外来害虫的扩散蔓延,并挽回经济损失300多万元人民币。     

Ce^3＋-Tb^3＋共掺的含NaLuF4纳米晶的氟氧化物微晶玻璃荧光的特性

采用传统的熔融淬冷法在空气气氛下成功制备了Ce^3＋-Tb^3＋共掺的含有新型立方相Na Lu F4纳米晶的微晶玻璃.通过XRD分析可知微晶玻璃中析出的是与立方相Na YF4同构的新型立方相Na Lu F4纳米晶.利用TEM观察到纳米晶粒均匀地分布在玻璃基质中,大小约为20 nm.利用荧光光谱及寿命曲线系统地研究了样品的荧光特性.在315 nm近紫外光激发下,通过有效的能量传递,在Ce^3＋-Tb^3＋共掺样品中不仅得到了Ce^3＋的近紫外光发射,还得到了Tb^3＋的黄绿光发射.另外,析晶之后,共掺样品的发光强度得到了增强,这可以归因于部分稀土离子进入到了析出的立方相Na Lu F4纳米晶中.研究结果表明,该微晶玻璃是一种优异的发光基质材料,在光电子领域中具有潜在的应用价值.     

HoNiSb晶体结构的Rietveld修正

利用Rietveld修正方法 ,从X射线粉末衍射数据对HoNiSb的晶体结构进行了精修 ,该化合物属立方晶系 ,空间群为F 43m ,a =0 .6 2 86 5 (1)nm ,精修的可靠性因子Rp =0 .0 94,Rwp =0 .13,给出了修正后的原子间距     

一种GF(3m)上立方运算电路的优化设计方法

提出了一个能优化GF(3m)上立方运算电路的浓缩法方法.采用该方法处理了580种GF(3m)有限域上立方运算电路，统计数据表明：若不可约多项式形如xm+ptxt+x0,m<256，除极少数情况外，浓缩法优化后的立方运算电路的加法器不超过1.35m个.给出212个不可约多项式，用浓缩法优化后的立方运算电路的加法器数量不超过m个.     

In2S3纳米晶自组装微球的无模板水热法制备及其光催化性能研究

以氧化铟、盐酸和硫脲为原料,采用简单、无模板的水热法于140℃、160℃恒温24 h分别得到In2S3纳米自组装成的不同形貌微米球。产物通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行表征.XRD结果表明:两种产物均为纯相立方晶相的In2S3.SEM结果表明:于140℃、恒温24 h得到In2S3纳米粒自组装微球,微球直径约3～4μm.纳米粒大小约20 nm;于160℃恒温24 h也得到In2S3纳米粒自组装形成的微球,微球大小约2.5～10μm,纳米粒大小20～200 nm.以亚甲基蓝-乙醇溶液为模型污染物,考察In2S3在紫外灯照射下的光催化性能.     

Biosensors based on acetylcholinesterase immobilized on mesoporous silica thin films

Using tetraethoxysilane and 3-aminopropyltriethoxysilane as the silica sources, amino-functionalized mesoporous silica thin films with 3-dimensional cubic structure have been deposited on conducting ITO substrate in the presence of surfactant F127 templates under acid conditions. The acetylcholinesterase （AchE） and cytochrome c （Cyt c） were incorporated into the pores of mesoporous thin films, and an amperometric biosensor was obtained. After adsorption of AchE and Cyt c, the ordered cubic structure of mesoporous silica and the bioactivities and electrochemical activities of the immobilized protein and enzyme molecules were retained. The sensor properties of the biosensor were investigated by using acetylthiocholine iodide as the substrate and Cyt c as the electron transfer mediator. The inhibition versus the logarithm of concentration was found to be linear to organophosphorus pesticide dichlorvos over the concentration ranges of 1.0×10-8 mol/L to 1.0×10-3 mol/L with the detection limit of 3.1×10^-9 mol/L.     

可上三角化的多项式映射

设F=X H:Kn→Kn为特征0的域k上的多项式映射,当F=(x1 h1,…,xn hn),hi(x)=xi (ai1x1 … ainxn)3,i=1,…,n时,称F为三次线性多项式映射.通过矩阵A=[aij:i,j=1,…,n]的幂零性质,研究了上述三次线性多项式的上三角化问题,证明在秩为3时A是强幂零的,而在秩为4时不是强幂零的,从而在秩为4时,多项式映射F并不总是可上三角化.为进一步了解强幂零性质,最后讨论了与强幂零性质有紧密联系的一些猜想和性质.     

一类高阶孪生数列行列式的比例关系

用数学归纳法讨论了一类孪生n-1阶（s，q）型（F）数列、（L）数列构成的n阶行列式的性质，给出了同阶孪生行列式的比例关系，导出两类用行列式表示的组合恒等式．     

关于3k元域上的三次方程根的讨论

Ｆ是一个３＾ｋ元域,证明了Ｆ上的三次方程ｘ＾３＋ａｘ＾２＋ｂｘ＋ｃ＝０在Ｆ中有一根,或一根与二重根,或三个互异的根,或没有根。