HPLC-ELSD法测定胃泰咀嚼片中黄芪甲苷质量比

建立胃泰咀嚼片中黄芪甲苷的质量比测定方法.采用高效液相色谱-蒸发光检测器定量分析黄芪甲苷的质量比,使用Alltima-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68∶32),流速1mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)飘移管温度50℃,载气压力1.58 Bar,放大系数(Gain)为10;进样量为20μL.表明黄芪甲苷在0.95～22.8μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 00;加样回收率为98.97%,RSD为0.64%,在常温下8 h内稳定性较好.本方法简便快速,准确可靠,可作为胃泰咀嚼片的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷含量研究

目的:建立黄芪颗粒中黄芪甲苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent HypersilODS柱(5μm×4.6×250 mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1mL.min-1;柱温:30℃;ELSD参数漂移管温度:85℃;氮气压力:3.5 bar。结果:黄芪甲苷在0.5605～22.42μg之间线性关系良好,回收率为99.90%,RSD为1.23%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定,以控制制剂质量。     

HPLC测定黄芪药渣中黄芪甲苷含量

 对内蒙产黄芪药材及药渣采用甲醇梯度洗脱提取,高效液相色谱法测黄芪甲甙的质量分数．回归方程Y＝1.608 4 X + 13.246 8,R = 0.999 7,在5.50～550.00 μg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于1.7%,重复性试验的RSD为0.59%( n＝5)。 黄芪药材的加样回收率为96.62%、98.23%、97.46%,RSD(n＝5)分别为2.6%、2.8%、3.4%;药渣的加样回收率为9843%、98.34%、99.65%,RSD(n＝5)分别为2.3%、3.1%、2.9%。黄芪药渣中黄芪甲苷的提取量为黄芪药材中黄芪甲苷提取量的72.08%,表明黄芪药渣仍具有较大的再利用价值。     

HPLC测定贵州产黄芪中黄芪甲苷的含量

对贵州黄芪药材黄芪甲苷的含量进行了测定,采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.黄芪甲苷的理论塔板数为5588,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程Y=1.4048X 16.682,R=0.9990,在4.400~440.0μg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,重复性试验的RSD为0.7%(n=5),最低检测限为0.440μg/mL,加样回收率为98.9%、96.7%、99.8%,RSD(n=5)分别为2.8%、3.5%、2.5%.黄芪样品中黄芪甲苷的含量均符合《中华人民共和国药典》(2005版)标准.该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,节约了实验时间,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定;同时也证明黄芪的质量较好.     

含黄芪制剂中黄芪甲苷的含量测定

该文旨在建立某黄芪制剂中黄芪甲苷的高效液相色谱法测定含量。所采用方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对黄芪中黄芪甲苷进行HPLC-分析,色谱柱为C18柱,甲醇－水（75∶25）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃;漂移管温度83.8℃,载气（空气）流速2.0 L/min。结果：所建立的含量测定方法结果准确,便捷,专属性强,无干扰,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC-ELSD测定强心胶囊中黄芪甲苷质量比

建立强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定方法.色谱柱VP-ODS(4.6 mm×150 mm.5μm)流动相为乙腈-水(34∶66),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃;氮气流速为2.5 L/min,黄芪甲苷在2.6~13.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.83%,RSD=0.47%.本法方便准确,重复性好,灵敏度高.可用于强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定.     

黄芪甲苷的提取工艺

该文旨在确立一种含黄芪的中药六类新药中黄芪甲苷的提取工艺。采用HPLC-ELSD法测定含量,色谱柱为C18柱,甲醇-水（75：25）为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃;漂移管的温度83.8℃,载气（空气）流速2.0 L/min。采用正交设计法以确定提取工艺,用提取时间、加水量、醇沉浓度作为考察因素。用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量切实可行;优化工艺减小了多糖、黄酮类、蛋白质等杂质对于黄芪甲苷制备的干扰,工艺简便,为工业化生产提供了一定的依据。     

HPLC测定经不同益生菌发酵前后黄芪中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量

采用HPLC-ELSD法测定黄芪经不同益生菌株发酵前后的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的含量变化。色谱柱为Agilent C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,采用乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为：1 mL/min。结果表明,黄芪对照中黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.476 2 mg/g和0.050 3 mg/g。用混合菌种发酵后黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量分别为0.257 8 mg/g和0.109 4 mg/g。黄芪经益生菌发酵后黄芪甲苷含量降低而皂苷Ⅱ的含量升高,且不同菌种发酵后的黄芪甲苷和皂苷Ⅱ的含量也有差异。     

GLP试验供试品的科学管理探究

供试品的科学管理是保证非临床安全性评价结果可靠性、准确性的关键因素。本文从供试品的管理各个环节要求包括接收、保存、留样、分发领用、样品的前处理、剩余供试品的处理、配制及配制物的检测分析等方面提出了建议和注意事项。     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

HPLC-ELSD法测定烟草中单糖含量

为建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同步定量测定烟草中果糖、葡萄糖的新方法,将烟草样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温为室温,进样量20μL,ELSD漂移管温度95℃,空气作载气,流速1.5 L/min,使用蒸发光散射检测器进行了单糖检测.结果表明:果糖、葡萄糖的线性范围分别为0.273~2.73 mg/m L,0.294~2.94 mg/m L,在线性范围内糖含量与峰面积线性关系良好;样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%,测得烟草样品中果糖、葡萄糖含量分别为10.44%、7.40%故该方法具有快速、有效、质量可控等优点,为烟草中糖含量的测定提供了一种行之有效的分析方法.     

电流积分提高电离法测红的灵敏度

采用积分电流电离法测氡结果表明；当氡气剂量很低时，在给定时间内将十分微弱的电流积分，大大地提高了测定的灵敏度，可测得剂量为１Ｂｑ以下的氧气，与常用的ＦＤ－１２５氡钍分析仪的比较实验数据相对误差不超过５％．     

用中性溶液法制备硅基太阳能电池用低反射涂层

用中性溶液法在硼硅酸盐玻璃片上制备了低反射涂层,并在Na2HPO4和AlCl3组成的浸涂液中于95℃条件下恒温浸泡6 h,结果表明硼硅酸盐玻璃片在400～900 nm波长内的平均透过率由原来的91.97%提高至98.97%,平均反射率降低至1.41%.中心波长处反射率仅为0.85%.为提高涂膜的耐候性,以低质量分数的十...     

多目标优化最优解模糊评价方法的改进

在分析多目标优化最优解模糊评价中最大贴近度法缺陷的基础上,提出了一种基于准理想解的改进方法。     

HPLC-ELSD法同时测定乳制品中5种水溶性糖的含量

建立了HPLC-ELSD同时检测乳制品中5种水溶性糖的分析方法.将奶粉样品用60～70℃水溶解后超声波提取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,C18固相萃取小柱净化,碳水化合物色谱柱分离,y(乙腈)∶y(水)=80∶20流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测.结果表明:果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在1～10 mg/mL...     

几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测

建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水=77∶23(V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00~2 100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1%~114.8%范围之内,相对标准偏差均小于1%,适用于饮品中糖含量的测定。     

HPLC-ELSD测定安神宝颗粒中3种成分

为完善安神宝颗粒的质量控制标准,采用高效液相色谱法同时测定安神宝颗粒中酸枣仁皂A、东莨菪内酯、槲皮素3种有效成分,采用Agilent Zorbox SB C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)及蒸发光散射检测器,柱温35℃,流动相为甲醇-0.5%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,在该色谱条件下,3种有效成分均完全分离,峰面积对数与进样量对数呈良好的线性关系(r=0.995 6~0.998 0);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在94.74%~96.08%之间。液相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测安神宝颗粒中的有效成分,对完善安神宝颗粒质量标准,提升药品的质量控制水平具有实际意义。     

低温溶液缩聚法制备间位芳香族聚酰胺的研究

采用低温溶液缩聚的方法将间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAC)中进行缩聚，制得了较高重均相对分子质量的间住芳香族聚酰胺树脂。研究了聚合度与反应时间的关系，并对影响缩聚的各种因素如：单体浓度、起始反应温度、两种单体的摩尔比进行了研究，还对制得的浆液的稳定性进行了观察。